本发明涉及一种薄荷精油成分迁移量的检测方法，尤其是一种特殊加香滤棒的薄荷精油成分迁移量的检测方法，属于烟用辅料的理化检验领域。
背景技术：
目前常用的特殊加香滤棒有多元复合加香滤嘴，爆珠滤嘴，香片滤嘴，加香料线滤嘴，颗粒加香滤嘴，成型纸加香滤嘴，三醋酸甘油酯加香滤嘴等。薄荷为唇形科，薄荷属多年生草本植物，有清凉浓香气味，在临床上广泛应用于风热感冒、温病初起、风热上攻所致的头痛、目赤和咽喉肿痛等症，另外还用于日用化工和食品工业等。薄荷的主要药效成分是薄荷油，是常用的香料之一。目前薄荷类香精香料在多元复合加香滤嘴，爆珠滤嘴，香片滤嘴，颗粒加香滤嘴等特殊加香滤嘴中有着广泛的应用。
目前特殊加香滤棒添加成分向卷烟烟气中迁移的测试方法通常采用吸烟机抽吸卷烟，再捕集烟气成分进行分析。由于卷烟燃烧时产生非常复杂的背景，会对特殊加香滤棒迁移成分的测定造成严重干扰，其成分的测定非常困难，分析结果的误差也非常大。如何真实准确的对特殊加香滤棒安全性成分进行准确的分析和检测成为烟草分析研究的重点。
技术实现要素：
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种特殊加香滤棒的薄荷精油成分迁移量的检测方法。本发明的具体方案如下：
一种特殊加香滤棒的薄荷精油成分迁移量的检测方法，包括如下步骤：
步骤（1）、抽吸口数确定
在待测卷烟的含有加香滤嘴的远唇端加料起始部位插入测温探针，在常规吸烟机上抽吸，通过测温探针测定每口抽吸时通过加香滤嘴起始部位烟气的温度，并确定整支卷烟的抽吸口数；
步骤（2）、根据抽吸口数设定所需加热腔的温度
按卷烟实际抽吸温度设定检测装置的若干加热腔中的空气温度，并设定抽吸口数；
步骤（3）、抽吸
将吸烟机、烟气捕集器和滤棒夹持器依次连接，把特种滤嘴卷烟的过滤嘴从卷烟上取下，安装到滤棒夹持器上，启动吸烟机按标准条件抽吸，抽吸的空气来自不同温度的加热腔，根据抽吸口数依次切换，每口抽吸通过过滤嘴的气流温度均和卷烟吸烟机实际抽吸时的气流温度一致；采用烟气捕集器进行烟气洗脱捕集；
步骤（4）、成分分析
捕集后，采用石油醚和二氯甲烷混合溶液进行超声波萃取，之后进行gc-ms分析。
进一步地，烟气捕集器的捕集方式为剑桥滤片捕集、冷阱捕集、吸收液捕集或模拟人工唾液捕集。
进一步地，使用检测装置进行检测，所述检测装置包括若干加热腔，加热腔一端连接进气口，另一端连接出气管，出气管围绕转盘设置，转盘上包括第一进气管，第一进气管随转盘转动，第一进气管一端在某一时刻与其中一个出气管连通，第一进气管另一端与第二进气管一端连通，第二进气管固定，另一端与滤棒夹持器连接，滤棒夹持器连接烟气捕集器，烟气捕集器连接吸烟机。
进一步地，加热腔为10个，加热腔上均设有温度调节装置，加热温度范围为30-200℃。
进一步地，步骤（4）中，色谱分析条件如下：
色谱柱：hp.innowax毛细管柱，30m×0.53mm×1μm；载气为氦气；体积流量为1.0ml/min，进样量1µl；分流比：10：1；进样口温度：230℃；进样口压力：3psi；检测器温度：220℃；h2流量：20ml·min-1；空气流量100ml·min-1；升温程序：初始温度50℃，保持3min，以5℃/min升温至100℃，保持10min，最后以10℃/min升温至250℃，保持1min。
进一步地，步骤（4）中，质谱条件如下：
离子源：ei；气质接口温度：280℃；传输线温度为260℃；离子源温度：200℃；电子能量：70ev。
