用于确定具有磁性性质的蒸汽的浓度或分压的设备和方法与流程

本发明涉及一种用于确定流动通过流动通道的气体的磁性性质的设备，所述设备包括在流动通道内部布置的、具有至少一个线圈的线圈装置，该线圈装置包围线圈容积，所述设备还包括用于检测受气体的磁化率一并影响的物理特性的评估电路，例如用于检测线圈装置的至少一个线圈的自感或线圈装置的两个线圈的互感，其中一个线圈具有能够与交流发电机相连的初级线圈并且具有次级线圈，该初级线圈用于在被该初级线圈的线匝包围的线圈容积中产生交变磁场，该次级线圈的线匝同样包围线圈容积，评估电路能够连接所述次级线圈。

此外，本发明还涉及一种用于使用上述类型的设备确定蒸汽分压或浓度或者对具有顺磁或反磁性质的蒸汽的流动速率的控制进行确定的方法。

文献us3,076,929和de3544966描述一种用于确定测量单元内部的磁性气体的分压或浓度的系统。测量单元被初级线圈和次级线圈所包围，其中，初级线圈产生交变场并且测量在次级线圈中感应的交变电压。测得的交变电压取决于测量单元中气体的磁性性质。

由文献de102011051931a已知一种本发明所包含的装置，以便借助ovpd方法法在基层上沉积oled。基层平放在冷却的基座(suszeptor)上，以蒸汽形态被送入过程室中的原材料能够在所述基座上冷凝。借助载气运送蒸汽，所述载气被输入进气机构，所述进气机构具有按喷淋头样式布置的排气喷嘴，载气蒸汽混合物通过所述排气喷嘴进入到过程室。进气机构与所有上游输气管线一样被加热至一个温度，此温度高于蒸汽的冷凝温度但低于蒸汽的分解温度。蒸汽形成通过蒸发器实现，该蒸发器将固态或液态的原材料蒸发。原材料可以作为气溶胶被送入载气流。所述气溶胶被输入蒸发体，在所述蒸发体中为蒸汽输入热量，从而使蒸汽由聚集态变成气态。两个传感器被使用。利用作为质量流量控制器的一部分的第一传感器确定输入蒸发器中的载气的质量。利用布置在蒸发器的上游的第二传感器产生传感器信号，该传感器信号与在载气中所运送的蒸汽的浓度相关。

由文献de102010014883a1、us2010/203529a1、us2011/304322a1、us7,752,886b2、us7,102,346b2、us6,389,880b1、us6,405,578b2、wo92/07256a1、us5,369,980a、us4,988,946a、us4,875,357a、us4,808，921a、us4,563,894a及us4,432,226a已知多种设备，通过所述设备利用气体的磁性性质确定测量单元中气体的浓度。在此尤其利用气体的磁化率的温度相关性。

在用于oled沉积时，运送有机原材料的载气流具有介于200℃与450℃之间的范围内的温度。压力范围处于0.1mbar至10mbar的范围内。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于，提供一种装置和一种方法，借助所述方法和设备改进浓度确定或分压确定，并且尤其是改进在流动的气流中对浓度或分压的确定。

