本发明属于氡活度绝对测量技术领域，具体涉及一种氡活度绝对测量装置。
背景技术：
放射性惰性气体氡在自然界和人工建材中广泛存在，是人体所受天然环境辐射的主要来源之一(54％)。随着测量目的不同，各种测量方法得到应用，按采样方式可分为主动式和被动式两大类；按测量方式可分为瞬时测量、连续测量和累积测量等方法。被动式方法有tld(热释光)、活性炭吸附、std(固体径迹)、驻极体电荷法等；主动式的有电离室、lucas闪烁室、双滤膜、气球法等。近年来还出现了许多新方法，如法国p.zettwoog用γ谱仪测量特殊容器中氡及其子体活度，j.l.picolo采用将氡冷凝在金属表面进行小立体角α绝对测量，德国ptb的流气式多丝脉冲电离室连续测量，还有活性炭浓集萃取用液体闪烁体测量，静电收集半导体测量等等。各种方法测值间存在较大差异，为了提高可靠性，量值溯源及校准工作具有重要意义。
与其它放射性活度标准不同，由于氡衰变链长，半衰期短，且各种材料对它们的吸附及渗透情况复杂，测量时影响因素众多，1996年以前，国际公认的氡活度测量标准方法电离室法和闪烁室法，都是相对标准，由标准镭源给出刻度系数，近年来才出现了冷冻小立体角绝对测氡的方法，提高了标准的不确定度水平，但存在无法测量同一冷凝源的能谱和源几何参数，以及探测器易污染的问题。
目前国内的氡测量标准都是相对标准，包括本单位的国防计量最高标准－电离室测氡标准装置，它们定值最终溯源于镭标准物质，而标准镭源较高的不确定度3％(2σ)是氡标准不确定度(电离室测氡标准5％(2σ))的主要来源，且液体镭源本身操作不便，重复性较差并存在污染危险，造成我国氡测量标准与国际先进水平有较大差距。
技术实现要素：
针对目前国内的氡测量标准都是相对标准，测量不确定度较高的问题。本发明的目的是提供一种改进的小立体角法氡绝对测量和氡气气体源产生系统，解决测量同一冷凝氡源的能谱和源几何参数，以及探测器易污染的问题，得到不依赖于镭源标准物质定值的标准氡气源，从根本上改善氡测量的不确定度水平2％(2σ)，且操作方便，无液体源泄漏污染危险。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是一种氡活度绝对测量装置，其中，包括分别与小立体角测量室的顶端和底端密封连接的能谱信号测量分析系统、极低温测量控制系统，与所述小立体角测量室一侧密封连接的、用于向所述小立体角测量室内提供氡气的扩散型固体氡源，所述极低温测量控制系统能够将所述小立体角测量室内的氡气进行冷凝得到冷凝氡源，所述能谱信号测量分析系统能够对所述冷凝氡源进行小立体角α测量，还包括用于对所述小立体角测量室、极低温测量控制系统抽真空的真空测量控制系统。
进一步，所述能谱信号测量分析系统可更换的密封设置在所述小立体角测量室的顶端；还包括在所述冷凝氡源处于密封状态下、可更换的设置在所述小立体角测量室的顶端的、用于对所述冷凝氡源的直径进行测量的冷凝氡源直径精确测量装置。
进一步，还包括通过密封的气体转移真空管路设置在所述小立体角测量室另一侧的标准容器，所述标准容器通过液氮冷却，所述冷凝氡源通过所述极低温测量控制系统加热释放后的氡气经过所述气体转移真空管路进入所述标准容器并冷凝，得到准确定量的氡气标准源。
进一步，所述小立体角测量室通过超高真空插板阀分为上下两个腔室，关闭所述超高真空插板阀能够在保持所述冷凝氡源以及所述小立体角测量室的下腔室的内部真空、温度的情况下进行所述能谱信号测量分析系统、冷凝氡源直径精确测量装置的切换，所述超高真空插板阀还能在所述氡气的冷凝过程以及所述冷凝氡源的加热释放过程中关闭以封闭所述能谱信号测量分析系统的探测器，在需要使用所述探测器测量时再打开，以便减小氡子体在所述探测器表面的吸附沉积；所述小立体角测量室的底端设有密封的冷凝不锈钢盘，所述极低温测量控制系统与所述冷凝不锈钢盘的下表面相连，并对所述冷凝不锈钢盘进行制冷和加热操作。