进一步地，步骤（4）中，采用150ml石油醚-二氯甲烷混合溶液进行超声波萃取，其中，石油醚和二氯甲烷的体积比为1：2。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）、本发明装置采用净化空气流进行洗脱，消除了实际卷烟燃烧过程中产生的复杂烟气成分背景干扰，测定结果的精密度和准确性显著提高。
（2）、本发明装置结构简单，操作方便，减少复杂烟气的影响；采用简单的顶空或溶剂提取就可直接进行分析，避免了常规特殊加香滤棒成分向烟气迁移分析检测中的复杂样品净化和富集操作，使得薄荷精油成分的测定变得非常容易。
（3）、本发明装置可设置不同的温度，可以非常好的人体口腔的抽吸温度，避免常规的温度一致不能真实反映口腔抽吸温度的情形。
（4）、本发明的分析方法简便、快速、准确、灵敏度高、检测限低、有效可行，容易操作，准确灵敏，且测试周期相比现有检测方法缩短10-15分钟，可作为特殊加香滤棒的薄荷精油成分迁移量的新方法。
附图说明
图1为本发明的检测装置的结构示意图；
图1中：i为转盘；ii为滤棒夹持器；iii为烟气捕集器；iv为吸烟机；v为空气入口；
1-第一连通口，1’-第一加热腔；2-第二连通口，2’-第二加热腔；3-第三连通口，3’-第三加热腔；4-第四连通口，4’-第四加热腔；5-第五连通口，5’-第五加热腔；6-第六连通口，6’-第六加热腔；7-第七连通口，7’-第七加热腔；8-第八连通口，8’-第八加热腔；9-第九连通口，9’-第九加热腔；10-第十连通口，10’-第十加热腔；11-第一进气管；12-第二进气管。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所做的任何变换或改进，均落入本发明的保护范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例的检测装置，包括第一加热腔1’、第二加热腔2’、第三加热腔3’、第四加热腔4’、第五加热腔5’、第六加热腔6’、第七加热腔7’、第八加热腔8’、第九加热腔9’、第十加热腔10’，每个加热腔一端均连接进气口，另一端连接出气管，出气管围绕转盘i设置，形成围绕转盘i设置的第一连通口1、第二连通口2、第三连通口3、第四连通口4、第五连通口5、第六连通口6、第七连通口7、第八连通口8、第九连通口9、第十连通口10，转盘i上包括第一进气管11，第一进气管11随转盘i转动，第一进气管11一端在某一时刻与其中一个连通口连通，第一进气管11另一端与第二进气管12一端连通，第二进气管12固定，第二进气管12另一端与滤棒夹持器ii连接，滤棒夹持器ii连接烟气捕集器iii，烟气捕集器iii连接吸烟机iv，进气口一端可以设置进气管，进气管一端连接空气入口v。
加热腔上均设有温度调节装置，加热温度范围为30-200℃。加热腔上设有电子加热组件，可以迅速加热腔内空气至指定温度，精确控温。
转盘、抽烟机与控制系统连接，控制系统控制转盘自动旋转切换，且与抽烟机卷烟抽吸过程保持一致，即抽吸第一口时，第一连通口与第一进气管11相通；抽吸第二口时，切换至第二连通口，使得第二连通口与第一进气管11相通；依此类推，至抽吸第n口时，第n连通口与第一进气管11相通，转盘切换时，外界空气不会直接进入第一进气管，整个抽吸过程的空气均来自各个加热腔，高度真实模拟人体吸烟。
滤棒夹持器为圆周可调型滤嘴夹持器，其圆周可调，满足市售卷烟所有圆周规格。烟气捕集器为剑桥滤片捕集。所有组件间的气路为金属或玻璃隔热管路。
本实施例的特殊加香滤棒的薄荷精油成分迁移量的检测方法，使用上述检测装置按以下进行：
