一种手提式压力锅结合比色管快速消解测定水体总氮的方法和装置与流程

本发明主要涉及环保技术领域，具体涉及使用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法行业标准测定总氮时，一种实现快速准确测量的辅助方法和装置。

背景技术：

随着社会的发展，人类活动的加剧，对自然界的扰动越来越大，环境污染成了大家所关注的问题。在各类环境污染问题中，水体富营养化由于其波及范围广和对生活影响大，逐渐成为广大研究者重点关注的对象之一。其成因为大量生活污水、工业废水和农业用水排入水体的同时带入大量氮磷元素，使得水体氮磷超标，破坏水生生态平衡，其中氮含量是主要衡量因子。具体为有机氮和各类无机氮如氨氮、硝氮、亚硝氮，导致水体中藻类等生物和微生物大量繁殖，大量消耗水中溶解氧，从而导致水体缺氧恶化，出现恶臭、发黑等为表现的水体富营养化现象。由此可见，无论是何种形态的氮均能破坏水体生态，因此水体总氮含量是衡量水体水质的重要指标之一。

快速准确地检测地表水中氮含量有助于科学控制富营养化的发生。为此，国家先后颁布了数部测量总氮的国家标准，其中目前应用最为广泛的总氮测量标准为《hj636-2012水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》。该方法操作简单，准确度高，更重要的是无需添加强酸、强碱以及汞盐等对环境有严重危害的物质，与其他方法相比具有很高的环境友好优势。

碱性过硫酸钾-紫外分光光度法，通常采用碱性过硫酸钾高温氧化样品，使得水体中各种形式的氮转化为硝态氮，再以紫外分光光度法进行测定。其原理为：在60℃以上水溶液中，过硫酸钾会分解产生硫酸氢钾和原子态氧，分解出的原子态氧在120-140℃的环境下，可使水样中含氮化合物转化为硝酸盐，硝酸盐在220nm和275nm处均具有吸收峰，测定消解后的溶液两处波长的吸光度，则可通过标准曲线计算总氮的含量。其最低检出浓度为0.05mg/l，测定上限4mg/l。

该国标方法步骤简单，所需试剂少，仪器要求易得，但缺点是在实际操作中，在测定水样总氮时，发现此国标方法制出样品经常会出现空白值过高，进而影响测定值的问题。大量相关文献也指出，很多水质分析工作者实际工作中常遇到此类问题。

经过研究发现，碱性过硫酸钾-紫外分光光度法测定过程中，影响总氮空白值吸光度的原因主要有：1、当温度和消解时间未到达时，会有一定含量的过硫酸钾残留在样品中，由于过硫酸钾在220nm波长处会有吸光峰值的出现，造成空白样品的吸光度过大，从而影响测量的精确性。2、在高温高压消解时，常规比色管的管塞可能松动崩出，污染样品或者降低样品浓度。

对于上述问题虽然已经有文献调查研究并提出解决方案，比如采用聚四氟乙烯密封消解罐进行消解来防止液体漏出，或延长消解时间和消解温度以便保障完全消解。

但是以上解决方式一方面会大幅度增加仪器购置费用，造成检测成本的增加，另一方面，改变国标的反应条件，会造成实验不严谨，也会影响检测的结果。针对以上问题，本专利申请人员经过研究发现，在实际操作中，国标条件下总氮消解不完全的主要原因是由于普通高压消解锅未配备专用的消解装置，且锅内容积受限，若有一定数量的样品同时进行消解，比色管之间的间隙不足，造成高压蒸汽未与样品充分接触，造成受热不均匀，从而导致消解不完全，影响测定的准确性和精度。

技术实现要素：

针对在实际总氮测量中，空白吸光度过大以及高温消解导致瓶塞不稳后液体漏出问题，本申请专利发明了一种简单廉价地使用普通高压锅测定总氮的方法和装置，不仅可以大幅度降低由于空白样品吸光度过高造成失败的可能，还可以防止高温条件造成的管塞松动问题，且使用的可调节螺母可灵活适应于不同规格的比色管。此外，此方法还可以充分利用已配备的高压锅和比色管等装置，不会造成资源的闲置和浪费。总之，该方法操作简单，能最大程度的防止空白吸光度过高问题，提高总氮测定精度和准确性。其具体方法为：

1.一种使用手提式民用压力锅和比色管快速消解测定水体总氮的方法和装置，具体涉及能使过硫酸钾充分消解，防止其因消解不完全对吸光度造成干扰，防止高温高压下管盖松动脱落，造成测量误差；其特征在于，该简易装置包括：一个传热性良好且使比色管与高压蒸汽充分接触的支撑架，一个管盖固定器。

