一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法与流程

文档序号:15044614发布日期:2018-07-27 22:19阅读:10336来源:国知局

本发明涉及铬天青s分光光度法测定铝离子技术领域,具体指一种铬天青s分光光度法测定铝离子方法。



背景技术:

关于铬天青s分光光度法测定,如gb/t5750.6-2006铬天青s分光光度法。其原理:在ph6.7-7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(op)和溴代十六烷基吡啶(cpb)的存在下与铬天青s反应生成蓝绿色的四元胶束,比色定量。该方法涉及试剂种类繁多,操作过程复杂,由于生成物不稳定,结果线性很差。

最近,国内外对此方法改进的研究:

1.铬天青s分光光度法测定饮用水中铝的改进1009-9727(2007)9-1672-02。原理:在ph一定的溶液中,水中的铝离子在乙酸-乙酸钠缓冲介质中,与铬天青s及溴化十六烷基三甲胺反应,生成能溶于水的蓝色三元络合物胶体,于612nm波长处测定吸光度,与标准比色定量。

2.铬天青s分光光度法测定饮用水中铝含量分析方法的改进(山西医药杂志)2007年第36卷第1期91-92页。该本方法将溴代十六烷基吡啶和聚乙二醇辛基苯醚混合配置,加入量为1ml,选用醋酸钠-醋酸缓冲液代替了乙二胺-盐酸缓冲液;另外,在试剂加入顺序上采用先加入醋酸钠-醋酸缓冲液及溴代十六烷基吡啶-聚乙二醇辛基苯醚,当铬天青s与铝反应时,能够迅速在适宜的环境条件下迅速反应。

3.铬天青s分光光度法测定生活饮用水中铝的改进(《微量元素与健康研究》2010年第3期52-53页)。在用na2edta溶液处理玻璃仪器的前提下,在标准系列及样品中加入0.1g抗坏血酸,溶解混匀,调节ph之后,加入铬天青s溶液,乳化剂op溶液,cpb溶液和缓冲液测定。

4.铬天青s分光光度法测定饮用水中铝含量方法的改进(中国卫生检验杂志1004-8685(2012)06-1457-02)。该本方法用乙酸-乙酸钠缓冲液代替乙二胺-盐酸缓冲液,去掉对硝基酚指示剂;试验时分别向样品管和标准系列管中加一滴硝酸溶液(0.5mol/l)后混匀,再加5.0ml乙酸-乙酸钠缓冲液,op乳化剂1.0ml,cpb溶液2.0ml,混匀放置5min。加铬天青s溶液2.0ml,加水15ml至刻度,混匀放置20min。于615nm波长,用1cm比色皿以试剂空白为参比,测量吸光度)。

综上所述,关于铬天青s分光光度法测定,均存在操作效率,结果线性差等问题。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺失和不足,提出一种铬天青s分光光度法测定铝离子方法。

本发明一种铬天青s分光光度法测定铝离子方法,其特点在于,包括如下步骤

a.移取5ml水样;

b.前一天对比色管用10%硝酸溶液浸泡除铝;

c.向比色管加一滴指示剂,摇匀;

d.加一滴氨水,摇匀;

e.加3滴硝酸溶液,摇匀;

f.再加入0.3ml铬天青s溶液,摇匀;

g.最后加入1ml缓冲液,摇匀,按1~2min读数。

其中,缓冲液为:

g1.乳化剂op溶液(3+100):吸取3.0ml乳化剂op溶于100ml纯水中;

g2.cpb溶液(3g/l):移取0.6gcpb(c21h36brn)溶于30ml乙醇中,加水稀释至200ml;

g3.乙二胺-盐酸缓冲液(ph6.7~7.0):取无水乙二胺(c2h8n2)100ml,加纯水200ml,冷却后缓缓加入190ml盐酸(ρ20=1.19g/ml),混匀,若ph大于7或ph小于6时可分别加入盐酸或乙二胺(1+2)用酸度计调节;

将a:b:c=1:2:3按比例混合均匀,移取100ml混合液至125ml聚乙烯瓶内,用铝箔封口机封口后,贴好标签,贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处,避免阳光直射和高温。

如上所述,本发明一种铬天青s分光光度法测定铝离子方法,首先既减少了操作步骤,又提高了反应效率,节约了时间;其次,在操作过程中,最后加入此缓冲液,规定在一定时间内读数(约2min),这样保证了生成物在同一时间测定,提高结果准确性。

