本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种u-gd-zr芯块中钆含量的检测方法。
背景技术：
155gd和156gd是具有很大的热中子截面的核素，是重要的可燃毒物之一，将其按不同比例加入到核燃料中，制成可燃毒物元件，可以改善堆芯功率分布，加深燃耗，具有很大的经济价值。目前，在许多高性能燃料组件中，越来越多的采用了铀钆锆芯体，以抑制初始装料过高的中子通量峰，提高堆的反应性，含钆芯块作为一种新型核燃料，对含铀钆锆芯体中钆含量进行严格要求。
目前含钆铀氧化物中氧化钆含量的测定方法有x射线-能谱法、x射线荧光光谱法、分光光度法，但受到检测设备的测量条件、样品处理过程和测量范围的限制，无法满足目前的检测要求。建立电感耦合等离子体发射光谱法可以快速、方便地测定含铀钆锆芯体中氧化钆含量，满足常量组分中的氧化钆含量的测定。铀钆锆芯体做为新兴的核燃料，已在核产品中有了广泛的应用，而目前国内暂无有关铀钆锆芯体检测的相关文献；因此，为了配合新型材料的科研生产任务，更好的正确指导工艺，本发明经条件实验的考察建立了铀钆锆芯体中钆元素的检测方法。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种u-gd-zr芯块中钆含量的检测方法，以满足科研、生产检测的需求。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种u-gd-zr芯块中钆含量的检测方法，称取0.1g样品置于100ml石英烧杯中，加入5ml盐酸溶液、10ml硝酸溶液和0.1mlhf，于230℃～260℃调温电热板上加热溶解，待样品全部溶解后，低温蒸至少量取下，冷却至室温；以5.5mol/l的硝酸溶液为介质，分三次清洗烧杯，将样品转移至已加有20ml萃取剂的石英分液漏斗中，摇动分液漏斗30s后静置10min，将下层清液放入100ml容量瓶中，用5.5mol/l硝酸溶液定容摇匀，进行钆含量的检测。
样品中钆元素含量以质量分数ω表示，单位为百分数，按以下公式计算：
ω＝ωi-ω0
式中：
ω——样品中钆元素的质量分数，单位为百分数；
ωi——仪器测定出样品中钆元素的质量分数，单位为百分数；
ω0——仪器测定出空白中钆元素的质量分数，单位为百分数。
对铀钆锆芯体样品进行处理，分别称取同一样品七份，一份做为本底，其余六份加入氧化钆标准溶液元素下限点的量；将两组样品在相同的处理条件下进行测定。
所述的萃取剂采用磷酸三丁酯：二甲苯＝1：3体积比对铀基体进行分离。
钆含量的检测通过optima5300dv电感耦合等离子体发射光谱仪进行，确定钆元素的最佳分析线为342.247nm，观测方式为垂直观测。
本发明所取得的有益效果为：
本发明成功建立了等离子体发射光谱法测定一种u-gd-zr芯块中钆含量的方法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定钆元素的含量，报出了准确的检测数据，有效配合了专项生产的进行。本发明精密度优于1％，回收率在98％～101％之间，符合检测要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
(1)溶解方法的确定
铀钆锆芯体中有铀、钆、锆三种组分元素，铀易溶于硝酸溶液，钆易溶于盐酸溶液、锆元素易溶于hf溶液中，因此在选择溶样方法进行了条件实验，具体如下表：
表1溶样酸配比的确定
实验表明，在保证样品完全溶解的同时，选择酸使用量最小的配比，因此，溶样酸的配比选择5mlhcl+10mlhno3+0.10mlhf。
(2)分离酸度的选择
通过实验对分离酸度进行了选择，分别采用1.5、2.5、3.0、4.0、5.5、8.0、10mol/l硝酸溶解溶液作为流动相按照实验方法进行分离酸度的选择，发现当浓度为5.5mol/l的硝酸溶液做为流动相时，萃取后的有机相中铀带集中，因此确定分离酸度为5.5mol/l的硝酸溶液。
(3)基体分离方式的选择
不同配比的铀钆锆芯体其铀含量不同，由于锆基体无法分离，考虑在分离掉铀基体，在icp-aes上考察锆元素对钆元素的干扰影响。因此，称取0.1000g铀钆锆芯体样品，溶解后定容于100ml石英容量瓶中，采用了方法较为成熟的萃取铀基体的方法，即tbp(磷酸三丁酯)：二甲苯＝1：3体积比的方法对铀基体进行分离，对萃取剂的用量进行了考察：
表2萃取剂用量的选残留铀元素的检测结果μg/g
(4)钆元素分析线的选择
在通过萃取方法萃去铀基体后，在建立方法时选择了通过optima5300dv电感耦合等离子体发射光谱仪提供的分析谱线，综合考虑谱线的发射强度、回收率及精密度等因素，经比较后确定钆元素的最佳分析线为342.247nm，观测方式为垂直观测。
(5)样品溶解
称取0.1g的样品，试料置于100ml的石英烧杯中，加入5ml盐酸溶液、10ml硝酸溶液，0.1mlhf，于230℃～260℃调温电热板上加热溶解，待试样全部溶解后，低温蒸至少量，取下，冷却至室温。
(6)样品处理
以5.5mol/l的硝酸溶液为介质，分三次清洗烧杯，将样品转移至已加有20ml萃取剂的石英分液漏斗中。摇动分液漏斗30s后静置10min，将下层清液放入100ml容量瓶中，用5.5mol/l硝酸溶液定容摇匀，待测。
(7)结果计算
试样中钆元素含量以质量分数ω表示，单位为百分数(％)，按公式(1)计算。
ω＝ωi-ω0…………………………………(1)
式中：
ω——试样中钆元素的质量分数，单位为百分数(％)；
ωi——仪器测定出试样中钆元素的质量分数，单位为百分数(％)；
ω0——仪器测定出空白中钆元素的质量分数，单位为百分数(％)。
结果保留至小数点后两位。
根据检测方法对铀钆锆芯体样品进行处理，分别称取同一试样7份，一份做为本底；其余六份加入氧化钆标准溶液元素下限点的量；将两组试样在相同的处理条件下进行测定，测定结果见表3。
表3精密度与回收率
由上表可知，此方法精密度优于1％，回收率在98％～101％之间，符合检测要求。