硬质合金的金相组织结构显露方法与流程

本发明属于分析检测领域，具体而言，本发明涉及金属粉末的金相组织显示方法。

背景技术：

硬质合金是粉末冶金方法生产，由难熔金属化合物和粘结金属所构成的组合材料，难熔金属化物是WC、TiC、Ta(Nb)C、TaC、NbC、VC、Cr3C2等，硬质合金的使用寿命决定于它的性能，成分确定以后，性能的好坏、寿命的长短，主要决定于它的组织结构。合金中的孔洞、夹杂、聚晶、粗大晶粒、混料、钴池等组织缺陷是合金的断裂源，因此，通过腐蚀把组织结构显现出来就显得尤为重要了。目前国家标准GB3488-83/ISO4499-1978和 GB/T3488.1-2014/ISO4499-1：2008ISO4499-4:2016,ISO4499-4:2016四个标准中有3种腐蚀工艺见下表1：

表1

但是随着硬质合金产品的不断创新，除了基础的WC+CO(或其它粘结金属)及 WC+CO+TiC合金，而在WC+CO+TiC合金产品中添加剂会添加多种，而不是单一的碳化钛，当同时添加几种时，例如YM40的产品中既添加了TiC，又添加了Ta(Nb)C，还添加了 VC；还有YTC40是具有富钴层的产品，既添加了TiC，又添加了Ta(Nb)C，还添加了Cr3C2。如果用表1中的腐蚀工艺3，来进行腐蚀显示γ-相，不在马弗炉中进行氧化灼烧，组织显露模糊不清、晶界几乎分辨不出，无法观察样品的金相组织缺陷并报出平均晶粒度，人眼金相观察分析时视觉也非常的疲劳，且拍出来的金相照片非常的不完美。如果要在马弗炉进行氧化灼烧，就必须把样品敲出来，方能灼烧，随着金相制样的不断更新与发展，由硫磺镶嵌半机械化学金相制样发展到目前的酚醛树脂镶嵌机械金相制样，硫磺镶嵌的样品比较好敲，但是酚醛树脂镶嵌的，硬度高，较难敲下，因此难以进行氧化灼烧。进而使得现有金相组织显示方法存在着很大的缺陷。

技术实现要素：

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种硬质合金的金相组织结构显露方法，该方法能够将难以显露的具有立方晶格碳化物的金相组织结构显露出来，以确保金相分析结果的科学与准确，同时拍摄出完美的金相照片，实现了技术的创新。

为此，根据本发明的一个方面，本发明提出了一种硬质合金的金相组织结构显露方法，根据本发明的实施例，该方法包括：

(1)将硬质合金置于自动热镶嵌机中并添加酚醛树脂进行镶嵌处理，以便得到镶嵌样品；

(2)将所述镶嵌样品进行粗磨处理，以便所述镶嵌样品上形成粗磨面；

(3)对所述粗磨面进行精磨处理和抛光处理，以便得到金相样品；

(4)配制饱和的三氯化铁盐酸溶液作为第一腐蚀液；

(5)将浓度20重量％的氢氧化钠溶液与浓度为20重量％的铁氢化钾溶液按照1:1的体积比进行混合，以便得到第二腐蚀液；

(6)将所述金相样品置于所述第一腐蚀液中进行第一浸蚀，经水洗吹干后，置于所述第二腐蚀液中进行第二浸蚀，经水洗吹干后，再置于所述第一腐蚀液中进行第三浸蚀，得到待测金相样品；

(7)将所述待测金相样品置于金相显微镜下进行金相观察分析并拍摄金相照片。

由此，采用本发明上述实施例的硬质合金的金相组织结构显露方法能够针对性解决酚醛树脂的金相制样的过程中难以敲出样品而进行氧化灼烧的缺陷。本发明实施例的硬质合金的金相组织结构显露方法金相样品先后经过第一腐蚀液和第二腐蚀液的浸蚀，再经过第一腐蚀液进行浸蚀，可以有效制备得到待测金相样品，把难以显露的具有立方晶格碳化物的金相组织结构显露出来，以确保金相分析结果的科学与准确，同时拍摄出完美的金相照片。

另外，根据本发明上述实施例的硬质合金的金相组织结构显露方法还可以具有如下附加的技术特征：

在本发明的一些实施例中，步骤(6)中，所述第一浸蚀的时间为1～2分钟，所述第二浸蚀的时间为3～4分钟，所述第三浸蚀的时间为1～2分钟，由此可以进一步提高金相组织显露的完整性，并且有效地显露γ相。

