一种模拟地层封闭环境的水岩反应装置及操作方法与流程

本发明涉及水岩反应过程领域，具体涉及到模拟地层封闭环境水岩反应并且对水岩反应过程进行实时在线监测并进行记录和储存的装置和方法。

背景技术：

现今的油气勘探实践揭示碳酸盐岩晚期埋藏过程中，特别是深部流体溶蚀改造形成的次生孔隙是重要的油气储集空间。例如在深层超深层碳酸盐岩储层中，流体-岩石相互作用是影响储层储集性能的重要过程，流体岩石相互作用包括矿物溶蚀和矿物沉淀这两个过程，溶蚀扩大孔隙提升岩石储集性能，沉淀减小孔隙降低岩石储集性能。流体的来源可能是深部热液、地层水或者孔隙水等等。深部地层高温高压条件(一般为温度超过100℃且压力大于一个大气压)流体和岩石相互作用机理以及相互作用过程中发生的物质变化和能量变化等问题尚不清楚，需要通过深入开展模拟实验来查明。

现有的水岩化学反应装置，多采用连续流动法，反应釜内装配有颗粒岩样或者岩心样品，流体经管路进入反应釜与样品反应，与样品反应后随即流出反应釜。反应过程中流体始终处于流动状态。反应完成后通过岩样的微观形貌变化、结构组成变化，反应后流体中的离子成分浓度变化，计算和推测反应过程。该类装置和方法有一定的滞后性和间接性，不能直接监测水岩反应的反应进程。并且该方法适用于模拟地表流体溶蚀冲刷改造岩石的过程，这一过程流体相对岩石过量并且流体不饱和，岩石持续溶蚀，矿物沉淀及孔隙充填相对较少。

深层超深层地层的主要特点是温度高、压力高、实时探测难度高，反应流体量非常有限，流体矿物饱和度高，反应系统封闭和外界基本没有物质和能量交换。现有的水岩反应装置中流体持续流出系统并且不断有不饱和未反应流体进入装置，和外界持续存在物质和能量的交换，无法模拟封闭系统。即使关闭反应装置的出口保持流体相对静止的状态，但如果需要从反应釜中取样检测，势必打破封闭的实验环境，釜内流体岩石的反应平衡被打破。因此完成模拟封闭环境的实验并且实时监测实验进程是具有相当难度的技术难题。因此需要一种水岩反应装置，这种装置可以模拟和再现地层封闭系统中的，特别是深层超深层地层高温高压环境中高饱和流体与岩石相互作用的过程，能够实时从封闭系统中取样并检测封闭系统中的反应进程，并且取样检测不影响封闭环境，不改变反应平衡。这一设备和技术方法能够全面衡量封闭系统的流体-岩石相互作用，为储层改造和预测提供有效的实验手段和实验技术。

技术实现要素：

针对上述问题中存在的不足之处，本发明提供一种模拟地层封闭环境的水岩反应装置，其特征在于依次包括：流体制备与输送系统，同步反应与取样系统，信息采集与处理系统，以及，将上述流体制备与输送系统、上述同步反应与取样系统和上述信息采集与处理系统连通的管路，其中，上述同步反应与取样系统包括至少两个反应釜，其中至少包括:第一反应釜，用于容纳流体和岩石样品，并模拟地层封闭环境中发生的水岩反应过程，以及准备补充用的上述流体；以及，第二反应釜，通过上述管路连接于上述第一反应釜之后，用于容纳流体和岩石样品，并与上述第一反应釜进行同步反应，模拟地层封闭环境中发生的水岩反应过程。在上述第一反应釜与上述第二反应釜之间还可以进一步地设置一个以上的中间反应釜，作用与第一反应釜相同，可以提供更多反应釜用于提供流体。

进一步地，上述流体制备与输送系统依次包括：第一气瓶，用于储存第一气体；第一泵，用于输送上述第一气体；第一压力容器，用于吸收从上述第一泵泵入的上述第一气体而与储存于上述第一压力容器的溶液形成上述流体；以及，预热装置，用于对待反应的上述流体进行预热。

