本发明属于金属腐蚀研究领域，具体涉及一种研究金属表面氢蚀的中子小角散射加载装置。
背景技术：
氢对金属材料的工业应用影响显著，在少量氢气氛中长期储存时，高活性金属易发生表面腐蚀，相对于氧化腐蚀，氢化腐蚀反应更剧烈而且伴随显著的体积膨胀，产物易燃，易导致材料机械性能下降以及安全风险，因而备受广大研究者的关注。金属氢化腐蚀的关键过程是反应早期的氢化物形核，研究其演化规律是揭示氢化腐蚀机理及调控耐腐蚀性能的前提。但囿于分析手段限制，目前对反应初期的氢化物微观结构演化规律仍不是很清楚。
目前主要采用局域分析手段观测金属表面的氢化物。其中高分辨光学显微镜适宜反应后期氢化物的生长行为观测。高分辨扫描电镜、电子背散射技术对制样要求苛刻，且电子探针和x射线对氢元素不敏感，易受氧化物的影响。二次离子质谱仪可以获得局域的氢分布，但是属于破坏性测试，不能进行动态的观察。原子探针层析显微镜的分辨率较高，但是无法给出特定深度特别是存在氧化层时的氢化物结构信息。受限于穿透深度小、氢敏感性低及苛刻的制样条件，上述分析方法在金属与氢相互作用初期的氢化物动态观测方面进展缓慢。
中子小角散射可以获得材料内部纳米尺度结构的尺寸、分布及含量等信息，具有无损检测和深穿透性等优势，而且其对氢元素十分敏感，在金属表面氢腐蚀分析方面具有广泛的应用前景。国际上已有用中子小角散射技术研究块体金属中氢化物的报道，但是因表面氢腐蚀的氢化物很少，实验上难以获得有效的信号，因此尚没有表面氢腐蚀的中子小角散射分析的报道。要想实现中子小角散射分析金属表面氢腐蚀，首先要解决表面少量氢化物散射信号的有效观测以及氢气的均匀加载问题。而且相对于其他气体，在中子小角散射实验方面，氢气的加载有其特殊性：中子对氢十分敏感，中子光路上的氢气会干扰实验结果的准确性；很多材料在加温时易与氢气相互作用，造成加载系统不稳定；氢气对密封性要求很高，高温、高压下普通的密封方式难以达到要求。金属表面氢腐蚀的原位加载装置既要有效获取中子小角散射信号，还必须从设计、材料、工艺方面综合考虑氢加载时面临的上述各种问题。中国专利文献库公开了名称为《一种用于小角散射实验的热台》的专利（zl201510224536.6），该专利为一种小角散射原位的加温装置，是一种通用型的原位温度加载设备，尽管其也具备气体加载功能，但是不能解决金属表面氢化物的信号获取问题，也没有考虑氢加载面临的一系列问题，不能满足金属表面氢腐蚀的中子小角散射实验需求。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是提供一种研究金属表面氢蚀的中子小角散射加载装置。
本发明的研究金属表面氢蚀的中子小角散射加载装置，其特点是，所述的装置包括氢加载腔、放置在氢加载腔中心的多片式样品夹具、放置在氢加载腔外部的腔体加热部件，以及与氢加载腔通过气体管路顺序连接的缓存罐、开关阀和充气系统，缓存罐的外部包裹有缓存罐加热部件，压力监测器监测氢加载腔的内部压力；
所述的氢加载腔为罐状容器，罐状容器的主体为后端壳体，后端壳体的底部安装有散射窗ⅱ，罐状容器的盖体为前端壳体，前端壳体的顶部安装有散射窗ⅰ，前端壳体和后端壳体的外径为r1，前端壳体和后端壳体之间安装有金属垫圈，金属垫圈的外径为r2，r1＞r2，在r1和r2之间的周向均布紧固螺栓，紧固螺栓固定连接前端壳体和后端壳体；前端壳体、后端壳体和金属垫圈同轴且内径相同；
所述的多片式样品夹具的两端为环状支撑架，支撑杆沿周向均布在环状支撑架上，支撑杆上安装有多组垫片，每组垫片之间夹持有片状样品。