进一步，所述冷凝不锈钢盘的下表面中心设有一个铜质圆型截面，所述冷凝不锈钢盘使用法兰密封设置在所述小立体角测量室的底端，所述小立体角测量室的两侧分别设有一个刀口法兰，用于连接所述扩散型固体氡源、气体转移真空管路，所述小立体角测量室的顶端设有一个刀口法兰。
进一步，所述能谱信号测量分析系统的探测器是连接有前置放大器的pips探测器，所述能谱信号测量分析系统还包括通过主放大器与所述前置放大器连接的多道分析器及微机，还包括高压电源，所述pips探测器通过真空转换接口可更换的设置在所述小立体角测量室的顶端的所述刀口法兰上，还包括可更换的设置在靠近所述pips探测器正下方的光栏，所述pips探测器用于探测α粒子，所述光栏用于限制所述pips探测器的入射窗大小，所述pips探测器为可去污的离子注入型高分辨低本底半导体探测器。
进一步，所述极低温测量控制系统包括设置在壳体内的自上而下依次连接的二级冷台、一级冷台，还包括与所述一级冷台相连的深冷制冷机，所述二级冷台的顶端通过铜辫连接铜制冷指的下端，所述铜制冷指的上端焊接于所述冷凝不锈钢盘下表面中心的所述圆型截面，所述深冷制冷机采用gm热力学循环方式制冷，实现极限温度10k的深冷制冷；
还包括设置在所述冷凝不锈钢盘的下表面的中心外侧和所述二级冷台上的加热电阻，所述加热电阻用于加热所述冷凝氡源，使其再次变成气态；
还包括设置在所述深冷制冷机上的压缩机和连接所述深冷制冷机和压缩机的柔性氦气管线，所述压缩机提供所述深冷制冷机在循环过程中所需的高压氦气，并传输至所述一级冷台、二级冷台进行膨胀制冷，膨胀后的低压氦气返回所述压缩机，实现重复循环制冷；所述一级冷台用于冷却所述二级冷台周围的防热辐射屏，所述二级冷台用于冷却所述冷凝不锈钢盘；
还包括控温仪和分别设置在一级冷台、二级冷台上的标准曲线si二极管温度计，所述标准曲线si二极管温度计匹配所述控温仪使用，实现对所述冷凝不锈钢盘在15k-325k范围内的精确控温，控温稳定性优于0.05k。
进一步，所述冷凝氡源直径精确测量装置为针孔相机组件，包括中心设有小孔的小孔成像不锈钢片和设置在线性执行器上的放射性自显影胶片，所述放射性自显影胶片与所述冷凝氡源的距离可以通过所述线性执行器进行精确调节，通过调整所述小孔成像不锈钢片、放射性自显影胶片、冷凝氡源之间的距离，利用小孔成像原理，在所述放射性自显影胶片上得到1:1的所述冷凝氡源的成像，然后通过放射性成像分析仪对所述成像进行分析，得到所述冷凝氡源的直径数据。
进一步，所述真空测量控制系统采用无油干式两级分子泵机组，前级泵抽气速率0.9m3/h，极限压强5×10-5pa，能够满足所述小立体角测量室在压强10-2pa量级时，保持时间大于1天；采用高真空测量组件，包括热阴极全量程真空规管及电容式真空规管，用于所述氡活度绝对测量装置的不同部位的真空测量；所述真空测量控制系统还用于所述气体转移真空管路、标准容器的抽真空和真空度测量。
进一步，所述扩散型固体氡源通过所述真空测量控制系统与所述小立体角测量室连接。
本发明的有益效果在于：
本发明采用改进的冷冻小立体角法实现了氡活度的绝对测量，通过特殊设计的探测室和冷凝氡源直径的精确测量装置解决了测量同一冷凝氡源的能谱和源几何参数的问题，解决了探测器多次测量易污染的问题，该系统填补了我国氡绝对测量的空白，得到不依赖于镭源标准物质定值的标准氡气源，从根本上改善氡测量的不确定度水平2％(2σ)，且操作方便，无液体源污染危险。完善了氡测量质量保证体系，为各方面的广泛应用奠定坚实基础。
附图说明
图1是本发明具体实施方式中所述的一种氡活度绝对测量装置的结构框图；