在a牌号加香复合滤嘴的卷烟装有加香滤嘴的远唇端加料起始部位插入测温探针，在普通吸烟机上抽吸，通过测温探针测定每口抽吸时通过加香滤嘴起始部位的烟气的温度，并确定整支卷烟的抽吸口数。
根据测得的抽吸温度及抽吸口数，设定检测装置中空气加热腔中的空气温度，其中，加热腔1’（第一口36.5℃）、加热腔2’（第二口37.9℃）、加热腔3’（第三口41.2℃）、加热腔4’（第四口43.8℃）、加热腔5’（第五口45.1℃）、加热腔6’（第六口46.7℃）、加热腔7’（第七口48.4℃）、加热腔8’（第八口50.3℃）。设定抽吸口数共8口。
把牌号a加香复合滤嘴的卷烟的滤嘴从卷烟上取下，安装到滤棒夹持器上，启动吸烟机按标准条件（iso抽吸模式）进行抽吸，抽吸第一口时，通过滤嘴的为第一加热腔中的热空气；然后通过转盘切换，抽吸第二口时，通过滤嘴的为第二加热腔中的热空气，依此类推，按抽吸口数依次切换。通过过滤嘴的空气流就模拟卷烟抽吸时的烟气流，把加香复合滤嘴成分洗脱。
采用剑桥滤片对模拟烟气进行烟气洗脱捕集。将捕集后的剑桥滤片，采用150ml石油醚-二氯甲烷（1：2v：v）混合溶液进行超声波萃取，之后进行gc-ms分析，分析条件如下：
色谱条件：色谱柱：hp．innowax（crosslinkedpolyethyleneglyco1）毛细管柱（30m×0.53mm×1μm）；载气为氦气；体积流量为1.0ml/min，进样量1µl；分流比：10：1；进样口温度230℃；进样口压力3psi；检测器温度220℃；h2流量20ml·min-1；空气流量100ml·min-1；升温程序：初始温度50℃，保持3min，以5℃/min升温至100℃，保持10min，最后以10℃/min升温至250℃，保持1min；质谱：离子源：ei；气质接口温度：280℃；传输线温度为260℃；离子源温度：200℃；电子能量：70ev。薄荷精油成分分析结果见表1。
实施例2
本实施例的特殊加香滤棒的薄荷精油成分迁移量的检测方法，使用实施例1的检测装置按以下进行：
在b牌号含香料线滤嘴卷烟装有香料线的起始部位插入测温探针，在普通吸烟机上抽吸，通过测温探针测定每口抽吸时通过香料线部位烟气的温度，并确定整支卷烟的抽吸口数。
根据测得的抽吸温度及抽吸口数，设定检测装置中空气加热腔中的空气温度，其中，加热腔1’（第一口35.4℃）、加热腔2’（第二口36.5℃）、加热腔3’（第三口40.1℃）、加热腔4’（第四口41.5℃）、加热腔5’（第五口43.6℃）、加热腔6’（第六口45.2℃）、加热腔7’（第七口47.1℃）。设定抽吸口数共7口。
把牌号b含香料线滤嘴卷烟的过滤嘴从卷烟上取下，安装到滤棒夹持器上，启动吸烟机按标准条件进行抽吸，抽吸第一口时，通过滤棒的为第一加热腔中的热空气；然后通过转盘切换，抽吸第二口时，通过滤棒的为第二加热腔中的热空气，依此类推，其口数依次切换。通过过滤嘴的空气流就模拟卷烟抽吸时的烟气流，把香料线成分洗脱。
采用剑桥滤片对模拟烟气进行烟气洗脱捕集。将捕集后的剑桥滤片，采用150ml石油醚和-二氯甲烷（1：2v：v）混合溶液进行超声波萃取，之后进行gc-ms分析，分析条件如下：
色谱：色谱柱：hp．innowax(crosslinkedpolyethyleneglyco1)毛细管柱（30m×0.53mm×1μm）；载气为氦气；体积流量为1.0ml/min，进样量1µl；分流比：10：1；进样口温度230℃；进样口压力3psi；检测器温度220℃；h2流量20ml·min-1；空气流量100ml·min-1；升温程序：初始温度50℃，保持3min，以5℃/min升温至100℃，保持10min，最后以10℃/min升温至250℃，保持1min。