进一步地，上述同步反应与取样系统还包括：第二压力容器，设置于上述第一反应釜与上述预热装置之间，用于储存上述流体；第二气瓶，与上述第二压力容器相连并用于储存并向上述第二压力容器提供第二气体；第二泵，用于在反应开始前向上述第一反应釜和上述第二反应釜泵送上述流体，并在反应完成后，将上述第一反应釜中的一定量的上述流体泵入上述第二反应釜中，同时将上述第二反应釜中的与上述流体等量的流体泵入上述信息采集与处理系统，以进行上述流体样品的监测；第一压力计，设置于上述第二压力容器上；以及，第二压力计和第三压力计，设置于上述第二反应釜与上述信息采集与处理系统之间。

进一步地，上述第一反应釜和上述第二反应釜的釜体材料为哈氏合金、聚四氟乙烯或聚醚醚酮，上述第一气体为二氧化碳，上述第二气体为氮气，上述溶液为盐水溶液。

进一步地，上述信息采集与处理系统包括：实时化学信号采集装置，设置于上述第二反应釜之后，检测从上述第二反应釜流入的上述流体；以及，数据采集处理系统。

进一步地，在上述第二反应釜之后还设置有分离器。

进一步地，上述管路上设置有阀，其中，在上述第一泵与上述第一压力容器之间设置有第一截止阀，在上述第一压力容器与上述预热装置之间设置有第二截止阀，在上述预热装置与上述第二压力容器之间设置有第三截止阀，在上述第二压力容器与上述第二气瓶之间设置有第四截止阀，在上述第一反应釜与上述第二反应釜之间设置有第五截止阀，在上述预热装置与上述分离器之间设置有第六截止阀，在上述第二压力计与上述第三压力计之间设置有第七截止阀，在上述实时化学信号采集装置与上述分离器之间设置有第八截止阀。

进一步地，在上述分离器外设置有第九截止阀，在上述第七截止阀与上述分离器之间设置有背压阀，在上述第二压力计与上述第三压力计之间设置有回压阀。

本发明还提供了一种模拟地层封闭环境的水岩反应装置的操作方法，对上述水岩反应装置进行操作，其特征在于，包括如下步骤：

(一)将岩石样品装入第一反应釜，将与上述岩石样品等量的岩石样品装入

第二反应釜；

(二)调节流体制备与输送系统，控制上述水岩反应装置内的温度达到反应设定温度，流体经上述流体制备与输送系统预热，向上述第一反应釜和上述第二反应釜泵入上述流体，调节上述水岩反应装置内的压力并保持压力；

(三)反应一个间隔后，将上述第一反应釜中的定量上述流体泵入上述第二反应釜中，同时上述第二反应釜中的等量的流体样品进入信息采集与处理系统；

(四)提取流体样品完成后，循环上述步骤(三)，直至反应总时长达到预定时长，

(五)反应结束后，打开上述第二反应釜，进行对上述岩石样品的后续检测并进行数据后处理。

进一步地，由上述流体制备与输送系统的预热装置对上述流体进行预热，上述流体为浓度0.3％的二氧化碳盐水溶液，反应时上述压力为10mpa，提取上述流体样品的体积为10ml，提取上述流体样品的间隔为1小时，上述反应总时长为8小时，由上述信息采集与处理系统的实时化学信号采集装置对上述流体样品进行检测。

组成本发明的装置和目前的水岩反应设备设计思路完全不同。首先，装置设计不同，本发明装置主要包括预热装置、第一反应釜、第二反应釜、压力容器、实时化学信号采集装置和泵。上述泵优选为恒压恒流泵。反应流体通过泵泵入第一反应釜和第二反应釜，流体与岩石样品反应后进入实时化学信号采集装置，流体中的ca²⁺，mg²⁺等离子浓度变化被检测并被记录。这套装置能够监测封闭环境中水岩反应的动态过程，能够考察储集空间随时间和水岩反应的演变过程。