图2是本发明具体实施方式中所述的小立体角测量室3与pips探测器5、极低温测量控制系统4的连接示意图；
图3是本发明具体实施方式中所述的能谱信号测量分析系统的示意图；
图中：1-扩散型固体氡源，2-真空测量控制系统，3-小立体角探测室，4-极低温测量控制系统，5-pips探测器，6-高压电源，7-前置放大器，8-主放大器，9-多道分析器，10-微机，11-冷凝氡源直径精确测量装置，12-气体转移真空管路，13-标准容器，14-光栏，15-超高真空插板阀，16-冷凝氡源，17-观察窗，18-二级冷台，19-一级冷台，20-深冷制冷机，21-真空转换接口，22-冷凝不锈钢盘，23-铜制冷指，24-防热辐射屏，25-壳体。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
本发明提供的一种氡活度绝对测量装置(结构关系如图1所示)，包括扩散型固体氡源1、真空测量控制系统2、小立体角探测室3、极低温测量控制系统4、能谱信号测量分析系统、冷凝氡源直径精确测量装置11、气体转移真空管路12、标准容器13等部件和子系统。
能谱信号测量分析系统、极低温测量控制系统4分别与小立体角测量室3的顶端和底端密封连接的；扩散型固体氡源1与小立体角测量室3一侧密封连接的、用于向小立体角测量室3内提供氡气；极低温测量控制系统4能够将小立体角测量室3内的氡气进行冷凝得到冷凝氡源16；能谱信号测量分析系统能够对冷凝氡源16进行小立体角α测量；真空测量控制系统2用于对小立体角测量室3、极低温测量控制系统4抽真空。能谱信号测量分析系统可更换的密封设置在小立体角测量室3的顶端；冷凝氡源直径精确测量装置11可更换的密封设置在小立体角测量室3的顶端，用于对冷凝氡源16的直径进行测量。标准容器13通过密封的气体转移真空管路12设置在小立体角测量室3另一侧，标准容器13通过液氮冷却，冷凝氡源16通过极低温测量控制系统4加热释放后的氡气经过气体转移真空管路12进入标准容器13并冷凝，得到准确定量的氡气标准源。
如图2所示，小立体角测量室3通过超高真空插板阀15分为上下两个腔室(上腔室包含小立体角测量室3的顶端，连接能谱信号测量分析系统、冷凝氡源直径精确测量装置11)，关闭超高真空插板阀15能够在保持冷凝氡源16以及小立体角测量室3的内部真空、温度的情况下进行能谱信号测量分析系统、冷凝氡源直径精确测量装置11之间的拆卸切换；小立体角测量室3的底端设有密封的冷凝不锈钢盘22(采用304不锈钢制作)，极低温测量控制系统4与冷凝不锈钢盘22的下表面相连，并对冷凝不锈钢盘22进行制冷和加热操作。扩散型固体氡源1、气体转移真空管路12连接在小立体角测量室3的下腔室的两侧。超高真空插板阀15可实现保持冷凝氡源16的情况下关闭阀门更换探测器组件和源拍摄用针孔相机组件,还可以在氡气冷凝转移过程中,关闭阀门封闭探测器,转移完毕后,再打开阀门测量,有效避免转移过程中氡及其子体对能谱信号测量分析系统的pips探测器5的吸附污染,减小长寿命子体对pips探测器5性能的影响。采用不锈钢材料通过精密加工以达到长时间几何条件的固定和真空的保持。
冷凝不锈钢盘22的下表面中心设有一个铜质圆型截面，冷凝不锈钢盘22使用法兰密封设置在小立体角测量室3的底端，小立体角测量室3的两侧分别设有一个刀口法兰，用于连接扩散型固体氡源1、气体转移真空管路12，小立体角测量室3的顶端设有一个刀口法兰，用于连接能谱信号测量分析系统(pips探测器5)、冷凝氡源直径精确测量装置11。