2.根据权利要求1所述支撑架，优选的，使得比色管在高压锅中均匀分布，任意两管之间管中心排列间隙为15mm。

3.根据权利要求1所述支撑架，优选的，支撑架有上下两层，上下相距13mm，以便提供足够的支撑力使比色管竖直放于高压锅中。

4.根据权利要求3所述支撑架，优选的，上下两层由连接片相连，数目为2片，每片宽度为10mm。

5.根据权利要求4所述支撑架，优选的，底座需带有透气孔，透气孔面积为整个底座面积的60％。

6.根据权利要求1所述支撑架，优选的，所有材料均为耐高温且导热性能良好的材料。

7.根据权利要求1所述支撑架，优选的，上部有把手相连，方便样品消解后取出。

8.根据权利要求1所述固定器，优选的，具有上下两片，用于固定比色管管盖，中间由活动螺丝连接。

9.根据权利要求8所述固定器，优选的，下片侧面有可手调螺丝，用于适应不同直径比色管。

10.根据权利要求9所述固定器，优选的，头部有可手调螺丝，用于适应不同管盖高度的比色管。

本发明的优点在于：

基于碱性过硫酸钾-紫外分光光度相关国家标准方法的测定，在充分利用现有设备的基础上，增加经济简易的小装备，能最大程度的防止空白吸光度过高问题，极大提升消解的成功率。同时消除了由于消解过程的瓶盖弹出造成的误差。对比原有的普通高压锅+比色管组合具有明显优势。

本发明的创新点在于：

虽然已有研究提出，总氮测量空白值过高的原因，绝大部分是由于消解不彻底造成的，但仅仅限于理论研究，且一致认为延长消解时间是解决办法。但对于消解时间的延长，一方面与国标方法不一致，另外一方面对于延长的时间缺乏统一规范，容易造成测量操作的不统一，从而影响研究结果。本申请专利认为增加消解容器与高压蒸汽的接触面积是最优的解决办法，从而创新性地解决了上述两个问题，为相关国标的实践操作测量提供良好的消解环境。

附图说明：

附图是对于一种民用压力锅快速消解测定水体总氮的装置的结构示意图。

其构成包括：

a、装置主视图b、装置俯视图c、瓶盖固定器放大图d、固定器上剖面e、固定器下剖面

1、提手2、比色管固定盘

具体实施方式：

以下结合说明书附图和具体实施对本发明做进一步描述。

上述发明装置，参考相关国家标准《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法hj636-2012》，分别量取0，0.2，0.5，1.0，2.0，3.0和7.0硝酸钾标准使用液(10.0mgn/l)于25ml具塞磨口玻璃比色管中，其中对应的总氮(以n计)含量分别为0.0，2.0，5.0，10.0，30.0和70.0ug。加水稀释至10.0ml，再加入5.0ml碱性过硫酸钾溶液(40g过硫酸钠和15g氢氧化钠每升)。塞紧管塞，用本申请所述固定器固定，以防弹出。将比色管均匀至于本专利所述装置，每管之间间隔10mm以上，然后将载有比色管的装置置于高压锅中，加热至顶压阀吹起，关闭阀门，继续加热至120℃开始计时，保持温度在120～140℃之间30min。开阀放气，自然冷却，移去外盖，取出比色管冷却至室温，按住管塞将比色管中液体颠倒混匀2～3次。

每个比色管中分别加入1.0ml10％盐酸溶液，用水稀释至25ml标线，盖塞混匀。使用10mm石英比色皿分别于220和275nm处测定吸光度，且绘制标准曲线。

实施例1：

分别采用传统的消解方式与上述装备和方式在民用高压锅中进行总氮的消解处理，各浓度的吸光值如下：

采用传统的消解方法处理，由于比色管之间间隔太小，高压蒸汽无法充分接触，未充分消解，造成过硫酸盐残留，对吸光值造成影响，不同浓度梯度的硝酸钾吸光值如下表所示：

表1：传统消解处理的总氮标曲

总氮浓度cn＝3.6739ar-0.1293r²＝0.8924

其中cn为比色管中总氮浓度mg/l,ar为标准溶液校正吸光度与零浓度溶液校正吸光度的差，公式为：

ab＝ab220-2ab275

as＝as220-2as275

ar＝as-ab

式中：

ab:零浓度溶液的校正吸光度

ab220:零浓度溶液于波长220nm处的吸光度

ab275:零浓度溶液于波长275nm处的吸光度

as：标准溶液的校正吸光度

as220：标准溶液于波长220nm处的吸光度

as275：标准溶液于波长275nm处的吸光度

表2：本发明专利的总氮标曲

总氮浓度cn＝4.6737ar-0.0582r²＝0.999

计算方法同上

由以上两例实施例可以看出，采用传统方法进行总氮消解不仅会造成由于过硫酸钾消解不完全引起的空白吸光度过高的问题，而且大幅度降低标曲的拟合度，使得样品报废率大大提升。采用本申请专利的装置和方法，可以使高压蒸汽与样品接触完全，以便过硫酸盐充分消解，大大提升总氮测量过程中的便捷率和准确率。