其次，双反应釜同步反应技术，第一反应釜中的流体岩石种类、比例和第二反应釜中的流体岩石种类、比例完全一致，两个釜体在相同的温度压力条件下同时进行反应，釜体中的流体成分完全一致。当需要取样检测分析时，第二反应釜中的少量流体从反应釜中流出并经后续检测装置检测，同时前端的第一反应釜中的流体等量补充入第二反应釜，第二反应釜中的流体岩石比例及流体成分不变，反应釜的温度压力不变，依然是封闭的反应系统。这一设计解决了以往的实验装置无法兼顾实时采样监测和系统封闭的难题。

再次，所采用的反应釜的釜体材料可以采用哈氏合金、聚四氟乙烯或聚醚醚酮等，具有强度高，耐酸碱腐蚀，耐高温，耐高压等特点。作为反应釜本身能够满足高温高压实验的需要。

本发明的装置能够模拟特别是深层超深层地层高温高压的封闭环境，实时监控封闭系统水岩反应的反应进度，模拟和再现深部地层封闭条件流体和岩石相互作用的过程，衡量流体岩石相互作用的程度和控制因素，为储层改造和预测提供有效手段。

上述技术方案利用双反应釜同步反应技术，能够模拟深部地层封闭环境，实现反应过程的取样和在线检测，取样同时不影响釜内的反应平衡；能够衡量封闭环境下流体岩石相互作用的程度和控制因素。通过双反应釜同步反应，第一反应釜和第二反应釜内的初始流体和岩石比例种类完全一致，经过相同的温度压力调节过程，两个釜内反应同步进行。检测时同步推出等体积流体，第一反应釜内的流体进入第二反应釜，第二反应釜内的液体流入管路中的采集装置进行离子浓度分析。通过采取以上同步反应技术，能够在不影响第二反应釜的封闭环境和流体系统特征的条件下，及时的采集和分析记录反应釜内的流体信息，解决封闭环境取样和封闭环境保持无法兼得的技术难题。

本发明利用双反应釜同步反应技术，能够模拟特别是深层超深层高温高压地层封闭环境中发生的流体-岩石相互作用的过程，可以实时监测封闭环境水岩反应的进度，取样检测同时不影响封闭环境中的反应进程，可以扩展应用于不同岩性的岩石样品，也可以研究连续的多阶段构造抬升-沉降过程中碳酸盐岩储层孔隙随着温度压力流体饱和度变化溶蚀-充填的过程，考察研究水岩反应过程中的流体运移规律，实时监控流体在孔隙间的扩散分布趋势、饱和度分布等参数，对于监测封闭体系中水岩反应的反应进度，探索封闭环境流体岩石相互作用规律具有重要的科学意义。本发明实时在线监测程度高，便于应用推广。

附图说明

在下文中将基于实施例并参考附图来对本发明进行更详细的描述，其中在此描述的附图仅用于解释目的，而不意图以任何方式来限制本发明公开的范围。本领域的技术人员在本发明的教导下，可以根据具体情况选择各种可能的形状和比例尺寸来实施本发明。

图1是本发明的水岩反应装置的示意图。

符号说明

a流体制备与输送系统；b同步反应与取样系统；c信息采集与处理系统；1第一气瓶；2a第一泵；2b第二泵；3a第一截止阀；3b第二截止阀；3c第三截止阀；3d第四截止阀；3e第五截止阀；3f第六截止阀；3g第七截止阀；3h第八截止阀；3i第九截止阀；4a第一压力容器；4b第二压力容器；5预热装置；6a第一压力计；6b第二压力计；6c第三压力计；6d第四压力计；7第一反应釜；8第二反应釜；9回压阀；10实时化学信号采集装置；11第二气瓶；12背压阀；13分离器；14数据采集处理系统。

具体实施方式

结合附图和本发明具体实施方式的描述，能够更加清楚地了解本发明的细节。但是，在此描述的本发明的具体实施方式，仅用于解释本发明的目的，而不能以任何方式理解成是对本发明的限制。在本发明的教导下，技术人员可以构想基于本发明的任意可能的变形，这些都应被视为属于本发明的范围，下面将结合附图对本发明作进一步说明。

图1所示为本发明的一种模拟地层封闭环境的水岩反应装置，依次包括：流体制备与输送系统a，同步反应与取样系统b，信息采集与处理系统c，以及，将流体制备与输送系统a、同步反应与取样系统b和所述信息采集与处理系统c连通的管路(图中连接各装置之间的实线部分)，其中，同步反应与取样系统b包括至少两个反应釜，其中至少包括:

