一种原子吸收分光光度法测定空气和废气中铊含量的方法与流程

本发明属于环境质量检测
技术领域：
，具体涉及一种原子吸收分光光度法测定空气和废气中铊含量的方法。
背景技术：
随着经济的发展和人们生活水平的提高，人们对环境质量问题的关注也在越来越高，如水体质量、空气质量等，尤其随着工业的发展，经年来空气质量一直不好，雾霾天气很多，人们对空气质量的关注十分高。铊是自然界存在的典型的稀有分散元素，被广泛用于电子、军工、航天、化工、冶金、通讯等各个方面，在光导纤维、辐射闪烁器、光学透位、辐射屏蔽材料、催化剂和超导材料等方面具有潜在应用价值。工业中，铊合金用途非常重要，用铊制成的合金具有提高合金强度、改善合金硬度、增强合金抗腐蚀性能等多种特性。与此同时，铊污染的现象也比较多，铊污染是由铊或其化合物所引起的环境污染。铊是一种稀散元素，以微量存在于铁、锌等硫化物矿中，在铊的冶炼厂、火力发电厂以及各种含铊材料、药剂的制造过程中会有含铊的废气、废水、废渣进入环境。同时，铊的毒性高于铅和汞，因此日常接触、摄入是导致铊中毒的重要因素，铊化合物可以经由完整皮肤吸收，或通过遍布体表的毛囊、呼吸道黏膜等部位吸收，有病例显示，暴露于含铊污染物的空气中2小时，便可能导致急性铊中毒。因此，如何检测空气、废气中的铊含量有助于确定环境空气质量，本发明在此方法上进行了研究。技术实现要素：针对以上现有技术中的不足，本发明提供一种原子吸收分光光度法测定空气和废气中铊含量的方法，操作方便，测定准确性高，成本低。为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决。一种原子吸收分光光度法测定空气和废气中铊含量的方法，包括以下步骤：a.采集环境气体中的颗粒物：用滤膜采集环境空气中颗粒物，或者用滤筒采集污染源废气中颗粒物；b.对采集到的样品进行预处理：采用微波消解法对滤膜样品或者滤筒样品进行浸泡、消解、浸提、过滤、定容，等待测定；或者采用电热板消解法对滤膜样品或者滤筒样品进行浸泡、加热、浸提、过滤、定容，等待测定；c.绘制铊标准溶液：在容量瓶中一次配制一系列铊标准溶液，用石墨炉原子吸收进行测定，绘制标准曲线；d.检测：用石墨炉原子吸收测定步骤c中的待测液，将检测结果与标准曲线对比，得出检测结果。作为优选，以上步骤b中，针对滤膜样品的微波消解法包括以下步骤：b11.将滤膜样品剪成若干块置于消解罐中，加入10.0ml硝酸-盐酸混合溶液，使滤膜浸没其中，加盖，置于消解罐组件中旋紧，放置微波消解仪转盘架上；b12.设定消解温度为200±5℃、消解持续时间为15±2分钟，开始消解；b13.消解结束后，取出消解罐组件，冷却，加入10±1ml超纯水，静置半小时后进行浸提，过滤，定容至50.0ml，等待测定。作为优选，以上步骤b中针对滤筒样品的微波消解法包括以下步骤：b21.将滤筒样品剪成若干块置于消解罐中，加入25.0ml硝酸-盐酸混合溶液，使滤筒浸没其中，加盖，置于消解罐组件中旋紧，放置微波消解仪转盘架上；b22.设定消解温度为200±5℃、消解持续时间为15±2分钟，开始消解；b23.消解结束后，取出消解罐组件，冷却，加入10±1ml超纯水，静置半小时后进行浸提，过滤，定容至100.0ml，等待测定。作为优选，以上步骤b中，针对滤膜样品的电热板消解法包括以下步骤：b31.将滤膜样品剪成若干块置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10.0ml硝酸-盐酸混合溶液，使滤膜浸没其中，盖上表面皿，100±2℃下加热2小时，冷却；b32.用超纯水淋洗烧杯内壁，加入10ml超纯水，静置半小时后进行浸提，过滤，定容至50.0ml，等待测定。作为优选，以上步骤b中，针对滤筒样品的电热板消解法包括以下步骤：b41.