一种水溶液中二甲基亚砜含量的测定方法与流程

本发明涉及碳纤维
技术领域：
，进一步地说，是涉及一种水溶液中二甲基亚砜含量的测定方法。
背景技术：
：高性能原丝的获得是制备高性能碳纤维的前提。由于二甲基亚砜法制备的聚丙烯腈基碳纤维原丝具有其他方法制备的原丝所没有的优良性能，有利于生产不同系列的高性能碳纤维，符合高科技、军事方面的特殊需要。因此，二甲基亚砜法制备高性能聚丙烯腈基原丝的技术越来越成为各国军事竞争的重点。在二甲基亚砜法聚丙烯腈基原丝生产过程中，回收二甲基亚砜对节约成本及环境保护至关重要，而准确快速有效的测定水中二甲基亚砜含量是指导生产的有效手段。目前二甲基亚砜国标中有使用卡尔费休法测定微量水分的方法，有论文显示气相色谱法测定废水中二甲基亚砜含量的方法。但是由于卡尔费休法测定速度慢，气相色谱法测定水中二甲基亚砜含量对色谱柱及检测器损耗严重。故提出了新的检测方法，分别检测是水中低浓度二甲基亚砜的含量及中浓度二甲基亚砜的含量。技术实现要素：为解决现有技术中出现的问题，本发明提供了一种水溶液中二甲基亚砜含量的测定方法。能准确快速有效的测定水中二甲基亚砜含量，是指导聚丙烯腈基原丝生产的有效手段。本发明的目的是提供一种水溶液中二甲基亚砜含量的测定方法。包括：(一)低浓度二甲基亚砜含量的测定(1)配置不同低浓度的二甲基亚砜水溶液；(2)在207nm处测定不同浓度的二甲基亚砜水溶液的吸光度；(3)以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图，得到：abs＝-0.0128+0.01205*concr2＝0.99993abs为吸光度，conc为二甲基亚砜的浓度；(4)测定待测样品的吸光度，根据步骤(3)的公式计算出水溶液中二甲基亚砜的含量；(二)中浓度二甲基亚砜含量的测定a配置不同浓度的二甲基亚砜水溶液；b测定不同浓度的二甲基亚砜水溶液的密度和折光率；c以浓度为横坐标，密度为纵坐标作图，得到y＝0.9968+0.00146xr2＝0.99932y为密度；x为二甲基亚砜的浓度；以浓度为横坐标，折光率为纵坐标作图，得到：t＝1.33098+0.00156xr2＝0.9996t为折光率；x为二甲基亚砜的浓度；d测定待测样品的密度或折光率，根据步骤c中的公式计算出水溶液中二甲基亚砜的含量。其中，优选：低浓度为10～100ppm。步骤(1)，二甲基亚砜的浓度分别为：10ppm，20ppm，30ppm，40ppm，50ppm，60ppm，70ppm，80ppm，90ppm，100ppm。中浓度二甲基亚砜含量的测定范围：5％～70％。步骤a，二甲基亚砜水溶液的浓度分别为5％、10％、30％、50％、70％。对于100ppm～5％之间的浓度，可以采用稀释溶液的方法，用低浓度方法进行检测。可采用现有技术中常规的设备测量吸光度、密度、折光率。本发明中密度折光仪进行测量。本发明具体可采用以下技术方案：(一)低浓度二甲基亚砜含量的测定方法1.试剂与仪器：1.1dmso(分析纯)，高纯水1.2thermo9423uvz1012e，1000ml容量瓶(1个)，100ml容量瓶(10个)2.步骤2.1配制溶液2.1.1取0.5gdmso溶于1000ml容量瓶中，摇匀，静置，得到500ppmdmso水溶液；2.1.2对10个100ml的容量瓶依次编号，按顺序加入2ml，4ml，6ml，8ml，10ml，12ml，14ml，16ml，18ml，20ml，用高纯水加至刻度线，得到10ppm，20ppm，30ppm，40ppm，50ppm，60ppm，70ppm，80ppm，90ppm，100ppm的dmso水溶液，摇匀，静置。2.2测定2.2.1寻找最佳吸收波长：在波长190～300nm下进行扫描，得到下述数据：表1在190～300nm下扫描所得的最大吸收波长浓度[ppm]102030405060708090100λmax[nm]208207207207207207207207207207abs0.1040.2470.3660.4780.5990.7220.8400.9541.0761.203由上表可以看出207nm是水中微量dmso(10～100ppm)的最佳吸收波长。2.2.2定量分析：表2在207nm处测定所得的各个浓度的吸光度浓度[ppm]102030405060708090100abs0.1040.2270.3500.4720.5880.7150.8350.9491.0711.189做出吸收度-浓度工作曲线图，如图1所示。得到：abs＝-0.0128+0.01205*concr2＝0.99993abs为吸光度，conc为二甲基亚砜的浓度。(二)中浓度二甲基亚砜含量的测定(范围：5％～70％)1.试剂与仪器：1.1dmso(分析纯)，高纯水1.2wbs505密度折光仪，50ml容量瓶。2.操作步骤2.1配置溶液2.2使用密度折光仪进行测定。3.结果显示表3做出密度-浓度工作曲线图，如图2所示得到：y＝0.9968+0.00146xr2＝0.99932y为密度；x为二甲基亚砜的浓度；以浓度为横坐标，折光率为纵坐标作图，如图3所示，得到：t＝1.33098+0.00156xr2＝0.9996t为折光率；x为二甲基亚砜的浓度；本发明的方法能准确快速有效的测定水中二甲基亚砜含量，是指导聚丙烯腈基原丝生产的有效手段。附图说明图1吸光度-二甲基亚砜含量曲线图；图2密度-二甲基亚砜含量曲线图；图3折光率-二甲基亚砜含量曲线图。具体实施方式下面结合实施例，进一步说明本发明。实施例11.低浓度二甲基亚砜含量的测定1.1准确0.5gdmso溶于1000ml容量瓶中，摇匀，静置，得到500ppmdmso水溶液；1.2配置实际浓度为45ppm、55ppm、65ppm的二甲基亚砜水溶液；1.3在207nm处测定所得的各溶液的吸光度；1.4根据公式计算出二甲基亚砜的浓度，结果见表4；abs＝-0.0128+0.01205*concr2＝0.99993abs为吸光度，conc为二甲基亚砜的浓度表4编号abs测定值[ppm]实际值[ppm]相对误差[％]10.51844.08245.002.0420.64454.52055.000.8730.76064.18565.001.25实施例2中浓度二甲基亚砜含量的测定2.1配置实际浓度为26.1234％和64.5560％的二甲基亚砜水溶液；2.2使用密度折光仪进行测定样品的密度和折光率。2.3根据下列公式，计算出二甲基亚砜的浓度，结果见表5；y＝0.9968+0.00146xr2＝0.99932y为密度；x为二甲基亚砜的浓度；以浓度为横坐标，折光率为纵坐标作图，得到：t＝1.33098+0.00156xr2＝0.9996t为折光率；x为二甲基亚砜的浓度；表5从表4和表5的数据可以看出，本发明的方法可以方便快速有效的测量二甲基亚砜的含量，数据偏差在合理范围内。当前第1页1 2 3