该技术问题通过权利要求书中所述的发明解决，其中每项权利要求原则上都是为该技术问题的独立解决方案。

首先且主要提出，所述线圈为环体。线圈装置可以具有至少一个线圈，该线圈的自感是可检测的。线圈装置也可以具有多个线圈，其中，线圈装置的两个线圈的互感是可被检测的。线圈装置可以由初级线圈和次级线圈组成。因此，被线圈装置的线圈(尤其初级线圈或次级线圈)的绕组/线匝包围的线圈容积是拱曲的环。线圈容积形成测量单元。所述线圈容积优选地全面包围线匝或线匝的区段，其中，在线匝间存在可供气体自外部流入线圈容积或自线圈容积流向外部的空隙。所述环体的轴线优选地沿流动通道的延伸方向延伸，即优选地沿载气流在管内部的流动方向延伸，所述载气流运送具有磁性性质的蒸汽。然而环体的轴线也可以倾斜于流动通道的延伸方向延伸。尤其设置为，所述环体的轴线位于围绕流动轴线具有张角为90°的假想椎体的内部，即相对于流动通道延伸方向以最多45°的角量倾斜。也可以设置为，所述环体的轴线横向于流动通道的延伸方向延伸或者与流动通道的延伸方向成其它角度延伸。环体轴线也可以采取相对于流动通道的延伸方向任意的倾斜位置，例如以介于45°与90°之间的角度发生角度偏移。所述轴线也可以与形成流动通道的管的中轴线重合。在线圈装置的线匝之间设有空隙，由此气体可以自外部进入线圈容积。然而磁场基本上被局限在内部的线圈容积中。对线圈装置的线匝间的开口进行尺寸测量，使得线圈容积内部不会形成静容积。线圈装置的至少一个线圈的线匝、初级线圈的线匝和次级线圈的线匝优选以均匀的周向分布围绕环体布置。然而所述线匝相互间隔，由此气体可沿环体的轴向方向穿过线圈容积。基于环体轴线，线圈的线匝在位于径向内侧的线匝区段上彼此相连。所述线匝可以由金属线或具有多个优选相互绝缘的单线的绞合线组成。所述金属线能够陶瓷涂覆。所述线匝/绕组可以借由陶瓷材料彼此相连。尤其可以使用陶瓷涂层材料，以便使径向内侧的线匝区段相互连接。径向内侧的线匝区段至少局部平行于环体的轴线延伸，由此线匝区段中的每一个与沿周向方向相邻的线匝区段连接。连接点由陶瓷胶粘剂构造。然而所述线匝也可以在径向内侧的区域中相互间隔。也可采用其它合适的手段，以便将线匝位置固定地紧固。例如可设置格栅式陶瓷撑架，所述陶瓷撑架将相邻的、相互间隔的线匝相互固定。关键在于，气体可以自外部进入线圈容积并再度自内部流出线圈容积。就这点而言通过不导电的间隔元件将线匝相互固定便已足够，所述间隔元件并非必须布置在径向内侧的线匝区段区域中，而是也可以设置在径向外侧的线匝区段区域中。优选地，线圈的线匝、尤其是初级线圈和次级线圈的线匝扇形地布置。所述初级线圈和次级线圈的线匝沿周向方向交替并置。然而也规定，次级线圈比初级线圈具有更多数量的线匝。在此也规定，所述线匝仅在环体-周向面的内部延伸且并排设置。线圈容积占管的横截面的50％以上。因此，与环体轴线垂直相交的线圈容积横截面积大于管的横截面积的一半。此外可规定，初级线圈与电容器一起构成振荡回路。所述振荡回路可由交流电压激发器供电，由此交变电流流过初级线圈。所述交变电流在次级线圈中感应产生交变电压。交变电压的大小受到线圈容积内部气体的磁性性质的影响，因此在次级线圈上测得的交变电压和/或测得的交变电压相对于初级线圈内部的交变电压的相移成为线圈容积内部的蒸汽的浓度的衡量指标。评估电路能检测线圈装置的线圈的受磁化率影响的自感或线圈装置的两个线圈的互感。由此可检测线圈容积内部气体的浓度，所述气体的磁化率是已知的。如果线圈装置的线圈的线匝由绞合线形成且该绞合线的单线彼此绝缘，则所述金属线可以按串联的方式彼此相连。在线圈中测得的总电感为每个由单线形成的单个线圈的自感加上线圈之间的互感的总和。使用此种传感器也可以确定线圈容积内部具有磁性性质的气体的浓度。使用第二传感器可以确定通过管的载气流的流动速率，从而根据这两个测量值能够确定顺磁性或反磁性蒸汽的流动速率。同样地规定，通过导通电流、尤其是交流电流加热初级线圈。在0.1mbar至10mbar压力范围内，气体温度介于200℃与450℃之间。通过热传导、尤其利用气体实现的热传导，次级线圈也被加热。还可行的是，通过加热电流的导通加热次级线圈。该加热电流可以为直流电流。交变电流的频率优选地与初级线圈或次级线圈的谐振频率相符。因此，初级线圈和/或次级线圈优选地为振荡回路的元件并且与电容器并联。所述设备或方法优选地涉及在温度为300℃以上对oled进行沉积。被视为尤其有利的是，由初级线圈产生的磁场被局限在线圈容积的内部空间，并且所述线圈至少局部地相互间隔，从而使运送蒸汽的载气可以穿流过线圈容积，为此，该载气穿过两个相对置的环体壁段。