将滤筒样品剪成若干块置于聚四氟乙烯烧杯中，加入25.0ml硝酸-盐酸混合溶液，使滤筒浸没其中，盖上表面皿，100±2℃下加热2小时，冷却；b42.用超纯水淋洗烧杯内壁，加入10ml超纯水，静置半小时后进行浸提，过滤，定容至100.0ml，等待测定。作为优选，以上步骤c中，绘制铊标准溶液包括以下步骤：在容量瓶中依次配制一系列铊标准溶液，溶液分别为0.0μg/l、5.0μg/l、10.0μg/l、20.0μg/l、30.0μg/l、40.0μg/l、50.0μg/l，介质为1％硝酸，用石墨炉原子吸收进行测定，绘制标准曲线。作为优选，以上步骤d中，按照以下方法得出结果：颗粒物中铊金属元素的浓度按下式计算：c＝(ρ×v×10-3×n-ρ0)/vstd，其中：c：颗粒物中铊的质量浓度，单位μg/m3；ρ：试样中铊的浓度，单位μg/l；v：样品消解后的试样体积，单位ml；n：滤纸切割的份数；ρ0：空白滤膜(滤筒)的含量，单位μg；vstd：标准状态下采样体积，单位m3；对污染源废气样品，vstd为标准状态下干烟气的采样体积，单位m3。作为优选，以上检测过程中，石墨炉原子吸收分光光度法所采用的工作条件如下：检测波长：276.8nm；灯电流：8ma；狭缝宽度：0.5nm；干燥温度/时间：85～120℃/55秒；灰化温度/时间：250℃/8秒；原子化温度/时间：2200℃/3秒；清洗温度/时间：2200℃/2秒；氩气流速：0.3l/min；原子化阶段是否停气：是；进样量：15μl；背景扣除方式：塞曼。本发明中的一种原子吸收分光光度法测定空气和废气中铊含量的方法，通过多次实验优化，找到了最优的消解方法与消解工艺，处理方法简单，待测液制备方便；本发明中通过对石墨炉原子吸收分光光度法中需要采用的工艺条件参数进行了不断优化与选择，最终所确定的参数条件下检测精度高，操作方便。，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：提供了一种测定空气和废气中铊含量的方法，操作方便，成本低，通过工艺条件的优化，提高了检测精度。附图说明图1为本发明中制备的铊标准曲线图。具体实施方式下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。本发明中涉及的1、一种原子吸收分光光度法测定空气和废气中铊含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：a.采集环境气体中的颗粒物：用滤膜采集环境空气中颗粒物，或者用滤筒采集污染源废气中颗粒物；b.对采集到的样品进行预处理：采用微波消解法对滤膜样品或者滤筒样品进行浸泡、消解、浸提、过滤、定容，等待测定；或者采用电热板消解法对滤膜样品或者滤筒样品进行浸泡、加热、浸提、过滤、定容，等待测定；步骤b中，针对滤膜样品的微波消解法包括以下步骤：b11.将滤膜样品剪成若干块置于消解罐中，加入10.0ml硝酸-盐酸混合溶液，使滤膜浸没其中，加盖，置于消解罐组件中旋紧，放置微波消解仪转盘架上；b12.设定消解温度为200±5℃、消解持续时间为15±2分钟，开始消解；b13.消解结束后，取出消解罐组件，冷却，加入10±1ml超纯水，静置半小时后进行浸提，过滤，定容至50.0ml，等待测定。步骤b中，针对滤筒样品的微波消解法包括以下步骤：b21.将滤筒样品剪成若干块置于消解罐中，加入25.0ml硝酸-盐酸混合溶液，使滤筒浸没其中，加盖，置于消解罐组件中旋紧，放置微波消解仪转盘架上；b22.设定消解温度为200±5℃、消解持续时间为15±2分钟，开始消解；b23.消解结束后，取出消解罐组件，冷却，加入10±1ml超纯水，静置半小时后进行浸提，过滤，定容至100.0ml，等待测定。步骤b中，针对滤膜样品的电热板消解法包括以下步骤：b31.