所述的氢加载腔内部沿中子入射方向的长度小于等于1.5cm。
所述的氢加载腔容积为v1，缓存罐的容积为v2，v2≥10v1。
所述的氢加载腔与多片式样品夹具之间留有间隙，实现氢气流通。
所述的散射窗ⅰ通过金属焊接的方式与前端壳体密封连接，散射窗ⅱ通过金属焊接的方式与后端壳体密封连接。
所述的散射窗ⅰ和散射窗ⅱ的材料为蓝宝石或者石英。
所述的腔体加热部件和缓存罐加热部件为同步控温。
所述的充气系统具备抽真空及充放气功能。
所述的多片式样品夹具、氢加载腔、腔体加热部件的尺寸设计满足中子散射光路要求，除了散射窗，在散射角α内，没有装置部件。
本发明的研究金属表面氢蚀的中子小角散射加载装置中的垫片、支撑杆和环状支撑架构成的夹具用于夹持片状样品；散射窗、前端壳体、后端壳体、金属垫圈构成了带有气体管路的密封氢加载腔体；缓存罐存储的氢气保证充氢实验的持续进行；加载腔加热部件和缓存罐加热部件分别用于氢加载腔和缓存罐加温，并实现同步的温度控制；压力监测器用于实验过程中的氢压变化测量；充气系统用于实验过程中的抽真空和充放氢气。
本发明的研究金属表面氢蚀的中子小角散射加载装置利用垫片、支撑杆及环状支撑架实现多个片状样品的夹持及氢加载，通过叠加增大实验测量的金属表面积，提高了中子小角散射信号；相对于常规橡胶垫圈加水循环冷却（或其他冷却液）的密封方式，金属焊接及金属垫圈密封结构简单、耐高温高压、占用体积更小且无气体排放，最大限度地缩小氢加载腔体尺寸，进而显著降低了氢气对中子小角散射实验精度的干扰；缓存罐与氢加载腔同步温度控制，解决了小体积的氢加载腔内氢含量不足以完成实验的问题。利用本发明装置结合中子小角散射技术，可以原位研究活性金属在氢蚀过程中的微观结构变化，弥补常规方法在氢腐蚀早期微观结构分析方面的不足。
本发明的研究金属表面氢腐蚀的中子小角散射加载装置在有效获取金属表面氢腐蚀的中子小角散射信号的同时克服了高温、高压下氢气泄漏以及对实验精度的干扰问题。
附图说明
图1为本发明的研究金属表面氢蚀的中子小角散射加载装置的结构示意图；
图2为本发明的研究金属表面氢蚀的中子小角散射加载装置的前视图（中子入射方向）；
图3为本发明的研究金属表面氢蚀的中子小角散射加载装置的后视图（中子出射方向）；
图4为本发明的研究金属表面氢蚀的中子小角散射载装置的前视图（中子入射方向）。
图中，11.前端壳体12.后端壳体13.散射窗ⅰ14.金属垫圈15.紧固螺栓16.散射窗ⅱ21.垫片22.支撑杆23.片状样品24.环状支撑架3.缓存罐41.腔体加热部件42.缓存罐加热部件5.压力监测器6.充气系统7.气体管路8.开关阀。
说明：中子入射方向指的是中子从散射窗ⅰ的外部向散射窗ⅱ入射的方向。
具体实施方式
下面结合附图和实施例进一步说明本发明的详细内容及其具体实施方式。
这些实例仅是对本发明的进一步说明，而不应当视为对本发明范围的限制。凡是依据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整，仍旧属于本发明的保护范围。
如图1-4所示，本发明的研究金属表面氢蚀的中子小角散射加载装置包括氢加载腔、放置在氢加载腔中心的多片式样品夹具、放置在氢加载腔外部的腔体加热部件41，以及与氢加载腔通过气体管路7顺序连接的缓存罐3、开关阀8和充气系统6，缓存罐3的外部包裹有缓存罐加热部件42，压力监测器5监测氢加载腔的内部压力；