以下结合附图阐述实施例。在附图中：

图1示意性且局部剖开地示出形成测量单元的管1连同布置在管内的线圈装置2、3；

图2示出形成流动通道的管1的端面的俯视图；

图3示出沿图2中剖切线ⅲ-ⅲ所截取的纵剖面；

图4示出图2中局部ⅳ-ⅳ的立体图；

图5示出示出了借助陶瓷材料6彼此相连的径向内侧的线匝区段2＇、3＇的剖面图；及

图6示出测量电路示例。

文献de102014101971描述一种用于确定蒸汽浓度的磁性方法以及一种用于实施所述方法的设备，并且尤其是一种oled涂层装置，其中，载气被输入质量流量控制器，该质量流量控制器从控制电路获得质量流量预设值。质量流量控制器根据该预设值提供载气的恒定的质量流量，该载气尤其为氮气。如在本申请附图及其将本申请的公开内容全部包含在内的说明书所述，该载气由流动通道输入蒸汽产生器。在蒸汽产生器中通过加热液体或固体产生蒸汽。该固体或液体从储存容器输入蒸汽产生器。在使蒸汽产生器与涂层装置相连的流动通道中设有传感器元件，该传感器元件能确定穿流过流动通道的载气-蒸汽混合物中的蒸汽的浓度。测量值被输入至控制电路，从而能够通过载气流或蒸汽产生器中的蒸汽产生速率的变化，使得通过流动通道进入涂层装置的蒸汽流动速率保持为恒定值。为避免蒸汽在流动通道的壁和传感器元件上冷凝，载气或者流动通道的壁的温度保持高于蒸汽的冷凝温度。在蒸汽产生器中将芳香烃、尤其用于oled涂层过程的前体蒸发。所述蒸汽通过流动通道输送至涂层装置。在该处，在冷却后的基层架上设有基层，前体在基层的表面冷凝成oled。

图1至图5所示的传感器元件为线圈装置2、3，所述线圈装置能根据前体的磁性性质确定该前体在载气中的浓度或分压。该线圈装置具有初级线圈2和次级线圈3。两线圈2、3都布置在形成流动通道的管1的内部。初级线圈2和次级线圈3的线匝包围线圈容积，该线圈容积具有环体形状。环形的线圈容积围绕环体轴线a布置，所述环体轴线与管1的轴线同轴延伸，即沿气体通过管1的流动方向延伸。

在附图所示的实施例中，初级线圈2和次级线圈3具有相同的线匝数。这涉及双绕线圈。初级线圈2和次级线圈3的线匝位于共同的平面上，该平面为环面的表面。每个线圈绕组或线圈线匝具有大致呈矩形的横截面，其中，矩形的角被倒圆。如附图所示，初级线圈2的线匝和次级线圈3的线匝分别沿环体的周向方向相互交替。线圈2、3的所有线匝都并排设置，从而使所述所有线匝构造为自环体轴线a辐射状出发的线匝。径向内侧的线匝区段2＇、3＇相互接触地贴靠。

