一种甲基磺酸锡系电镀液均镀能力的检测方法与流程

本发明涉及一种电镀液性能的检测方法，特别涉及一种甲基磺酸锡系电镀液均镀能力的检测方法，属于电镀液性能检测技术领域。

背景技术：

甲基磺酸(msa)电镀锡工艺是近年来出现的环保电镀锡技术，在国内已有梅钢，首钢，沙钢，中粤电镀锡机组在使用该技术。该技术的核心是msa电镀液的配方，因此对该镀液性能开展大量的实验研究，其中有一项重要研究内容为镀液的均镀能力。镀液均镀能力是指镀液使镀层厚度分布均匀的能力，是同种镀液新工艺或不同镀液体系研究对比评价的必测指标之一。镀液的均镀能力越好，则镀层厚度分布越均匀。

甲基磺酸锡系镀液均镀能力的检测常用通用的“远近阴极法”，实验装置采用哈林槽，这一检测方法是在槽中放入两个尺寸相同的镀锡基板做阴极，在两阴极之间放入与阴极尺寸相同的阳极，使距离两个阴极距离不同。哈林槽中倒入一定体积的被测msa电镀液，设定电流与电镀时间，接通电源，开始锡层电镀，电镀完毕后以两阴极的增重代入均镀能力计算公式pc＝(k-d近/d远)/(k-1)*100％(pc—分散能力(以百分数表示)；d近—阴极电镀后的增重(克)；d远—远阴极电镀后的增重(克)；k—远阴极距阳极距离与近阴极距阳极距离；)计算得到msa镀液的均镀能力值。几种msa镀液相同条件下进行该项性能测试，得到的均镀值越大表明该镀液的均镀能力越好。

对于电镀锡产品来说，镀锡量在1.1g/m²～12.8g/m²之间。该“远近阴极法”检测msa镀液均镀能力存在的以下问题：一，用远近阴极增重的方式代入公式计算msa镀液的均镀能力无法直观反映镀层均匀状况；二、用该方法检测msa镀液的均镀能力，通电时间较长，目标镀锡量都较高，一般镀层都超过15.6g/m²,对于目标低锡镀锡量≤5.6g/m²镀层，由于槽体溶积的限制，阴极的施镀面积少(如1.5l的哈林槽，施镀面积只有0.0055m²)，由于远近阴极增重有限，称量误差等因素影响，代入公式可能无法计算出镀液均镀能力，因此该方法不适合电镀低锡量镀层时msa镀液的均镀能力的评价。

申请公开号cn1026866079a的中国专利申请文件公开了电镀锡均镀能力测试方法”，该方法将通用镀液均镀能力检测方法应用到电镀锡镀液，该方法无法直观反映镀层均匀状况，并且不适合电镀低锡量镀层时msa镀液的均镀能力的评价。

授权公告号cn204855503u的中国专利文件公开了电镀锡均镀能力测试装置，主要解决了实验装置阳极与远近阴极距离准确可调的问题，锡镀液均镀能力检测方法还是通用的检测方法。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种甲基磺酸锡系电镀液均镀能力的检测方法，主要解决现有甲基磺酸锡系电镀液均镀性能无法直接检测的技术问题，本发明方法可直观反映镀层均匀状况，可用于电镀低锡量镀层时msa镀液的均镀能力的评价。

本发明采用的技术方案是，一种甲基磺酸锡系电镀液均镀能力的检测方法，包括以下步骤：

1)制备阴极试样，在冷轧镀锡基板上连续截取二块与阳极尺寸相同的钢板，分别对二块钢板进行除油酸洗，制得阴极试样；

2)加热甲基磺酸锡系电镀液，向哈林槽中注入一定量的甲基磺酸锡系电镀液，将哈林槽中镀液水浴加热至电镀工艺设定温度并保温；

3)安装电镀用的阴极和阳极，将两阴极试样分别置于哈林槽的固定位置，在两阴极之间安装与阴极尺寸相同的阳极，阳极与两个阴极之间的距离相同；

4)对试样进行电镀，对试样按设定的电流密度和时间进行电镀；电镀结束后，从哈林槽取出试样，将试样清洗干净后吹干；

5)检测试样的镀锡量，用电化学工作站计时-电位法分别检测两块试样沿单阴极长度方向镀层中心线中点及左右对称2点位置共3个点的直径为2cm圆形区域的镀锡量xi,i＝1,2,3··,6，单位为g/m²；

6)计算出甲基磺酸锡系电镀液均镀能力，甲基磺酸锡系电镀液均镀能力为电镀后试样的测量点镀锡量的方差。

本发明甲基磺酸锡系电镀液均镀能力的检测方法不是定量检测指标，是判断两种或多种镀液均镀性能好坏的对比检测指标。

本发明方法的机理：镀液均镀能力定义为镀液使镀层厚度分布均匀的能力，通过甲基磺酸锡系镀液按一定电镀工艺电镀后镀层的镀锡量的方差来表示镀层厚度的均匀性，从而得到甲基磺酸锡系镀液的均镀能力。