第一反应釜7，用于容纳流体和岩石样品，并模拟地层封闭环境中发生的水岩反应过程，以及准备补充用的流体；

以及，第二反应釜8，通过管路连接于第一反应釜7之后，用于容纳流体和岩石样品，并与第一反应釜7进行同步反应，模拟地层封闭环境中发生的水岩反应过程，其中各反应釜均有加热套用于维持釜内温度。

第一反应釜7为流体准备釜，第二反应釜为高温高压反应釜，在第一反应釜7与第二反应釜8之间还可以进一步地设置一个以上的中间反应釜，总用与第一反应釜相同，可以提供更多反应釜用于提供流体。本实施方式仅以包括两个反应釜的方案举例说明。

进一步地，流体制备与输送系统a依次包括：第一气瓶1，用于储存第一气体；第一泵2，用于输送第一气体；第一压力容器4a，用于吸收从第一泵2泵入的第一气体而与储存于第一压力容器4a的溶液形成流体；以及，预热装置5，用于对待反应的流体进行预热。

进一步地，同步反应与取样系统b还包括：第二压力容器4b，设置于第一反应釜7与预热装置5之间，用于储存流体；第二气瓶11，与第二压力容器4b相连并用于储存并向第二压力容器4b提供第二气体；第二泵2b，用于向第一反应釜7和第二反应釜泵8送流体，将第一反应釜7中的一定量的流体泵入第二反应釜8中，同时将第二反应釜8中的与流体等量的流体泵入信息采集与处理系统c，以进行流体样品的监测；第一压力计6a，设置于第二压力容器4b上；以及，第二压力计6b和第三压力计6c，设置于第二反应釜8与信息采集与处理系统c之间。其中，第一泵2a和第二泵2b均为恒压恒流泵。

进一步地，第一反应釜7和第二反应釜8的釜体材料为哈氏合金、聚四氟乙烯或聚醚醚酮，需要满足强度高，耐酸碱腐蚀，耐高温，耐高压的要求。第一气体为二氧化碳，第二气体为氮气用于保护待反应的流体防止氧化，保护流体的还原性；溶液为盐水溶液。

进一步地，信息采集与处理系统c包括：实时化学信号采集装置10，设置于第二反应釜8之后，检测从第二反应釜8流入的流体；以及，数据采集处理系统14。

进一步地，在第二反应釜8之后还设置有分离器13。

进一步地，在第一泵2a与第一压力容器4a之间设置有第一截止阀3a，在第一压力容器4a与预热装置5之间设置有第二截止阀3b，在预热装置5与第二压力容器4b之间设置有第三截止阀3c，在第二压力容器4b与第二气瓶11之间设置有第四截止阀3d，在第一反应釜7与第二反应釜8之间设置有第五截止阀3e，在预热装置5与分离器13之间设置有第六截止阀3f，在第二压力计6b与第三压力计6c之间设置有第七截止阀3g，在实时化学信号采集装置10与分离器13之间设置有第八截止阀3h。

进一步地，在分离器13外设置有第九截止阀3i，在第七截止阀3g与分离器13之间设置有背压阀12，在第二压力计6b与第三压力计6c之间设置有回压阀9。

上述各截止阀均可执行对管路的开闭，回压阀9用于维持整个系统的压力，从而模拟地层压力状况。

本发明还提供一种模拟并监测地层封闭环境的水岩反应装置的操作方法，具体在后述的实施例中介绍。

实施例：

(1)实验前调试：连接管路，打开第一截止阀3a、第二截止阀3b、第三截止阀3c、第五截止阀3e，第六截止阀3f，第七截止阀3g，第八截止阀3h，在整个系统内通入纯水，测试密封性能，控制第二泵2b推送第一反应釜7中的液体进入第二反应釜8，推送第二反应釜8中的液体进入管路，通过实时化学信号采集装置10测试空白流体中背景离子(ca²⁺、mg²⁺)浓度，以备后续数据后处理时作为离子浓度背景值来计算系统内碳酸钙离子积变化趋势；