在本发明的一些实施例中，所述硬质合金中含有WC、TiC、Co、Ta(Nb)C、Cr3C2、VC。由此可以进一步提高该方法的适用范围。

在本发明的一些实施例中，上述实施例的硬质合金的金相组织结构显露方法进一步包括：在进行步骤(1)之前，对所述硬质合金进行物理性能测试分析。

在本发明的一些实施例中，步骤(1)中，所述镶嵌处理是在温度为150～250摄氏度、压力为10～25MPa、冷却时间为200～800秒、加热时间为750～2000秒的条件下完成的。

在本发明的一些实施例中，步骤(1)中，所述镶嵌处理是在温度为180摄氏度、压力为10MPa、冷却时间为300秒、加热时间为750秒的条件下完成的。

在本发明的一些实施例中，步骤(2)中，经过所述粗磨处理形成的所述粗磨面的深度为1-2毫米。

在本发明的一些实施例中，步骤(3)中，所述精磨处理采用自动研磨抛光机，并依次用为80目、120目、240目、600目和1200目的金刚石磨抛盘在水的润滑下进行磨抛，所述磨抛采用的3.0-5.0MPa、时间为50-600秒，所述镶嵌样品与所述金刚石磨抛盘同向旋转，转速为200-800转/min。由此可以有效地对镶嵌样品的表面进行精磨处理。

在本发明的一些实施例中，步骤(3)中，所述抛光处理采用自动研磨抛光机，利用粘贴有呢子布的抛光盘，同时依次采用3.5微米、1.0微米的金刚石喷雾剂在无水乙醇的润湿下进行抛光，所述抛光采用的压力为3.0-5.0MPa、时间为50～600秒，所述镶嵌样品与所述磨抛盘同向旋转，转速为200～800转/min。由此可以有效地实现精磨处理后表面的抛光。

附图说明

图1为样品I(YCT40)采用国标工艺腐蚀后的500X显微镜下照片；

图2为样品I(YCT40)采用国标工艺腐蚀后的1500X显微镜下照片

图3为样品I(YCT40)采用本发明工艺腐蚀后的500X显微镜下照片；

图4为样品I(YCT40)采用本发明工艺腐蚀后的1500X显微镜下照片；

图5为样品II(YM40)采用国标工艺腐蚀后的500X显微镜下照片；

图6为样品II(YM40)采用国标工艺腐蚀后的1500X显微镜下照片；

图7为样品II(YM40)采用本发明工艺腐蚀后的500X显微镜下照片；

图8为样品II(YM40)采用本发明工艺腐蚀后的1500X显微镜下照片。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

根据本发明的一个方面，本发明提出了一种硬质合金的金相组织结构显露方法。根据本发明实施例的硬质合金的金相组织结构显露方法包括：(1)将硬质合金置于自动热镶嵌机中并添加酚醛树脂进行镶嵌处理，以便得到镶嵌样品；(2)将所述镶嵌样品进行粗磨处理，以便所述镶嵌样品上形成粗磨面；(3)对所述粗磨面进行精磨处理和抛光处理，以便得到金相样品；(4)配制饱和的三氯化铁盐酸溶液作为第一腐蚀液；(5)将浓度20重量％的氢氧化钠溶液与浓度为20重量％的铁氰化钾溶液按照1:1的体积比进行混合，以便得到第二腐蚀液；(6)将所述金相样品置于所述第一腐蚀液中进行第一浸蚀，经水洗吹干后，置于所述第二腐蚀液中进行第二浸蚀，经水洗吹干后，再置于所述第一腐蚀液中进行第三浸蚀，得到待测金相样品；(7)将所述待测金相样品置于金相显微镜下进行金相观察分析并拍摄金相照片。

由此，采用本发明上述实施例的硬质合金的金相组织结构显露方法能够针对性解决酚醛树脂的金相制样的过程中难以敲出样品而进行氧化灼烧的缺陷。本发明实施例的硬质合金的金相组织结构显露方法金相样品先后经过第一腐蚀液和第二腐蚀液的浸蚀，再经过第一腐蚀液进行浸蚀，可以有效制备得到待测金相样品，把难以显露的具有立方晶格碳化物的金相组织结构显露出来，以确保金相分析结果的科学与准确，同时拍摄出完美的金相照片。

