本发明涉及中药检测技术领域,尤其涉及一种中药复方中薏苡仁的鉴别方法。
背景技术
薏苡仁为禾本科植物薏苡的干燥成熟种仁。秋季果实成熟时采收,晒干。
薏苡仁具有利水渗湿,健脾止泻,除痹,排脓,解毒散结的功效。与其他药材配伍,制成多种中药复方品种,例如小儿七星茶口服液、儿康宁糖浆、滑膜炎片等。
研究发现在已上市的含薏苡仁的中药复方品种中,大部分品种的质量标准中还没有涉及薏苡仁的鉴别方法,而另一部分品种虽涉及该药的鉴别方法,但是其方法存在着分离效果不好、存在阴性干扰、专属性不强等问题。
因此,有必要提供一种稳定、可靠、简便的薄层色谱法,能准确、有效的对中药复方中薏苡仁成分进行鉴别。
技术实现要素:
本发明提供一种解决上述技术问题的中药复方中薏苡仁的鉴别方法。
为解决上述技术问题,本发明提供的中药复方中薏苡仁的鉴别方法,包括如下步骤:
供试品溶液的制备:
首先,取待测样品,所述待测样品为含薏苡仁的中药复方;
再加乙酸乙酯,经过超声处理,
通过滤过后滤液蒸干,
最后残渣加乙酸乙酯使溶解,制得供试品溶液;
对照药材溶液的制备:
首先,取薏苡仁对照药材,对照药材与待测样品中的薏苡仁同量,
再加乙酸乙酯,经过超声处理,
通过滤过后滤液蒸干,
最后残渣加乙酸乙酯使溶解,制得供试品溶液;
用毛细管点样器分别吸取对照药材溶液和供试品溶液各1~20μl,依次点于同一硅胶薄层板上;
取石油醚、乙醚、冰醋酸混合,作为展开剂,置于干燥洁净的层析缸中,将上述得到的薄层板置于层析缸中,展开,取出,晾干;
检视晾干后的薄层色谱板,对所得结果进行鉴别。
优选的,所述供试品溶液的制备过程中,加入所述乙酸乙酯的量为供试品量的1~100倍,超声处理5~60分钟,加乙酸乙酯1ml。
优选的,所述对照药材溶液的制备过程中,加入所述乙酸乙酯的量为对照药材量的1~100倍,超声处理5~60分钟,加乙酸乙酯1ml。
优选的,所述硅胶薄层板为硅胶gf254板。
优选的,所述展开剂的石油醚温度为60~90℃,所述石油醚、乙醚、冰醋酸的体积比为50~90:5~20:0.1~2。
优选的,所述薄层色谱板为在254nm的紫外灯下检视。
优选的,用毛细管点样器分别吸取对照药材溶液和供试品溶液各1~20μl。
优选的,基线至所述展开剂展开的展距为9cm。
与相关技术相比较,本发明提供的中药复方中薏苡仁的鉴别方法在紫外灯下检视薏苡仁薄层色谱的技术方案,具有操作简便快捷、分离效果好、专属性强、应用广泛等优点,解决了现有技术存在的问题,本发明同时有助于完善与薏苡仁有关的药品质量标准。
附图说明
图1为本发明提供的中药复方中薏苡仁的鉴别方法所得小儿七星茶口服液中薏苡仁薄层色谱示意图;
图2为本发明提供的中药复方中薏苡仁的鉴别方法所得儿康宁糖浆中薏苡仁薄层色谱示意图;
图3为本发明提供的中药复方中薏苡仁的鉴别方法所得骨刺丸中薏苡仁薄层色谱示意图;
图4为本发明提供的中药复方中薏苡仁的鉴别方法所得复方消食茶中薏苡仁薄层色谱示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步说明。
请结合参阅图1至图4。其中,图1为本发明提供的中药复方中薏苡仁的鉴别方法所得小儿七星茶口服液中薏苡仁薄层色谱示意图;图2为本发明提供的中药复方中薏苡仁的鉴别方法所得儿康宁糖浆中薏苡仁薄层色谱示意图;图3为本发明提供的中药复方中薏苡仁的鉴别方法所得骨刺丸中薏苡仁薄层色谱示意图;图4为本发明提供的中药复方中薏苡仁的鉴别方法所得复方消食茶中薏苡仁薄层色谱示意图。
实施例一
本实施例的中药复方中薏苡仁的鉴别方法为小儿七星茶口服液中薏苡仁的薄层色谱鉴别:
供试品溶液的制备:
首先,取含有1g薏苡仁的小儿七星茶口服液;再加乙酸乙酯30ml,经过超声处理20分钟,通过滤过后滤液蒸干,最后残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,制得供试品溶液。
对照药材溶液的制备:
首先,取薏苡仁对照药材1g,再加乙酸乙酯30ml,经过超声处理20分钟,通过滤过后滤液蒸干,最后残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,制得供试品溶液。
用毛细管点样器分别吸取对照药材溶液和供试品溶液各10μl,依次点于同一硅胶gf254板上。
取温度为60℃石油醚、乙醚、冰醋酸混合,作为展开剂,置于干燥洁净的层析缸中,将上述得到的薄层板置于层析缸中,展开,取出,晾干;所述石油醚、乙醚、冰醋酸的体积比为83:17:0.5。
检视晾干后的薄层色谱板,在254nm的紫外灯下检视,对所得结果进行鉴别。
供试品的色谱中,在与对照药材的色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。
在本实施例中,基线至所述展开剂展开的展距为9cm。
实施例二