质谱：离子源：ei；气质接口温度：280℃；传输线温度为260℃；离子源温度：200℃；电子能量：70ev。其余与实施例1相同，薄荷精油成分分析结果见表1。
实施例3
本实施例的特殊加香滤棒的薄荷精油成分迁移量的检测方法，使用实施例1的检测装置按以下进行：
在c牌号成型纸加香滤嘴的卷烟装有成型纸的起始部位插入测温探针，在普通吸烟机上抽吸，通过测温探针测定每口抽吸时通过成型纸起始部位的烟气的温度，并确定整支卷烟的抽吸口数。
根据测得的抽吸温度及抽吸口数，设定检测装置中空气加热腔中的空气温度，其中，加热腔1’（第一口36.5℃）、加热腔2’（第二口37.9℃）、加热腔3’（第三口41.2℃）、加热腔4’（第四口43.8℃）、加热腔5’（第五口45.1℃）、加热腔6’（第六口46.7℃）、加热腔7’（第七口48.4℃）、加热腔8’（第八口50.3℃）。设定抽吸口数共8口。
把牌号c成型纸加香滤嘴的卷烟的过滤嘴从卷烟上取下，安装到滤棒夹持器上，启动吸烟机按标准条件进行抽吸，抽吸第一口时，通过滤棒的为第一加热腔中的热空气；然后通过转盘切换，抽吸第二口时，通过滤棒的为第二加热腔中的热空气，依此类推，其口数依次切换。通过过滤嘴的空气流就模拟卷烟抽吸时的烟气流，把加香成型纸成分洗脱。
采用剑桥滤片对模拟烟气进行烟气洗脱捕集。将捕集后的剑桥滤片，采用150ml石油醚和-二氯甲烷（1：2v：v）混合溶液进行超声波萃取，之后进行gc-ms分析，分析条件如下：
色谱：色谱柱：hp．innowax(crosslinkedpolyethyleneglyco1)毛细管柱（30m×0.53mm×1μm）；载气为氦气；体积流量为1.0ml/min，进样量1µl；分流比：10：1；进样口温度230℃；进样口压力3psi；检测器温度220℃；h2流量20ml·min-1；空气流量100ml·min-1；升温程序：初始温度50℃，保持3min，以5℃/min升温至100℃，保持10min，最后以10℃/min升温至250℃，保持1min。
质谱：离子源：ei；气质接口温度：280℃；传输线温度为260℃；离子源温度：200℃；电子能量：70ev。其余与实施例1相同，薄荷精油成分分析结果见表1。
实施例4
本实施例的特殊加香滤棒的薄荷精油成分迁移量的检测方法，使用实施例1的检测装置按以下进行：
在d牌号含颗粒材料滤嘴卷烟装有颗粒材料起始部位插入测温探针，在普通吸烟机上抽吸，通过测温探针测定每口抽吸时通过颗粒材料起始部位烟气的温度，并确定整支卷烟的抽吸口数。
根据测得的抽吸温度及抽吸口数，设定检测装置中空气加热腔中的空气温度，其中，加热腔1’（第一口35.4℃）、加热腔2’（第二口36.5℃）、加热腔3’（第三口40.1℃）、加热腔4’（第四口41.5℃）、加热腔5’（第五口43.6℃）、加热腔6’（第六口45.2℃）、加热腔7’（第七口47.1℃）。设定抽吸口数共7口。
把牌号d含颗粒材料滤嘴卷烟的过滤嘴从卷烟上取下，安装到滤棒夹持器上，启动吸烟机按标准条件进行抽吸，抽吸第一口时，通过滤棒的为第一加热腔中的热空气；然后通过转盘切换，抽吸第二口时，通过滤棒的为第二加热腔中的热空气，依此类推，其口数依次切换。通过过滤嘴的空气流就模拟卷烟抽吸时的烟气流，把颗粒材料成分洗脱。
采用剑桥滤片对模拟烟气进行烟气洗脱捕集。将捕集后的剑桥滤片，采用150ml石油醚和-二氯甲烷（1：2v：v）混合溶液进行超声波萃取，之后进行gc-ms分析，分析条件如下：