下面对本发明上述实施例的金属粉末的金相组织显示方法进行详细描述：

(1)镶嵌处理

根据本发明的具体实施例，首先，将硬质合金置于自动热镶嵌机中并添加酚醛树脂进行镶嵌处理，以便得到镶嵌样品。

根据本发明的具体实施例，待测硬质合金中可以是含有WC、TiC、Co、Ta(Nb)C和Cr3C2 中至少一种的硬质合金。例如可以是成分为Wc+TiC+Co+Ta(Nb)C+Cr3C2、Wc+ TiC+Co+Ta(Nb)C+VC或Wc+Co+TiC+Ta(Nb)C的硬质合金。而上述成分复杂的硬质合金不在马弗炉中进行氧化灼烧，组织显露模糊不清、晶界几乎分辨不出，人眼金相观察分析时视觉也非常的疲劳，无法观察样品的金相组织缺陷并报出平均晶粒度，且拍出来的金相照片非常的不完美。如果要在马弗炉进行氧化灼烧，就必须把样品敲出来，方能灼烧，但是酚醛树脂镶嵌的，硬度高，较难敲下，因此难以进行氧化灼烧。而本发明实施例的硬质合金的金相组织显示方法采用腐蚀液的特殊浸蚀工艺可以无需将镶嵌样品敲出模具，进而可以有效针对成分复杂的硬质合金的金相组织的显露，有效避开上述技术问题。

根据本发明的具体实施例，在进行镶嵌处理之前可以预先对所述硬质合金进行物理性能测试分析。进而掌握其成分大致的含量，以便更好的调整腐蚀时间。

根据本发明的具体实施例，镶嵌处理是在温度为150～250摄氏度、压力为10～25MPa、冷却时间为200～800秒、加热时间为750～2000秒的条件下完成的。由此镶嵌得到的镶嵌样品可以使酚醛树脂与粉末很好的融合在一起，磨抛时不会掉落，同时还可以使上面添加的酚醛树脂与混合物紧密结合在一起，有利于下磨抛工序的顺利进行。

根据本发明的具体实施例，镶嵌处理优选在温度为180摄氏度、压力为10MPa、冷却时间为300秒、加压时间为750秒的条件下进行，待镶嵌处理完成后取出，冷却。发明人发现，在180摄氏度温度和10MPa的压力下进行镶嵌处理，可以使酚醛树脂达到最合适的硬度并热压成型，酚醛树脂与合金很好的固化在一起，有利于磨抛工序的顺利进行。如果温度、压力过低，酚醛树脂就会融化不了而夹心，达不到镶嵌样品的要求；温度、压力过高，样品的镶嵌时加压、冷却时间就必须更长，从而降低工作效率而增加成本。

(2)粗磨处理、精磨处理和抛光处理

根据本发明的具体实施，进一步地，将所述镶嵌样品进行粗磨处理，以便所述镶嵌样品上形成粗磨面；以及对所述粗磨面进行精磨处理和抛光处理，以便得到金相样品。

根据本发明的具体实施例，经过所述粗磨处理形成的所述粗磨面的深度为1-3毫米。

根据本发明的具体实施例，所述精磨处理采用自动研磨抛光机，并依次用为80目、120 目、240目、600目和1200目的金刚石磨抛盘在水的润滑下进行磨抛，所述磨抛采用的压力为3.0～5.0MPa、时间为200-300秒、所述镶嵌样品与所述金刚石磨抛盘同向旋转，转速为400转/min。由此可以有效地对镶嵌样品的表面进行精磨处理。

根据本发明的具体示例，通过依次用为80目、120目、240目、600目和1200目的金刚石磨抛盘在水的润滑下进行磨抛，可以逐渐地对每一道工序的磨痕进行消除，为抛光工序打下坚实的基础。另外，磨抛采用的压力为3.0～5.0MPa、磨抛时间为50-600秒，优选 200～300秒具体可以根据样品的成分及磨抛的情况选择适当的磨抛时间及压力，可以提高磨抛效率。

根据本发明的具体实施例，所述抛光处理采用自动研磨抛光机，利用粘贴有呢子布的抛光盘，同时依次采用3.5微米、1.0微米的金刚石喷雾剂在无水乙醇的润湿下进行抛光，所述抛光采用的压力为3.0～5.0MPa、时间为50～600秒，优选480秒，所述镶嵌样品与所述磨抛盘同向旋转，转速为400转/min。由此可以有效地实现精磨处理后表面的抛光。

(3)腐蚀处理

根据本发明的具体实施例，对金相样品进行腐蚀处理，首先，配制饱和的三氯化铁盐酸溶液作为第一腐蚀液；其次，将浓度20重量％的氢氧化钠溶液与浓度为20重量％的铁氢化钾溶液按照1:1的体积比进行混合，以便得到第二腐蚀液。

根据本发明的具体实施例，将金相样品置于所述第一腐蚀液中进行第一浸蚀，经水洗吹干后，置于所述第二腐蚀液中进行第二浸蚀，经水洗吹干后，再置于所述第一腐蚀液中进行第三浸蚀，得到待测金相样品。根据本发明的具体实施例，所述第一浸蚀的时间为1～2 分钟，所述第二浸蚀的时间为3～4分钟，所述第三浸蚀的时间为1～2分钟，