初级线圈2和次级线圈3由包覆有陶瓷外套的金属线构造。该陶瓷外套为绝缘层。因此，初级线圈2和次级线圈3可被加热至450℃。初级线圈2的加热可以通过导通相应较高的电流而实现。相互接触贴靠且呈直线状平行于环体轴线a延伸的径向内侧的线匝区段2＇、3＇彼此相连。此连接尤其由陶瓷黏合剂6构造。由此，大致上仅由两空心线圈2、3组成的线圈体达到必要的稳定性，从而能够被布置在管1的内部。

初级线圈2及次级线圈3的呈扇形径向向外延伸的各个线匝相互间隔，使得线匝之间留有空隙7，通过此空隙气体可以朝环体轴线a的方向自外部流入线圈容积，并再度自内部流出线圈容积。

初级线圈2或次级线圈3的径向外侧的线匝区段2〃、3〃平行于径向内侧的线匝区段2＇、3＇。径向内侧的线匝区段2＇、3＇在与环体轴线a垂直相交的剖面内在以围绕环体轴线的圆上延伸。径向外侧的线匝区段2〃、3〃也布置在围绕环体的中心的圆弧线上。线匝横截面为矩形。

环形的线圈容积的横截面积至少包含有线圈体2、3的管1的横截面积的一半。

线圈体2、3在管1内部的固定借助接头4、5完成。所述接头通过管壁的开口自内向外伸出，其中，设有绝缘体12，利用所述绝缘体使得接头4、5相对于管1的周向壁电绝缘。

图5示出交流发电机9和初级线圈2，该初级线圈与电容器8连接形成振荡回路。由此产生交变电压或交变电流，该交变电流与振荡回路2、8的谐振频率相符。所述交变电流的电流强度可以如此之高，以至于能够利用该交变电流加热初级线圈2。然而加热电流还可以是叠加于交变电流的直流电流。

次级线圈3与电容器10形成振荡回路。利用评估电路11测量在振荡回路3、10中感应产生的交变电压。还可能的是，利用评估电路11直接测量在次级线圈3中感应产生的交变电压。那么可以舍弃电容器10。在未示出的实施例中，初级线圈的线匝数量小于次级线圈的线匝数量。由此在次级线圈中感应出更高的电压。

按照本发明的传感器装置的特征在于针对芳香烃蒸汽的高灵敏度以及针对氮气载气的低灵敏度。按照本发明的传感器能够在不超过450℃的温度下工作。该传感器能够提供较高的数据传输率。该传感器以小于100ms的响应时间工作。

环状的环形线圈装置不具有芯部。确切地说，穿流过线圈容积的蒸汽形成耦合元件，该耦合元件使初级线圈2与次级线圈3磁性地相互耦合。利用锆-陶瓷黏合材料将线匝彼此相连以便实现线圈装置的形状稳定化。工作期间，尤其通过加热电流的导通而使线圈保持在高于蒸汽的冷凝温度但低于蒸汽的化学反应温度的温度。次级线圈3也可以通过例如直流电流的导通而被加热。线圈的环状布置带来更高的灵敏度。次级线圈3的输出电压随线圈容积内部的气体的磁性性质的变化而变化。穿流过初级线圈2的交变电流在线圈容积的内部产生交变磁场。该交变磁场受到线圈容积内部的磁性蒸汽的磁性性质和尤其浓度的影响。所述交变磁场在次级线圈3中感应产生交变电压。感应的交变电压的振幅成为磁性耦合的衡量指标并且因此成为在形成测量单元的线圈容积内部的蒸汽的浓度的衡量指标。磁路的磁阻和由此产生的某个线圈的电感或多个线圈的互感很大程度上受到两空心线圈的“空气”内部的气体的磁性性质影响。次级线圈3的输出电压与初级线圈2的输入电压的比率使得能够测量穿流过传感器的气体的磁化率。如果线圈容积内部的气体或者气体混合物的磁化率升高，则电压比率将升高。

两线圈相互间可以存在如文献de102014101971所述的谐振比。可通过以下方式优化灵敏度，即，被用来为初级线圈供电的交变电压接近或处于初级线圈2或次级线圈3的谐振频率的范围。