如图3所示，能谱信号测量分析系统包括连接有前置放大器7的pips探测器5，前置放大器7通过主放大器8连接多道分析器9及微机10(主放大器8设置在自带电源的nim机箱中)，还包括高压电源6(用于为前置放大器7、主放大器8、pips探测器5提供电源)，pips探测器5通过真空转换接口21可更换的设置在小立体角测量室3的顶端的刀口法兰上，还包括可更换的设置在靠近pips探测器5正下方的光栏14(光栏14位于pips探测器5和超高真空插板阀15之间)，pips探测器5用于探测α粒子，光栏14用于限制pips探测器5的入射窗大小，pips探测器5为可去污的离子注入型高分辨低本底半导体探测器。
极低温测量控制系统4包括设置在壳体25内的自上而下依次连接的二级冷台18、一级冷台19，还包括与一级冷台19相连的深冷制冷机20(壳体25的顶端与小立体角测量室3的底端密封连接)，二级冷台18的顶端通过铜辫连接铜制冷指23的下端，铜制冷指23的上端焊接于冷凝不锈钢盘22下表面中心的圆型截面(通过降温能够使得氡气冷凝在冷凝不锈钢盘22的上表面的中心位置，成为冷凝氡源16)，深冷制冷机20采用gm热力学循环方式制冷，实现极限温度10k的深冷制冷；壳体25上还设有石英材质的观察窗17。
还包括设置在冷凝不锈钢盘22的下表面的中心外侧和二级冷台18上的加热电阻，加热电阻用于完成冷凝氡小立体角测量后，加热冷凝氡源16，使固态在冷凝氡源16再次变成气态，随后经过气体转移真空管路12进入标准容器13并冷凝得到氡气标准源；
还包括设置在深冷制冷机20上的压缩机和连接深冷制冷机20、压缩机的柔性氦气管线，压缩机提供深冷制冷机20在循环过程中所需的高压氦气，并传输至一级冷台19、二级冷台18进行膨胀制冷，膨胀后的低压氦气返回压缩机，实现重复循环制冷，提供低温变温的真空环境，大大节省了液氦的使用费用。一级冷台19用于冷却二级冷台18周围的防热辐射屏24，二级冷台18用于冷却冷凝不锈钢盘22；同时在深冷制冷机20开启情况下，冷凝不锈钢盘22可通过加热升至325k而不会损坏一级冷台19和二级冷台18。
还包括控温仪和分别设置在一级冷台19、二级冷台18上的标准曲线si二极管温度计以及低温测量控制软件，标准曲线si二极管温度计匹配控温仪和低温测量控制软件使用，实现对冷凝不锈钢盘22在15k-325k范围内的精确控温，控温稳定性优于0.05k。
控温仪为多功能四输入通道控温仪，支持二极管、pt电阻和绝大多数低温电阻型温度计，可选配热电偶输入。可支持温度计的工作温度范围从200mk到1500k。基于低温恒温器系统的同步输入过滤技术增加了控制精度和稳定性。通讯接口：以太网，ieee-488接口和usb接口。四个控制加热环输出提供加热功率从50w到500mw，同时支持高温到低温的工作要求。四个控制模式支持所有输出。四个控制环的主加热器功率为50w，辅助加热器功率为25w，另外两个非供电型输出电压为10v。还包括用于压缩机制冷的冷水机，冷水机为风冷式冷水机，标准制冷量5.4kw，可调节冷水温度设定及自动控制。
低温测量控制软件是使用labview编制的多路温度和气压监测和控制软件，可对极低温测量控制系统4的降温和升温控制性能进行测试；
采用ansys软件对极低温测量控制系统4形成的温度场进行了模拟计算，冷凝不锈钢盘22上表面的中心点由常温(300k)到极限温度(10k)需50分钟左右，停止制冷后冷凝不锈钢盘22上表面的中心点由极限温度(10k)恢复到常温(300k)需180分钟左右。所能达到的低温极限约为10k左右。稳定控温的下限为15k，温度稳定性优于±50mk。由于最终选定的冷凝温度为40k，控温于中心40k，外围300k，达到稳定后，控温稳定性优于0.03k。
