一种快速鉴定武夷岩茶及其茶香精品质的方法与流程

文档序号:14687163发布日期:2018-06-15 04:39阅读:793来源:国知局

本发明属于茶叶及香精品质鉴定领域,特别是通过设定标准进行感官评定,结合GC-MS对挥发性成分检测结果,采用逐步回归的方式,建立武夷岩茶及香精品质预测的回归模型。



背景技术:

在我国,制茶喝茶已经有千年之久,而且喝茶已经成为一种习惯,对茶叶品质要求也越来越高。香气是影响茶叶品质的重要因素之一,茶香气的研究热度有增无减。武夷岩茶香气浓郁鲜锐,香久益清,是全国十大名茶之一,乌龙茶之上品。武夷岩茶中相对含量较高的挥发性成分有二氢猕猴桃内酯、苯甲醇、苯乙醇、橙花叔醇、吲哚等。

随着茶饮料的兴起,对茶香精的研究与制备也成为研究热点。茶饮料加工工艺过程中会使茶香气的损失,导致茶饮料品质降低。因此在茶饮料加工过程中需要添加茶香精进行调配。茶香精的品质对茶饮料品质具有重要影响。

本发明通过设定标准进行感官评定,结合GC-MS对挥发性成分检测结果,采用逐步回归的方式建立回归模型,可以实现对武夷岩茶和茶香精品质的快速准确鉴定。



技术实现要素:

本发明的目的是为了提供一种快速鉴定武夷岩茶及其香精品质的方法。

为了实现上述目的,本发明提供一下的技术方案:

(1)通过不同提取方式制备90组武夷肉桂茶汤样品,顶空固相微萃取(HS-SPME)富集茶汤中挥发性成分,气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测挥发性成分,共检测出89个峰。

(2)对所制备的茶汤样品进行感官评定。

(3)以感官评定结果为Y矩阵,89个共有峰含量为X矩阵,进行回归分析,得到武夷岩茶及香精品质鉴定的回归模型。

(4)预测模型的验证。

90个武夷岩茶茶汤样品GC-MS检测,包括以下步骤:

(1)武夷岩茶挥发性成分的富集:

称取2g NaCl 于15ml样品瓶中,依次加入磁力转子、5.9ml茶汤样品、100µL 0.0625mL/L 2-辛醇内标。然后将萃取头插入样品瓶,于50℃磁力搅拌器中水浴平衡10min,然后推出已老化好的纤维头顶空萃取40min。最后在气相色谱-质谱联用仪进样口于250℃下解析5min,同时开始运行程序进行数据采集。

(2)武夷岩茶挥发性成分的GC-MS检测条件:

色谱条件:色谱柱 HP-5MS毛细管柱( 30 m × 0.25 μm ×0.25 mm );升温程序:起始温度50℃,保持6 min,以2℃/min升温至90℃,再以3℃/min升温至180℃;进样口温度250℃;手动分流进样,分流比20:1;溶剂延迟时间:5 min;载气为高纯He纯度99.999%。

质谱条件:离子源温度230℃;四级杆温度:150℃;扫描模式:全扫描;质量扫描范围:m/z 30-550。

(3)GC-MS分析方法:

将所有茶汤样品的GC-MS检测结果用NIST.11L谱库进行检索,谱库检索结果根据保留时间和CAS号进行合并汇总,共找出89个峰。用内标半定量法计算每个样品中挥发性成分的含量。

本发明的显著效果为:本发明检测出武夷岩茶89种挥发性成分及其含量,以90个样品的挥发性成分含量为X矩阵,感官评定结果为Y矩阵,建立了武夷岩茶及香精品质的逐步回归模型。模型的相关系数(R2)为0.880。表明该模型拟合度高。模型预测能力验证结果显示F=0.015157 < F crit 0.05=5.317655 ,说明模型具有良好的预测能力,可以实现对武夷岩茶及香精品质的快速准确判定。