本技术方案相比现有技术具有如下积极效果：1、主要解决现有“远近阴极法”检测方法中无法直观反映镀层均匀状况的问题。此方法用于镀液均镀能力的评价，评价结果更直观。2、本发明的检测方法一般电镀技术人员都可操作，并且对于电镀时间较短的低锡镀层也能进行镀液均镀能力检测。

附图说明

图1为本发明单阴极镀层及镀锡量检测区域示意图。

图中标记说明：1-无镀层区；2-镀层区；3-镀锡量检测区。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1，参照图1，检测a牌号的甲基磺酸锡系电镀液的均镀能力，所用冷轧退火电镀锡基板的厚度为0.2mm，表面粗糙度ra为0.32um，屈服强度为356mpa，抗拉强度为402mpa，断后伸长率a50mm为31％；

电镀的目标镀层厚度为1.1g/m²为例，哈林槽容积为1.5l，设定电流密度2a/dm²,电镀效率0.86，电镀面积0.55dm²，法拉第定律计算得到电镀电流1.1a，电镀时间20.8s；

一种甲基磺酸锡系电镀液均镀能力的检测方法，包括以下步骤：

1)制备阴极试样，在冷轧镀锡基板上连续截取二块与阳极尺寸相同的钢板，分别对二块钢板进行除油酸洗，制得阴极试样；

2)加热甲基磺酸锡系电镀液，1.5规格向哈林槽中注入a牌号甲基磺酸锡系电镀液至刻度线，将哈林槽中镀液水浴加热至45℃并保温；

3)安装电镀用的阴极和阳极，将两阴极试样分别置于哈林槽的固定位置，在两阴极之间安装与阴极尺寸相同的阳极，阳极与两个阴极之间的距离相同；

4)对试样进行电镀，电镀电流1.1a，电镀时间20.8s，电镀结束后，从哈林槽取出试样，将试样清洗干净后吹干；

5)检测试样的镀锡量，用电化学工作站计时-电位法分别检测两块试样沿单阴极长度方向镀层中心线中点及左右对称2点位置共3个点的直径为2cm圆形区域的镀锡量，得到镀锡量为，1.15g/m²，1.11g/m²，1.15g/m²，1.16g/m²，1.10g/m²，1.16g/m²；

6)计算出a牌号甲基磺酸锡系电镀液均镀能力，甲基磺酸锡系电镀液均镀能力为电镀后试样的测量点镀锡量的方差，得到a牌号电镀液的均镀能力sa＝0.00059。

实施例2，参照图1，检测b牌号的甲基磺酸锡系电镀液的均镀能力，所用冷轧退火电镀锡基板的厚度为0.2mm，表面粗糙度ra为0.32um，屈服强度为356mpa，抗拉强度为402mpa，断后伸长率a50mm为31％；

电镀的目标镀层厚度为1.1g/m²为例，哈林槽容积为1.5l，设定电流密度2a/dm²,电镀效率0.86，电镀面积0.55dm²，法拉第定律计算得到电镀电流1.1a，电镀时间20.8s；

一种甲基磺酸锡系电镀液均镀能力的检测方法，包括以下步骤：

1)制备阴极试样，在冷轧镀锡基板上连续截取二块与阳极尺寸相同的钢板，分别对二块钢板进行除油酸洗，制得阴极试样；

2)加热甲基磺酸锡系电镀液，1.5规格向哈林槽中注入b牌号甲基磺酸锡系电镀液至刻度线，将哈林槽中镀液水浴加热至45℃并保温；

3)安装电镀用的阴极和阳极，将两阴极试样分别置于哈林槽的固定位置，在两阴极之间安装与阴极尺寸相同的阳极，阳极与两个阴极之间的距离相同；

4)对试样进行电镀，电镀电流1.1a，电镀时间20.8s，电镀结束后，从哈林槽取出试样，将试样清洗干净后吹干；

5)检测试样的镀锡量，用电化学工作站计时-电位法分别检测两块试样沿单阴极长度方向镀层中心线中点及左右对称2点位置共3个点的直径为2cm圆形区域的镀锡量，得到镀锡量如下：0.95g/m²，1.03g/m²，0.86g/m²，0.93g/m²，0.91g/m²，0.86g/m²；

6)计算出b牌号甲基磺酸锡系电镀液均镀能力，甲基磺酸锡系电镀液均镀能力为电镀后试样的测量点镀锡量的方差，得到b牌号镀液均镀能力sb＝0.0041。

实施例1、2中，sa<sb，a牌号甲基磺酸锡系电镀液与b牌号甲基磺酸锡系镀液相比在相同的实验条件下得到镀层的检测点镀锡量方差小，即镀层厚度分布较均匀。实施例1中a牌号甲基磺酸锡系电镀液均镀能力较好。

除上述实施例外，本技术方案还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。