一种氯气离子化转化装置的制作方法

文档序号:15377787发布日期:2018-09-07 23:39阅读:472来源:国知局

本实用新型属于测试技术领域,涉及气体含量测试技术,特别涉及氯气含量测试技术。



背景技术:

氯气具有强烈刺激性气味的黄绿色有毒气体,它主要通过呼吸道侵入人体并溶解在黏膜所含的水分里,对上呼吸道、肺、皮肤等造成严重损害。

目前测定气体中氯气含量,常规方法是用甲基橙分光光度法、碘量法等。甲基橙分光光度法是通过氯气将溴化钾-甲基橙的酸性溶液中的溴化钾氧化成溴,通过溴对甲基橙显色,采用分光光度法测试;碘量法是通过氯气氧化碘化物生成碘,采用硫代硫酸钠标准溶液滴定法测试。

这两种方法操作步骤冗长费时,测定过程中需用到多种化学试剂,测定结果易受到环境温度、反应时间等因素的干扰,导致测试结果重复性差、准确度低。

离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面,以连续检测色谱分离的离子的方法,该方法对无机阴离子的选择性好、准确度高,可以避免环境温度、反应时间等因素对检测结果的干扰。

目前该方法对于无机阴离子氯离子的测定是众所周知的,而采用该方法间接测定气体中氯气的含量未见报道。



技术实现要素:

本实用新型的目的在于提供一种简便快捷的气体中氯气含量的检测方法,同时提供气体处理装置。

本实用新型的目的是这样实现的,利用对无机阴离子选择性好的离子色谱法作为测试手段,采用定体积取样方案,通过一组气路可控制转换的双气路系统结合氢氧化钠吸收液吸收,利用阀门组合方案实现定体积取样、气体转移和吸收,将氯气转化为氯离子进行测试;再将测得的氯离子浓度转换为气体中氯气的含量。

本实用新型涉及的氯气离子化转化装置,包括取样系统和吸收转化系统,其特征在于:取样系统和吸收转化系统为以取样瓶为中心的并联管路,取样瓶8与气源和吸收瓶15之间分别设置气源端并联点6和吸收端并联点11,两个并联点之间设置与取样瓶8并联的控制阀10;取样瓶8为定体积取样瓶,结构如附图1所示。

本实用新型涉及的氯气离子化转化装置,包括取样系统和吸收转化系统,其特征在于:吸收转化系统的吸收转化单元为n个串联的吸收瓶15,n不小于3。

本实用新型涉及的氯气离子化转化装置,包括取样系统和吸收转化系统,其特征在于:所述吸收瓶15为多玻板吸收管,管内液体(10~15)mL,液柱高度不低于80mm。

本实用新型涉及的氯气离子化转化装置,包括取样系统和吸收转化系统,其特征在于:气源端并联点6为流量控制组件。

本实用新型涉及的氯气离子化转化装置,包括取样系统和吸收转化系统,其特征在于:所述流量控制组件为临界流文丘里喷嘴。

本实用新型涉及的气体中氯气含量的检测样品处理装置,装置结构简单,操作方便,具有取样、吹扫及样品吸收转化一体化功能,适用于气体样品的吸收与转化及测试,特别适用于氯气的吸收与转化及含量分析。

附图说明

图1本实用新型涉及的氯气离子化转化装置示意图

图2本实用新型涉及的氯气离子化转化装置氯气取样流程图

图3本实用新型涉及的氯气离子化转化装置管路吹扫流程图

图4本实用新型涉及的氯气离子化转化装置吸收转化流程图

图5氢氧化钠吸收液空白离子色谱图

图6氯气含量为1μmol/mol的气体被收转化后的离子色谱图

其中:1-待测气体,2-待测气体减压阀,3-采样阀,4-载气,5-载气阀,6-流量控制组件,7-取样瓶前阀,8-取样瓶,9-取样瓶后阀,10-并联控制阀,11-吸收端并联点,12-放空阀,13-洗气瓶,14-吸收阀,15-吸收瓶

具体实施方式

下面结合具体实施例进行进一步阐述,但不作为对

技术实现要素:
的限定。

实施例1

下面以一种采集钢瓶中的气体(标称含量:1μmol/mol)样本为例进行使用方法说明。气体处理装置的结构如附图1所示,临界流文丘里喷嘴(流量控制组件6)分别与待测气体、载气、取样瓶8和并联控制阀10连接,吸收端并联点四通阀11分别与吸收瓶15、尾气吸收瓶13、取样瓶8和并联控制阀10连接,气源和吸收系统与并联点间均设置阀门(4个),形成封闭气路,得到取样和吸收并联的双管路系统,整个系统和组件均采用镀镍处理。所用取样瓶8为1000ml定体积取样瓶,吸收瓶15为3个串联的25ml多玻板吸收管,洗气瓶13为500mL洗气瓶。