冷凝氡源直径精确测量装置11为针孔相机组件，包括中心设有小孔的小孔成像不锈钢片、线性执行器和设置在线性执行器上的放射性自显影胶片(ip板)，放射性自显影胶片与冷凝氡源16的距离可以通过线性执行器进行精确调节，通过调整小孔成像不锈钢片、放射性自显影胶片、冷凝氡源16之间的距离，利用小孔成像原理，在放射性自显影胶片上得到1:1的冷凝氡源16的成像(放射性自显影胶片到小孔成像不锈钢片的小孔的距离与小孔到冷凝氡源16的距离成1:1时，根据小孔成像原理，放射性自显影胶片上曝光冷凝氡源16的1:1大小反向成像)，从而放射性自显影胶片上的图像与冷凝氡源16的区域尺寸相同，然后通过放射性成像分析仪对成像进行分析，得到冷凝氡源16的直径数据。放射性自显影胶片采用成像平板(ip)，是一个可以重复使用的二维传感器，可用于在具有光激发能力的磷晶体中探测和存储电离辐射能，放射性成像结果(放射性自显影胶片上得到1:1的冷凝氡源16的成像)通过配套的放射性成像分析仪(bas)和软件显示并进行测量分析。
为了达到同一冷凝氡源直径精确测量的目的，移除小立体角测量室3上端的用于能谱测量的pips探测器5(同时也可移除能谱信号测量分析系统的其他需要移除的组件，如光栏14)，由针孔相机组件代替。
真空测量控制系统2采用无油干式两级分子泵机组，前级泵抽气速率0.9m3/h，极限压强5×10-5pa，能够满足小立体角测量室3在压强10-2pa量级时，保持时间大于1天；采用高真空测量组件，包括热阴极全量程真空规管及电容式真空规管，用于氡活度绝对测量装置的不同部位的真空测量；真空测量控制系统2还用于气体转移真空管路12、标准容器13的抽真空和真空度测量。真空测量控制系统2采用高真空cf接口，部分使用全金属密封阀和卡套波纹管密封阀及vcr接口，保证了各部分所需真空性能，在改变压强时，保证了小立体角测量室3在上下腔室间的平衡(也就是由超高真空插板阀15分开的小立体角测量室3在上下两部分之间的平衡)，以防止冷凝不锈钢盘22变形。同时还为真空测量控制系统2编制了多探头真空数据采集软件。
扩散型固体氡源1通过真空测量控制系统2与小立体角测量室3连接。
最后举例说明本发明所提供的氡活度绝对测量装置的实际操作过程。
首先将能谱信号测量分析系统设置在小立体角探测室3的顶端(其他系统和部件相应连接，超高真空插板阀15呈打开状态)，关闭连接标准容器13的气体转移真空管路12；
由真空测量控制系统2向小立体角探测室3、极低温测量控制系统4提供真空环境，由极低温测量控制系统4向小立体角探测室3提供低温条件；(测量过程中，氡活度绝对测量装置始终保持真空密闭状态。)
关闭超高真空插板阀15，由扩散型固体氡源1向小立体角探测室3提供氡气，达到测试用量后关闭扩散型固体氡源1；
氡气在小立体角探测室3的低温真空环境下被冷凝为冷凝氡源16；
打开超高真空插板阀15，使用能谱信号测量分析系统对冷凝氡源16进行小立体角α绝对测量；
关闭超高真空插板阀15，从小立体角探测室3上拆卸能谱信号测量分析系统，并将冷凝氡源直径精确测量装置11设置在小立体角探测室3的顶端，并对小立体角探测室3的上腔室抽真空，然后打开超高真空插板阀15；
利用冷凝氡源直径精确测量装置11对冷凝氡源16的直径进行测量；
关闭超高真空插板阀15，打开连接标准容器13的气体转移真空管路12，并使标准容器13通过液氮开始冷却；
通过极低温测量控制系统4加热冷凝氡源16，使得冷凝氡源16再次变为气态的氡气，使得氡气通过气体转移真空管路12进入标准容器13，并在标准容器13中冷凝，得到准确定量的氡气标准源。
绝对测量影响因素的计算和分析：
冷凝氡源对探测器所张立体角ωeff计算公式如下:
式中：q—为样品中氡活度；
a——为光栏半径1；
n——为222rn计数率；
z——为冷凝氡源与光栏的距离；
b——为冷凝氡源的半径；
e——为偏心率。
不确定度主要影响因素，见表1：
表1不确定度分析
实现了相对扩展不确定度2％(k＝2)的氡绝对测量。
本发明所述的装置并不限于具体实施方式中所述的实施例，本领域技术人员根据本发明的技术方案得出其他的实施方式，同样属于本发明的技术创新范围。