色谱：色谱柱：hp．innowax(crosslinkedpolyethyleneglyco1)毛细管柱（30m×0.53mm×1μm）；载气为氦气；体积流量为1.0ml/min，进样量1µl；分流比：10：1；进样口温度230℃；进样口压力3psi；检测器温度220℃；h2流量20ml·min-1；空气流量100ml·min-1；升温程序：初始温度50℃，保持3min，以5℃/min升温至100℃，保持10min，最后以10℃/min升温至250℃，保持1min。
质谱：离子源：ei；气质接口温度：280℃；传输线温度为260℃；离子源温度：200℃；电子能量：70ev。其余与实施例1相同，薄荷精油成分分析结果见表1。
实施例5
本实施例的特殊加香滤棒的薄荷精油成分迁移量的检测方法，使用实施例1的检测装置按以下进行：
在e牌号三醋酸甘油酯加香滤嘴的卷烟装有滤嘴的起始部位插入测温探针，在普通吸烟机上抽吸，通过测温探针测定每口抽吸时通过滤嘴起始部位的烟气的温度，并确定整支卷烟的抽吸口数。
根据测得的抽吸温度及抽吸口数，设定检测装置中空气加热腔中的空气温度，其中，加热腔1’（第一口36.5℃）、加热腔2’（第二口37.9℃）、加热腔3’（第三口41.2℃）、加热腔4’（第四口43.8℃）、加热腔5’（第五口45.1℃）、加热腔6’（第六口46.7℃）、加热腔7’（第七口48.4℃）、加热腔8’（第八口50.3℃）。设定抽吸口数共8口。
把牌号e三醋酸甘油酯加香滤嘴的卷烟的过滤嘴从卷烟上取下，安装到滤棒夹持器上，启动吸烟机按标准条件进行抽吸，抽吸第一口时，通过滤棒的为第一加热腔中的热空气；然后通过转盘切换，抽吸第二口时，通过滤棒的为第二加热腔中的热空气，依此类推，其口数依次切换。通过过滤嘴的空气流就模拟卷烟抽吸时的烟气流，把加香三醋酸甘油酯成分洗脱。
采用模拟人工唾液对模拟烟气进行烟气洗脱捕集。将捕集后的模拟人工唾液，采用150ml石油醚和-二氯甲烷（1：2v：v）混合溶液进行超声波萃取，之后进行gc-ms分析，分析条件如下：
色谱：色谱柱：hp．innowax(crosslinkedpolyethyleneglyco1)毛细管柱（30m×0.53mm×1μm）；载气为氦气；体积流量为1.0ml/min，进样量1µl；分流比：10：1；进样口温度230℃；进样口压力3psi；检测器温度220℃；h2流量20ml·min-1；空气流量100ml·min-1；升温程序：初始温度50℃，保持3min，以5℃/min升温至100℃，保持10min，最后以10℃/min升温至250℃，保持1min。
质谱：离子源：ei；气质接口温度：280℃；传输线温度为260℃；离子源温度：200℃；电子能量：70ev。其余与实施例1相同，薄荷精油成分分析结果见表1。
实施例6
本实施例的特殊加香滤棒的薄荷精油成分迁移量的检测方法，使用实施例1的检测装置按以下进行：
在f牌号爆珠卷烟装有爆珠的部位插入测温探针，在普通吸烟机上抽吸，通过测温探针测定每口抽吸时通过爆珠部位烟气的温度，并确定整支卷烟的抽吸口数。
根据测得的抽吸温度及抽吸口数，设定检测装置中加热腔中的空气温度，其中，加热腔1’（第一口35.4℃）、加热腔2’（第二口36.5℃）、加热腔3’（第三口40.1℃）、加热腔4’（第四口41.5℃）、加热腔5’（第五口43.6℃）、加热腔6’（第六口45.2℃）、加热腔7’（第七口47.1℃）。设定抽吸口数共7口。