能够利用与两线圈2、3的耦合比相关的可变交变电压给初级线圈2供电。然而还可能都是，利用恒定频率的交变电压给初级线圈2供电。

前述实施例示出，通过确定线圈装置的自感或线圈装置的多个线圈的互感，能够实现线圈容积中的气体的浓度确定。环状的线圈装置也可以具有其它的设计方案，这样，在附图中示出的每一绕组都可以由多个相互紧密并排布设的单线组成。所述线圈装置可以具有单个线圈或多个线圈，所述线圈的线匝/绕组分别由包含多个彼此绝缘的单线的绞合线组成。被视为是有利的是，线圈装置的线圈的多个单线相互连接，从而使所述所述多个单线相互串联。

被视为是有利的是，如前所述的反磁性蒸汽传感器针对温度变化和压力变化仅具有较低的灵敏度。此外，该传感器可以用作预警元件，以便在过程参数变化时发出信号。由于该传感器针对氧敏感，其也可作为氧警示元件。

前述实施方案用于说明本申请整体所包含的发明，所述发明至少通过以下技术特征组合分别独立构成相对于先前技术的进一步方案，即：

一种设备，其特征在于，所述线圈容积为环体。

一种设备，其特征在于，所述环体的轴线a至少大致沿流动通道1的延伸方向延伸，尤其是至多以45°的角量相对于流动通道1的延伸方向偏离。

一种设备，其特征在于，所述初级线圈2的线匝和次级线圈3的线匝以均匀的周向分布绕环体布置。

一种设备，其特征在于，由初级线圈2和次级线圈3构造的线圈装置的线匝相互间隔，使得气体可沿环体的轴线方向或沿横向于该轴线方向的横向方向穿流过线圈容积。

一种设备，其特征在于，所述初级线圈2和次级线圈3相互固定，尤其所述线匝具有基于环体轴线a位于径向内侧、相互连接的线匝区段2＇、3＇。

一种设备，其特征在于，所述径向内侧的线匝区段2＇、3＇借助陶瓷材料或其它固定手段在连接点6处彼此相连。

一种设备，其特征在于，所述初级线圈2和次级线圈3的尤其利用陶瓷材料涂覆的线匝2＇、3＇沿环体的周向方向交替地并排布设。

一种设备，其特征在于，所述次级线圈3比初级线圈2具有更多数量的线匝2＇、3＇。

一种设备，其特征在于，与环体轴线a垂直相交的线圈容积的横截面积大于管1的横截面积的一半。

一种设备，其特征在于，所述初级线圈2与电容器8一起构成振荡回路，所述振荡回路定义交变电流的频率。

一种方法，其特征在于，使用按照前述权利要求之一或多项权利要求的设备。

一种方法，其特征在于，所述初级线圈2和/或次级线圈3通过电流的导通被加热。

一种方法，其特征在于，所述交变电流的频率大致上为初级线圈2或次级线圈3的谐振频率。

一种方法，其特征在于，所述装置在oled沉积用设备中用于蒸汽流的稳定化，和/或，所述装置用作氧警示元件，并且尤其在300℃以上的温度下使用。

所有已公开的技术特征(本身或作为技术特征组合)对于本发明都是有重要意义的。因此，本申请的公开内容也包含相关/所附优先权材料(在先申请文件副本)所公开的全部内容，该材料的技术特征也一并纳入上述申请的权利要求书。从属权利要求以其技术特征描述针对先前技术的独立的本发明的改良方案的特征，以便尤其在该权利要求的基础上进行分案申请。

附图标记列表：

1管、流动通道

2初级线圈

2＇内侧的线匝区段

2〃外侧的线匝区段

3次级线圈

3＇线匝区段

3〃外侧的线匝区段

4接头

5接头

6黏合剂、连接点

7空隙、间隙

8电容器

9交流发电机

10电容器

11评估电路

12绝缘体

a环体轴线