(2)实验流体系统配制：将第一气瓶1内的co2气体通过第一泵2a通入充满饱和nacl溶液的第一压力容器4a和第二压力容器4b中至co2饱和，获得0.3％浓度co2盐水溶液。

(3)反应启动：将样品10g装入第一反应釜7，将同样的样品10g装入第二反应釜8中。调节预热装置5，控制系统温度达到反应设定温度例如110℃(反应温度可以根据模拟需要来设定，也可以设定为例如80℃)，待温度压力稳定后开始通过第一泵2a、第二泵2b以0.5ml/min的速度将第一压力容器4a和第二压力容器4b中的0.3％co2盐水溶液泵入第一反应釜7和第二反应釜8中，0.3％co2盐水溶液经管路上的预热装置5预热。第一泵2a、第二泵2b调节系统压力至10mpa，通过第二压力计6b、第三压力计6c监控系统(回压阀前后端)压力达到设定压力10mpa，关闭第三截止阀3c，第五截止阀3e，第六截止阀3f，第七截止阀3g，第八截止阀3h，反应开始计时。反应一小时后，打开第五截止阀3e，第八截止阀3h，启动恒压恒流泵2b将第一反应釜7中的液体10ml泵入第二反应釜8中，同时第二反应釜8中的10ml液体进入实时化学信号采集装置10，监测流体中ca²⁺，mg²⁺离子浓度。检测完毕后流体通过第八截止阀3h，背压阀12进入分离器13而对反应后的co2气体和盐水溶液进行分离，然后经第九截止阀3i收集，以备后续的分析使用。分离器13上设置有第四压力计6d，用于监测分离器13的内部压力。随即关闭第五截止阀3e，第八截止阀3h，继续反应进程。当反应至两小时后，继续以上操作。反应时长达到八小时，结束反应。打开第二反应釜8，对样品进行后续检测，如比表面积，微观形貌，矿物组成等。

(4)数据后处理：基于获得的反应后溶液ca²⁺，mg²⁺离子浓度及ph值，可计算反应系统内碳酸钙离子积变化趋势，计算碳酸钙-co2溶液反应速率，评估封闭系统内co2流体-碳酸盐岩相互作用程度与温度、压力、饱和度之间的关系。根据样品后续的微观形貌分析，矿物组成分析以及三维ct扫描，可以分析封闭环境下碳酸盐岩矿物溶解-沉淀的控制因素和触发矿物溶解-沉淀转换的反应机制。

本实施例提供了一种模拟深部地层封闭环境的水岩反应装置，主要包括预热装置、流体准备釜、高温高压反应釜、实时化学信号采集装置和恒压恒流泵等。釜体材料为哈式合金等的反应釜内装配有岩样，特别是可以模拟深层超深层高温高压地层的水岩反应过程。调节系统温压稳定后，将反应流体经泵入流体准备釜和高温高压反应釜中分别和岩样反应，两个釜中的反应物比例和种类以及反应温度、压力完全一致，反应同步进行，上述泵优选为恒压恒流泵。反应一段时间后打开两个釜之间的截止阀，通过恒压恒流泵驱动第一反应釜中的液体进入第二反应釜，第一反应釜中的液体进入实时化学信号采集装置进行离子浓度分析。反应过程中实时化学信号采集装置采集的流体离子分析数据同步处理、储存并记录。本发明利用双反应釜同步反应技术，特别是能够模拟深部地层高温高压的封闭环境，实现封闭环境水岩反应的取样和在线检测，取样同时不影响釜内的反应平衡；能够考察封闭环境下矿物沉淀溶解的临界条件，对比考察不同地质流体体系中的碳酸盐岩溶蚀-沉淀规律，对于探索深部地层封闭环境储集空间的形成和保持具有重要的科学意义。本发明应用范围可以扩展至不同岩性样品，应用于储层成因、储层预测、储层改造等领域。

此外，本发明中的反应釜形状包括但不限于圆柱形的中空容器，压力容器包括但不限于活塞式压力容器，实时化学信号采集装置包括但不限于商业金属离子传感器，预热装置包括但不限于电加热套，压力计包括但不限于trafag商业压力变送器。

虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。