所述的氢加载腔为罐状容器，罐状容器的主体为后端壳体12，后端壳体12的底部安装有散射窗ⅱ16，罐状容器的盖体为前端壳体11，前端壳体11的顶部安装有散射窗ⅰ13，前端壳体11和后端壳体12的外径为r1，前端壳体11和后端壳体12之间安装有金属垫圈14，金属垫圈14的外径为r2，r1-r2＞0，在r1和r2之间的周向均布紧固螺栓15，紧固螺栓15固定连接前端壳体11和后端壳体12；前端壳体11、后端壳体12和金属垫圈14同轴且内径相同；
所述的多片式样品夹具的两端为环状支撑架24，支撑杆22沿周向均布在环状支撑架24上，支撑杆22上安装有多组垫片21，每组垫片之间夹持有片状样品23。
所述的氢加载腔内部沿中子入射方向的长度小于等于15mm。
所述的氢加载腔容积为v1，缓存罐3的容积为v2，v2≥10v1。
所述的氢加载腔与多片式样品夹具之间留有间隙，实现氢气流通。
所述的散射窗ⅰ13通过金属焊接的方式与前端壳体11密封连接，散射窗ⅱ16通过金属焊接的方式与后端壳体12密封连接。
所述的散射窗ⅰ13和散射窗ⅱ16的材料为蓝宝石或者石英。
所述的腔体加热部件41和缓存罐加热部件42为同步控温。
所述的充气系统6具备抽真空及充放气功能。
实施例1
本实施实例的中子小角散射实验所用的中子束流尺寸为8mm，注量率为2*105cm-2.s-1。
本实施实例中氢加载腔的前端壳体11和后端壳体12的内径为20mm，外径为30mm，材料选用抗氢的不锈钢材料；散射窗ⅰ13和散射窗ⅱ16的直径为24mm，材料选用蓝宝石，通过金属焊接的方式分别与前端壳体11和后端壳体12连接；金属垫圈14的内径为20mm，外径为25mm，材料选用紫铜；氢加载腔内部沿中子束方向的总长度为5mm，容积约为1.6ml。
本实施实例中多片式样品夹具的环状支撑架24的直径为19.9mm；处于对称位置的支撑杆22之间的距离为14.2mm；垫片21的直径为1mm，厚度为0.2mm，数量11个；片状样品23的直径为14mm，厚度0.2mm，数量10个。
本实施实例中腔体加热部件41的内径为31mm，外径为50mm，沿中子束方向的总长度为120mm；氢加载腔位于腔体加热部件的中部约60mm处。
本实施实例中缓存罐3的容积为100ml；利用开关阀8，氢加载腔、缓存罐3和压力监测器5构成封闭体系，压力监测器5监测氢压变化。本实施实例中的腔体加热部件41和缓存罐加热部件42利用同一台温控仪调控，实现同步的控温。
本实施实例中充气系统6配有真空泵和氢气瓶等组件，对整个系统进行抽真空和充氢气。
经过上述实施后，中子散射实验时，氢化物的散射信号可以提高20倍，同时金属自身的散射信号被明显抑制，相对于普通原位加载装置（加载腔内部沿中子束方向的总长度通常大于100mm），实验时氢气产生的干扰信号下降至3.1%，缓存罐有足够的氢以维持实验持续进行，在高温高压加载时，不会产生氢气泄漏的问题，而且所选择的材料在加温时不会分解放出气体进而干扰金属与氢的反应。
实施例2
本实施例与实施例1的结构相同，不同之处在于散射窗ⅰ13和散射窗ⅱ16的材料选用石英；氢加载腔内部沿中子束方向的总长度为15mm，容积约为7.4ml。
经过上述实施后，中子散射实验时，氢化物的散射信号可以提高20倍，同时金属自身的散射信号被明显抑制，相对于普通原位加载装置（加载腔内部沿中子束方向的总长度通常大于100mm），实验时氢气产生的干扰信号下降至13.3%，缓存罐有足够的氢以维持实验持续进行，在高温高压加载时，不会产生氢气泄漏的问题，而且所选择的材料在加温时不会分解放出气体进而干扰金属与氢的反应。