通常国标提供的腐蚀方法是先用第二腐蚀液进行腐蚀，之后在用第一腐蚀液腐蚀，再用第一腐蚀液腐蚀，而该方法并不能够有效对成分复杂的硬质合金进行腐蚀并显露出金相组织。为此，发明人发现，通过调换腐蚀液的浸蚀顺序，并对其浸蚀时间进行优化，发现腐蚀效果有显著提高，可以有效地显露出金相组织γ相。

根据本发明的具体实施例，上述实施例的腐蚀步骤进一步包括：将经过所述第二腐蚀液浸蚀后的金相样品再次置于所述第一腐蚀液中进行第三浸蚀，经水洗吹干后，得到待测金相样品。由此可以进一步提高腐蚀效果，进而提高金相组织的显露程度。具体地，所述第三浸蚀的时间可以为1～2分钟。发明人发现，通过追加利用第一腐蚀液进行第三浸蚀1～2 分钟，金相组织的显露效果更加。

根据本发明的具体实施例，最后，将上述制备得到的待测金相样品置于金相显微镜下进行金相观察分析并拍摄金相照片。具体地，可以将金相样品置于放在倒置或正置的金相显微镜中500倍、1500倍进行金相观察分析并拍摄金相照片。

实施例1

(1)选取添加了多种添加剂的具有立方晶格碳化物的硬质合金样品，对其进行物理性能(钴磁、矫顽磁力、密度、洛氏硬度)分析，YCT40产品、YM40产品性能如表2：

表2

(2)在温度设定成180℃，压力10MPa，冷却时间300秒，加压时间为750秒的自动热镶嵌机中镶嵌，依次将样品I、II分别进行摆放，加入适当的酚醛树脂，盖上上磨具盖，待自动完成后，取出，冷却。

(3)分别将镶嵌好的样品I、II放在平面磨床上的吸铁上，用夹具夹紧样品，进行粗磨，磨深约1-3mm。

(4)精磨：将镶嵌好的样品I、II放入中国台湾TOPTECH P30FS-1-R5自动研磨抛光机上，依次用为P0(80目)、P1(120目)、P2(240目)、P3(600目)、P4(1200目)的金刚石磨抛盘在水的润滑中进行磨抛，压力为3.0～5.0MPa，时间为200-300秒，样品与磨盘同向，转速400转/min。

(5)抛光：将精磨好的样品I、II放入中国台湾TOPTECH P30FS-1-R5自动研磨抛光机上在粘好了呢子布的抛光盘上进行抛光，分别用3.5微米、1.0微米金刚石喷雾剂，在无水乙醇的润湿下，磨抛机压力设为3.0～5.0MPa，时间设为480秒，样品与磨盘设为同向，转速设为400转/min。

(6)配制试剂溶液：1.新配制的等量的20％(质量百分比)铁氰化钾(Ⅲ)和氢氧化钠 (或氢氧化钾)的混合水溶液(Murakami试剂)2.饱和的三氯化铁盐酸溶液(1:1)。

(7)将抛光好的样品I、II分别独立地采用下列表3中的国标工艺、本发明工艺进行 腐蚀对比，并分别在相同的徕卡DMI500M金相显镜中500X和1500X的观察并拍摄照片。 腐蚀对比效果见图1-图8。

表3

如附图所示：

图1为样品I(YCT40)采用国标工艺腐蚀后的500X显微镜下照片；

图2为样品I(YCT40)采用国标工艺腐蚀后的1500X显微镜下照片

图3为样品I(YCT40)采用本发明工艺腐蚀后的500X显微镜下照片；

图4为样品I(YCT40)采用本发明工艺腐蚀后的1500X显微镜下照片；

图5为样品II(YM40)采用国标工艺腐蚀后的500X显微镜下照片；

图6为样品II(YM40)采用国标工艺腐蚀后的1500X显微镜下照片；

图7为样品II(YM40)采用本发明工艺腐蚀后的500X显微镜下照片；

图8为样品II(YM40)采用本发明工艺腐蚀后的1500X显微镜下照片。

结论：从以上金相显微镜的观察分析所拍摄的照片图1、2、3、4、5、6、7、8可以对比出YCT40、YM40采用国标方法腐蚀的样品立方晶格的碳化物相模糊不清，碳化钨相晶界十分不明显，颜色不统一，很难准确报出晶粒的结果，拍摄出的照片没有美感，也会给金相分析人员观察造成一定的视觉疲劳，而采用本发明工艺腐蚀的样品，立方晶格的碳化物相晶粒清晰，晶界、颜色分明，可以清晰的观察到样品的金相组织缺陷(如混料、粗晶聚集、夹粗、钴磁等组织缺陷)，同时能减少人眼金相观察的视觉疲劳，提高金相分析的准确性和工作效率及金相照片的美感。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。