附图说明

图1为基于90个样品89个组分的回归结果与感官评定结果的散点图。

具体实施方式

实施例1

1.样品及仪器

1.1 样品:武夷岩茶(肉桂),由福建公泰茶业有限公司提供。

1.2 仪器:BL150 电子天平,德国赛多利斯公司;SPME固相微萃取手柄,美国Supelco公司;50/30umDVB/CAR/PDMS萃取头,美国Supelco公司;DF-1集热式磁力搅拌器,金坛市鑫诺实验仪器厂;7890B 气相色谱 和5977A 质谱,美国安捷伦科技有限公司。

2.实验方法

2.1 武夷岩茶挥发性成分的富集:

称取2g Nacl 于15ml样品瓶中,依次加入磁力转子、5.9ml已制备好的茶汤样品、100µL 0.0625mL/L 2-辛醇内标。然后将萃取头插入样品瓶,于50℃磁力搅拌器中水浴平衡10min,然后推出已老化好的纤维头顶空萃取40min。最后在气相色谱-质谱联用仪进样口于250℃下解析5min,同时开始运行程序进行数据采集。

2.2 武夷岩茶挥发性成分的GC-MS检测条件:

色谱条件:色谱柱 HP-5MS毛细管柱( 30 m × 0.25 μm ×0.25 mm );升温程序:起始温度50℃,保持6 min,以2℃/min升温至90℃,再以3℃/min升温至180℃;进样口温度250℃;手动分流进样,分流比20:1;溶剂延迟时间:5 min;载气为高纯He纯度99.999%。

质谱条件:离子源温度230℃;四级杆温度:150℃;扫描模式:全扫描;质量扫描范围:m/z 30-550。

2.3 GC-MS分析方法:

将所有茶汤样品的GC-MS检测结果用NIST.11L谱库进行检索,谱库检索结果根据保留时间和CAS号进行合并汇总,共找出89个峰。用内标半定量法计算每个样品中挥发性成分的含量。

2.4 GC-MS精密度试验:

对连续15次沸水浸提获得的武夷岩茶茶汤中含量最高的前3种挥发性成分以及2-辛醇(内标)的保留时间进行分析,对该方法的精密度进行验证。结果显示4种挥发性成分保留时间的变异系数CV值在0.003%-0.115%,说明该方法有较高的精密度。

2.5 感官评定

(1)定义茶汤原样为10分,其与水按质量比9:1、8:2、7:3、6:4、5:5、4:6、3:7、2:8、1:9混合的样品分别定义为9、8、7、6、5、4、3、2、1分为感官评定的标准,取8ml标准样品于10ml离心管中备用。

(2)挑选出身体健康、无感官方面缺陷,具有从事感官分析的兴趣5名人员进行感官评定。

(3)保持感官评定室内干净整洁、干燥;光线明亮;空气新鲜、无异味。

(4)利用空调设备使室内温度维持在20℃~25℃,保持感官评定人员处于最为舒适的状态;降低外界环境的干扰,避免噪音给感官评定人员造成分心和干扰。

(5)避免评定人员之间的相互影响,评定人员各自独立进行审评。

(6)取8ml样品于10ml离心管中,并随机进行编码,感官评定人员第一次进行嗅闻后,与相近的标准样品进行对比,最终分数保留一位小数。

(7)为避免评定人员疲劳,每次感官评定时间控制为20min以内。

2.6 将感官评定结果与GC-MS检测结果进行逐步回归分析,以90个样品的挥发性成分含量为X矩阵,感官评定结果为Y矩阵,建立了武夷岩茶及香精品质的逐步回归模型。模型的相关系数(R2)为0.880。表明该模型拟合度高。

2.7 回归模型预测能力的验证:按照2.1-2.4的方法制备茶汤,并进行GC-MS检测及感官评定,将GC-MS检测结果带入2.6得到的回归模型中,得到分值与感官评定结果进行单因素方差分析,结果发现二者并无显著性差异,说明该模型具有良好的预测能力,可以实现对武夷岩茶及香精品质的准确预测。

表1 回归模型预测能力验证实验结果

表2 回归模型预测能力单因素方差分析结果

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