把牌号f爆珠卷烟的过滤嘴从卷烟上取下，安装到滤棒夹持器上，捏破爆珠，启动吸烟机按标准条件进行抽吸，抽吸第一口时，通过滤棒的为第一加热腔中的热空气；然后通过转盘切换，抽吸第二口时，通过滤棒的为第二加热腔中的热空气，依此类推，其口数依次切换。通过过滤嘴的空气流就模拟卷烟抽吸时的烟气流，把爆珠中添加成分洗脱。
采用水溶液捕集对模拟烟气进行烟气洗脱捕集。将捕集后的水溶液，采用150ml石油醚和-二氯甲烷（1：2v：v）混合溶液进行超声波萃取，之后进行gc-ms分析，分析条件如下：
色谱：色谱柱：hp．innowax(crosslinkedpolyethyleneglyco1)毛细管柱（30m×0.53mm×1μm）；载气为氦气；体积流量为1.0ml/min，进样量1µl；分流比：10：1；进样口温度230℃；进样口压力3psi；检测器温度220℃；h2流量20ml·min-1；空气流量100ml·min-1；升温程序：初始温度50℃，保持3min，以5℃/min升温至100℃，保持10min，最后以10℃/min升温至250℃，保持1min。
质谱：离子源：ei；气质接口温度：280℃；传输线温度为260℃；离子源温度：200℃；电子能量：70ev。其余与实施例1相同，薄荷精油成分分析结果见表1。
实施例7
本实施例的特殊加香滤棒的薄荷精油成分迁移量的检测方法，使用实施例1的检测装置按以下进行：
在g牌号含香片滤嘴的卷烟装有香片的起始部位插入测温探针，在普通吸烟机上抽吸，通过测温探针测定每口抽吸时通过香片部位烟气的温度，并确定整支卷烟的抽吸口数。
根据测得的抽吸温度及抽吸口数，设定检测装置中空气加热腔中的空气温度，其中，加热腔1’（第一口36.5℃）、加热腔2’（第二口37.9℃）、加热腔3’（第三口41.2℃）、加热腔4’（第四口43.8℃）、加热腔5’（第五口45.1℃）、加热腔6’（第六口46.7℃）、加热腔7’（第七口48.4℃）、加热腔8’（第八口50.3℃）。设定抽吸口数共8口。
把牌号g含香片滤嘴的卷烟的过滤嘴从卷烟上取下，安装到滤棒夹持器上，启动吸烟机按标准条件进行抽吸，抽吸第一口时，通过滤棒的为第一加热腔中的热空气；然后通过转盘切换，抽吸第二口时，通过滤棒的为第二加热腔中的热空气，依此类推，其口数依次切换。通过过滤嘴的空气流就模拟卷烟抽吸时的烟气流，把香片成分洗脱。
采用冷阱捕集对模拟烟气进行烟气洗脱捕集。采用150ml石油醚和-二氯甲烷（1：2v：v）混合溶液进行超声波萃取，之后进行gc-ms分析，分析条件如下：
色谱：色谱柱：hp．innowax(crosslinkedpolyethyleneglyco1)毛细管柱（30m×0.53mm×1μm）；载气为氦气；体积流量为1.0ml/min，进样量1µl；分流比：10：1；进样口温度230℃；进样口压力3psi；检测器温度220℃；h2流量20ml·min-1；空气流量100ml·min-1；升温程序：初始温度50℃，保持3min，以5℃/min升温至100℃，保持10min，最后以10℃/min升温至250℃，保持1min。
质谱：离子源：ei；气质接口温度：280℃；传输线温度为260℃；离子源温度：200℃；电子能量：70ev。其余与实施例1相同，薄荷精油成分分析结果见表1。
表1薄荷精油成分分析结果
由表1可以看出，上述实施例中的样品不受复杂的烟气影响，可真实反映滤嘴中薄荷精油成分的成分含量。
可见，使用本实施例的检测装置和方法能对特殊加香滤嘴中薄荷精油成分迁移量进行准确分析，使样品的分析灵敏度提高，检测周期短，并能有效指导产品开发及设计。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。