本实施例的中药复方中薏苡仁的鉴别方法为儿康宁糖浆中薏苡仁的薄层色谱鉴别:
供试品溶液的制备:
首先,取含有1g薏苡仁的儿康宁糖浆;再加乙酸乙酯50ml,经过超声处理10分钟,通过滤过后滤液蒸干,最后残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,制得供试品溶液。
对照药材溶液的制备:
首先,取薏苡仁对照药材1g,再加乙酸乙酯50ml,经过超声处理10分钟,通过滤过后滤液蒸干,最后残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,制得供试品溶液。
用毛细管点样器分别吸取对照药材溶液和供试品溶液各20μl,依次点于同一硅胶gf254板上。
取温度为80℃石油醚、乙醚、冰醋酸混合,作为展开剂,置于干燥洁净的层析缸中,将上述得到的薄层板置于层析缸中,展开,取出,晾干;所述石油醚、乙醚、冰醋酸的体积比为80:20:1。
检视晾干后的薄层色谱板,在254nm的紫外灯下检视,对所得结果进行鉴别。
供试品的色谱中,在与对照药材的色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。
在本实施例中,基线至所述展开剂展开的展距为10cm。
实施例三
本实施例的中药复方中薏苡仁的鉴别方法为骨刺丸中薏苡仁的薄层色谱鉴别:
供试品溶液的制备:
首先,取含有1g薏苡仁的骨刺丸;再加乙酸乙酯50ml,经过超声处理40分钟,通过滤过后滤液蒸干,最后残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,制得供试品溶液。
对照药材溶液的制备:
首先,取薏苡仁对照药材1g,再加乙酸乙酯50ml,经过超声处理40分钟,通过滤过后滤液蒸干,最后残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,制得供试品溶液。
用毛细管点样器分别吸取对照药材溶液和供试品溶液各5μl,依次点于同一硅胶gf254板上。
取温度为70℃石油醚、乙醚、冰醋酸混合,作为展开剂,置于干燥洁净的层析缸中,将上述得到的薄层板置于层析缸中,展开,取出,晾干;所述石油醚、乙醚、冰醋酸的体积比为79:21:0.3。
检视晾干后的薄层色谱板,在254nm的紫外灯下检视,对所得结果进行鉴别。
供试品的色谱中,在与对照药材的色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。
在本实施例中,基线至所述展开剂展开的展距为9cm。
实施例四
本实施例的中药复方中薏苡仁的鉴别方法为复方消食茶中薏苡仁的薄层色谱鉴别:
供试品溶液的制备:
首先,取含有1g薏苡仁的复方消食茶;再加乙酸乙酯25ml,经过超声处理15分钟,通过滤过后滤液蒸干,最后残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,制得供试品溶液。
对照药材溶液的制备:
首先,取薏苡仁对照药材1g,再加乙酸乙酯25ml,经过超声处理15分钟,通过滤过后滤液蒸干,最后残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,制得供试品溶液。
用毛细管点样器分别吸取对照药材溶液和供试品溶液各10μl,依次点于同一硅胶gf254板上。
取温度为90℃石油醚、乙醚、冰醋酸混合,作为展开剂,置于干燥洁净的层析缸中,将上述得到的薄层板置于层析缸中,展开,取出,晾干;所述石油醚、乙醚、冰醋酸的体积比为86:14:1。
检视晾干后的薄层色谱板,在254nm的紫外灯下检视,对所得结果进行鉴别。
供试品的色谱中,在与对照药材的色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。
在本实施例中,基线至所述展开剂展开的展距为9cm。
对比试验
采用本发明的方法对很多含薏苡仁的己上市中药复方品种进行了薄层色谱鉴别检验,得到的结果见表1,附图1~4。结果证明本发明所述的技术方案可以广泛应用于市场上含薏苡仁的中药复方品种薄层色谱鉴别,解决了现有质量标准中无薏苡仁鉴别方法的技术问题。
表1按照现有技术与本发明技术方案对己上市中药复方品种进行广藿香鉴别的效果比较。
本发明提供的中药复方中薏苡仁的鉴别方法在紫外灯下检视薏苡仁薄层色谱的技术方案,具有操作简便快捷、分离效果好、专属性强、应用广泛等优点,解决了现有技术存在的问题,本发明同时有助于完善与薏苡仁有关的药品质量标准。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其它相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。