附图说明

图1为本发明一种铬天青s分光光度法测定铝离子方法,操作流程框图;

图2为本发明实施例铝测定结果示意图。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明作进一步描述

一种铬天青s分光光度法测定铝离子方法(如附图1所示),包括如下步骤:

a.移取5ml水样;

b.前一天对比色管用10%硝酸溶液浸泡除铝;

c.向比色管加一滴指示剂,摇匀;

d.加一滴氨水,摇匀;

e.加3滴硝酸溶液,摇匀;

f.再加入0.3ml铬天青s溶液,摇匀;

g.最后加入1ml缓冲液,按1~2min读数,摇匀。

实施例

试验设备:10ml比色管(使用前需经10%硝酸浸泡除铝)、容量瓶、烧杯、移液管等其他玻璃仪器若干、分析天平(标尺分度0.1mg)、dgb-401型多参数水质分析仪一台。

其中,所述a.水样为:

a1.铝标准贮备溶液[ρ(al)=1g/l],称取8.792g硫酸铝钾[kal(so4)2·12h2o]溶于纯水中,定容至500ml;移取100ml至125ml聚乙烯瓶内,用铝箔封口机封口后,贴好标签,贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处,避免阳光直射和高温;

a2.铝标准使用溶液ⅰ[ρ(al)=1mg/l]

移取铝标准贮备液[ρ(al)=1g/l]1ml定容于1000ml容量瓶中,现用现配;

a3.铝标准使用溶液ⅱ[ρ(al)=0.3mg/l]

移取铝标准使用液ⅰ[ρ(al)=1mg/l]60ml定容于200ml容量瓶中,现用现配;

a4.标定、测量用溶液的配制:

用移液管移取相应体积铝标准使用溶液ⅱ[ρ(al)=0.3mg/l]至测量比色管,加水定容至5ml。

所述c.指示剂为指示剂(1.0g/l),称取0.1g对硝基酚,溶于100ml乙醇中,摇匀;移取5ml至5ml滴瓶中,拧紧盖子,贴好标签,贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处,避免阳光直射和高温。

所述d.氨水为氨水(1+6),移取10ml氨水溶于60ml纯水中,摇匀;移取5ml至5ml滴瓶中,拧紧盖子,贴好标签,贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处,避免阳光直射和高温。

所述e.硝酸溶液为硝酸溶液[c(hno3)=0.5mol/l],取3.5ml65%的浓硝酸定容至100ml容量瓶中,取15ml转入15ml滴瓶内,拧紧盖子,贴好标签,贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处,避免阳光直射和高温。

所述f.铬天青s溶液为铬天青s溶液:1g/l,称取0.1g铬天青s(c23h13cl2na3o9s)溶于100ml乙醇溶液(1+1)中,摇匀;移取50ml至50ml聚乙烯瓶内,用铝箔封口机封口后,贴好标签,贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处,避免阳光直射和高温。

所述g.缓冲液为:

g1.乳化剂op溶液(3+100):吸取3.0ml乳化剂op溶于100ml纯水中;

g2.cpb溶液(3g/l):移取0.6gcpb(c21h36brn)溶于30ml乙醇中,加水稀释至200ml;

g3.乙二胺-盐酸缓冲液(ph6.7~7.0):取无水乙二胺(c2h8n2)100ml,加纯水200ml,冷却后缓缓加入190ml盐酸(ρ20=1.19g/ml),混匀,若ph大于7或ph小于6时可分别加入盐酸或乙二胺(1+2)用酸度计调节;

将a:b:c=1:2:3按比例混合均匀,移取100ml混合液至125ml聚乙烯瓶内,用铝箔封口机封口后,贴好标签,贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处,避免阳光直射和高温。

所述使用的玻璃仪器均需清洗干净,烘干,使用试剂均为分析纯或优级纯。

其中,用移液管移取相应体积标液(如下表所示)至测量比色管,加水定容至5ml。

单位:mg/l

用移液管移取相应体积标液(如下表所示)至测量比色管,加水定容至5ml。

本发明实施例的线性结果(如附图2所示)。

综上所述,本发明一种铬天青s分光光度法测定铝离子方法,具有减少了操作步骤,提高了反应效率,节约了时间,提高结果准确性等特点。为铬天青s分光光度法测定铝离子方法,提供了一种新的“精”、“快”、“省”的技术方案。

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