一种高铜废水中磷含量的发射光谱测定方法与流程

本发明属于环境分析化学领域，具体是涉及一种高铜废水中磷含量的发射光谱测定方法。

背景技术：

废水中磷的含量一般均采用分光光度法测定。即在一定酸度和锑离子存在的情况下，将水中的磷氧化成磷酸根，磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝，在700nm波长下测定。该方法稳定性较好，但存在前处理复杂，并需用正丁醇、三氯甲烷等有机试剂作为萃取剂将磷杂多酸萃取出来，对实验员的身体健康不利。

近年来，也有用icp发射光谱法测定废水中的磷含量，icp-aes测磷时有四条分析线（177.434nm、178.284nm、213.618nm、253.658nm），但都均采用波长为177.434nm、178.284nm作为检测线，该波长位于近紫外区，受空气中氧气干扰较大，因此需用氩气长时间（10-24小时）对icp发射光谱仪检测器进行吹扫，检测成本较高。253.658nm属于次级灵敏线，检测限差，光谱干扰甚多，见图1。

采用波长为213.617nm作为检测线则不存在上述问题，此处有铜的213.598nm的波长干扰，主要是对这个波长的磷的波峰的右背景产生严重的叠加干扰（见图2）。

如果废水中含铜较高则会产生严重的光谱干扰，如何去除大量的铜干扰就显得尤为重要，目前报道中有采用液液萃取分离基体去除cu²⁺，该方法操作流程长，且需采用有毒的三氯甲烷，对人体造成一定的伤害；有用h2s气体还原沉积cu²⁺，使cu²⁺变成cus沉淀，以除去溶液中的大量cu²⁺，但h2s气体有毒，对操作人员的毒害和环境的污染将不可避免；也有用阳离子树脂分离除cu²⁺，但是阳离子交换树脂的制备和再生耗时较长，过程复杂，不易操作；以上过程均较复杂，不易取得理想的结果。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种高铜废水中磷含量的发射光谱测定方法，即采用用发射光谱直接测定高铜废水中磷含量的方法，简化试样前处理，无须氧化、萃取、沉淀等分离手段，降低对操作人员的毒害和环境的污染，且方法的稳定性、灵敏度以及准确度较高。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种用发射光谱直接测定高铜废水中磷含量的方法，其技术要点是：包括以下步骤：

（1）取高铜废水于烧杯中，加入适量硝酸，搅拌均匀，置于加热平板上加热消解，保持微沸5分钟，以去除废水中存在的少量的有机质，取下冷却，备用；

（2）用慢速定量滤纸过滤消解后的废水，以便除去废水中的固形物，收集全部滤液；

（3）将滤液移入容量瓶中，以水稀释n倍至刻度，混匀，待测；

（4）分别配制一定浓度的磷系列标准溶液，于icp发射光谱仪213.617nm处测定其强度，以强度值为纵坐标，磷的浓度值为横坐标绘制标准工作曲线；

（5）将步骤（3）稀释后的滤液样品于icp发射光谱仪213.617nm处测定其强度，进入icp发射光谱仪检测软件，扣除磷的波峰右背景，以消除废水中高铜对磷的光谱干扰，得到得到步骤（3）稀释后样品中磷的强度值。

（6）将步骤（5）中得到的磷强度，根据步骤（4）中的工作曲线，得到磷的质量浓度（ρ）；

（7）计算所测高铜废水中磷含量（ρp）的计算：

ρp=ρ×n

式中：

ρ—自工作曲线上查得的磷的质量浓度，单位为μg/ml；

n—步骤（3）中将滤液以水稀释倍数。

进一步的，所述icp发射光谱仪检测软件为teva软件，具体操作方法为：调出检测的结果，双击样品的名称，即可打开subarray谱图，勾选rightbkg，扣除磷的波峰右背景。

本发明的有益效果：本发明方法是针对含有高剂量铜废水的磷含量检测方法，简化试样前处理，无需氧化、萃取、沉淀等分离手段，降低对操作人员的毒害和环境的污染，无需进行其它繁琐的数学处理，该方法较分光光度法操作简单，且方法的稳定性、灵敏度以及准确度高，可准确测定高铜废水中低至0.5ppm的磷含量。

附图说明

图1磷波长253.658nm附近的光谱干扰示意图；

图2磷波长253.617nm附近的光谱干扰示意图；

图3为实施例中以强度值为纵坐标，磷的浓度值为横坐标绘制的标准工作曲线。

具体实施方式

1.试验材料和仪器

试验样品：电镀废水（含50mg/l的铜）

所用仪器：thermo等离子体发射光谱仪（icp）(intrepidⅱ)

所用软件：teva软件

2.试验方法

本实施例的测定高铜废水中磷的方法如下：

（1）准确量取某电镀厂电镀废水（含50mg/l的铜）50.00ml置于200ml烧杯中，加入5ml硝酸，搅拌均匀，置于加热平板上加热消解，保持微沸5分钟，以去除废水中存在的少量的有机质，取下冷却，备用；

（2）用慢速定量滤纸过滤消解后的废水，以便除去废水中的固形物，收集全部滤液；

（3）将滤液移入200ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，待测；

（4）分别配制0.0μg/ml，5.0μg/ml，15μg/ml，30μg/ml的磷系列标准溶液，于icp发射光谱仪213.617nm处测定其强度，以强度值为纵坐标，磷的浓度值为横坐标绘制标准工作曲线；

（5）将步骤（3）稀释后的滤液于icp发射光谱仪213.617nm处测定其强度，具体方法为：进入teva软件，调出检测的结果，双击样品的名称，即可打开subarray谱图，勾选rightbkg，扣除磷的波峰右背景，以消除废水中高铜对磷的光谱干扰，得到步骤（3）稀释后样品中磷强度为2736.8；

（6）将步骤（5）中得到的磷的强度y=2736.8，根据步骤（4）中的工作曲线，得到磷的质量浓度（ρ=12.203μg/ml）；

按照下式进行磷含量的计算：

ρp=ρ×4=12.203×4=48.812μg/ml。

由此可知，该高铜废水中含磷量为48.812μg/ml。

技术特征：

技术总结
本发明涉及一种高铜废水中磷含量的发射光谱测定方法法，步骤如下：准确量取一定量的高铜废水，加入适量硝酸，过滤其中的固形物，于ICP发射光谱仪213.617nm处测定其强度，将进入ICP发射光谱仪检测软件，扣除磷的波峰右背景，以消除废水中高铜对磷的光谱干扰，对照相应的工作曲线，查得其中磷的含量。该方法较之分光光度法操作简单，结果稳定性好、灵敏度和准确度很高，可准确测定高铜废水中低至0.5ppm的磷含量。

技术研发人员：陈巍林;仇广胜;陈扬
受保护的技术使用者：江苏盐城环保科技城重金属防治研究中心
技术研发日：2018.05.16
技术公布日：2018.12.07