使用时,每个多玻板吸收管15中注入15ml(液柱高度120mm)浓度为0.1mol/L的氢氧化钠,洗气瓶13中注入250ml浓度为1mol/L的氢氧化钠。

首先,关闭载气阀5、并联控制阀10和吸收阀14,打开待测气体减压阀2、采样阀3、取样瓶前阀7及取样瓶后阀9和放空阀12(取样管路结构如附图2箭头所示),调整减压阀2出口压力0.25MPa,设定临界流文丘里喷嘴的气体流量500mL/min、置换10min,按顺序关闭待测气体、减压阀2、采样阀3及取样瓶前阀7,管中压力与大气压平衡后,关闭取样瓶后阀9及放空阀12,完成取样。

取样完成后,打开载气阀5、并联控制阀10及放空阀12,对管路吹扫5min(吹扫管路结构如附图3箭头所示)。

管路吹扫完成后,依次关闭并联控制阀10、放空阀12,打开取样瓶前阀7、取样瓶后阀9及吸收阀14,进行氯气的吸收转化(吸收管路结构如附图4箭头所示)。调整减压阀出口压力0.25MPa,临界流文丘里喷嘴的气体流量控制在500mL/min。吸收15min,依次关闭载气4、载气阀5、取样瓶前阀7、取样瓶后阀9及吸收阀14。合并3个吸收瓶中的吸收液用蒸馏水定容至100mL。

2.氯离子系列标准溶液配制

取6只100mL容量瓶,每只容量瓶中分别加入0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL、0.6mL标准值为10mg/L的氯离子标准溶液,定容、摇匀,得到浓度分别为0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06mg/L氯离子系列标准溶液。

3.测试:

离子色谱测试条件:

离子色谱柱:SKgel Super IC-Anion HS色谱柱

检测器:电导检测器

柱温:40℃

流动相:碳酸盐溶液(分别取无水碳酸钠116.50mg与碳酸氢钠630.09mg,加水溶解并稀释至1000mL,摇匀)

流速:1.0mL/min

进样量:30μL

标准曲线绘制和样品测试曲线绘制:

精密量取各氯离子系列标准溶液30μL,注入离子色谱仪,以色谱峰面积对相应的氯离子含量(mg/L)绘制标准曲线。用测定标准系列的操作条件测定样品,由标准曲线得到样品中氯离子含量CCl-(mg/L),据公式(1)计算标准气体中氯气含量为1.02μmol/mol。

分别采用甲基橙分光光度法、碘量法和离子色谱法对该标准气体中氯气含量进行6次测试,计算重复性并与标准值进行误差比对。测试结果表明本实用新型测定气体中氯气含量重复性为1.2%,测量相对误差为2%,而甲基橙分光光度法测量重复及相对误差分别为9.2%、10.1%,碘量法测量重复性及相对误差分别为8.6%、9.8%。

实施例2

下面以一种采集钢瓶中的气体(标称含量:500μmol/mol)样本为例进行使用方法说明。

气体处理装置的结构如附图1所示,结构同实施例1。使用时,每个多玻板吸收管15中注入15ml(液柱高度120mm)浓度为0.15mol/L的氢氧化钠,取样、吸收转化过程中临界流文丘里喷嘴气体流量控制在300mL/min,所用取样瓶8为100ml定体积取样瓶,配制的系列氯离子系列标准溶液浓度分别为0.1、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0mg/L。取样、吸收转化及测试计算过程同实施例1,据公式(1)计算标准气体中氯气含量为494μmol/mol

分别采用甲基橙分光光度法、碘量法和离子色谱法对该标准气体中氯气含量进行6次测试,计算重复性并与标准值进行误差比对。测试结果表明本实用新型测定气体中氯气含量重复性为0.7%,测量相对误差为1.2%,而甲基橙分光光度法测量重复性及相对误差分别为8.1%、9.4%,碘量法测量重复性及相对误差分别为8.3%、9.2%。

实施例3

下面以一种采集钢瓶中的气体(标称含量:1000μmol/mol)样本为例进行使用方法说明。气体处理装置的结构如附图1所示。吸收管15为6个串联的25ml多玻板吸收管,使用时,每个多玻板吸收管15中注入10ml(液柱高度80mm)浓度为0.2mol/L的氢氧化钠,取样、吸收转化过程中临界流文丘里喷嘴的气体流量控制在100mL/min,所用取样瓶8为100ml定体积取样瓶,配制的系列氯离子系列标准溶液浓度分别为0.1、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0mg/L氯离子系列标准溶液。取样、吸收转化及测试计算过程同实施例1,据公式(1)计算标准气体中氯气含量为990μmol/mol

分别采用甲基橙分光光度法、碘量法和离子色谱法对该标准气体中氯气含量进行测6次测试,计算重复性并与标准值进行误差比对。测试结果表明本实用新型测定气体中氯气含量重复性为0.5%,测量相对误差为1%,而甲基橙分光光度法测量重复性及相对误差分别为7.2%、9.1%,碘量法测量重复性及相对误差分别为7.6%、9.3%。

实验采用不同的处理条件对气体中氯气处理后进行测试,气体中氯气含量范围为(1~1000)μmol/mol时,测量误差及测量重复性均不大于2%。

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