将滤膜样品剪成若干块置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10.0ml硝酸-盐酸混合溶液，使滤膜浸没其中，盖上表面皿，100±2℃下加热2小时，冷却；b32.用超纯水淋洗烧杯内壁，加入10ml超纯水，静置半小时后进行浸提，过滤，定容至50.0ml，等待测定。步骤b中，针对滤筒样品的电热板消解法包括以下步骤：b41.将滤筒样品剪成若干块置于聚四氟乙烯烧杯中，加入25.0ml硝酸-盐酸混合溶液，使滤筒浸没其中，盖上表面皿，100±2℃下加热2小时，冷却；b42.用超纯水淋洗烧杯内壁，加入10ml超纯水，静置半小时后进行浸提，过滤，定容至100.0ml，等待测定。c.绘制铊标准溶液：在容量瓶中一次配制一系列铊标准溶液，用石墨炉原子吸收进行测定，绘制标准曲线；绘制铊标准溶液包括以下步骤：在容量瓶中依次配制一系列铊标准溶液，溶液分别为0.0μg/l、5.0μg/l、10.0μg/l、20.0μg/l、30.0μg/l、40.0μg/l、50.0μg/l，介质为1％硝酸，用石墨炉原子吸收进行测定，绘制标准曲线。绘制出的铊标准曲线如图1所示。d.检测：用石墨炉原子吸收测定步骤c中的待测液，将检测结果与标准曲线对比，得出检测结果。具体的，按照以下方法得出结果：颗粒物中铊金属元素的浓度按下式计算：c＝(ρ×v×10-3×n-ρ0)/vstd，其中：c：颗粒物中铊的质量浓度，单位μg/m3；ρ：试样中铊的浓度，单位μg/l；v：样品消解后的试样体积，单位ml；n：滤纸切割的份数；ρ0：空白滤膜(滤筒)的含量，单位μg；vstd：标准状态下采样体积，单位m3；对污染源废气样品，vstd为标准状态下干烟气的采样体积，单位m3。以上检测和标准曲线绘制过程中，石墨炉原子吸收分光光度法所采用的工作条件如下：检测波长：276.8nm；灯电流：8ma；狭缝宽度：0.5nm；干燥温度/时间：85～120℃/55秒；灰化温度/时间：250℃/8秒；原子化温度/时间：2200℃/3秒；清洗温度/时间：2200℃/2秒；氩气流速：0.3l/min；原子化阶段是否停气：是；进样量：15μl；背景扣除方式：塞曼。以下为本发明中的一个具体实施例。(1)试剂和材料：硝酸：ρ(hno3)＝1.42g/ml优级纯；盐酸：ρ(hcl)＝1.19g/ml优级纯；铊标准储备溶液：通过购买有证标准溶液；玻璃纤维或石英滤膜；玻璃纤维或石英滤筒；超纯水。以上材料可市购。硝酸-盐酸混合溶液：于500ml超纯水中加入55.5ml硝酸及167.5ml盐酸，再用超纯水稀释至1l。(2)仪器设备：环境空气和无组织排放废气采样设备；污染源废气采样设备；石墨炉原子吸收光谱仪；微波消解仪；电热板。以上设备均为行业中常规设备。(3)样品采集：环境空气样品的采集：环境空气采样点的设置应符合《环境空气质量监测规范(试行)》中相关要求。采样过程按照hj/t194中颗粒物采样的要求执行。无组织排放样品的采集：组织排放样品采集按照hj/t55中相关要求设置监测点位。污染源废气样品的采集：污染源废气样品采样过程按照gb/t16157中有关要求，采用等速采样法进行样品采集。(4)样品保存：滤膜样品采集后将有尘面两次向内对折，放入样品盒或纸袋中保存；滤筒样品采集后将封口向内折叠，竖直放回原采样套筒中密封保存。分析前样品保存在(15～30)℃的环境下，样品保存最长期限为180天。(5)微波消解法：取适量滤膜样品，用陶瓷剪刀剪成小块置于消解罐中，加入10.0ml硝酸-盐酸混合溶液，使滤膜浸没其中，加盖，置于消解罐组件中旋紧，放置微波消解仪转盘架上。设定消解温度为200℃、消解持续时间为15分钟，开始消解。消解结束后，取出消解罐组件，冷却，加入约10ml超纯水，静置半小时进行浸提，过滤，定容至50.0ml，待测。也可先定容至50.0ml，经离心分离后取上清液进行测定。滤筒样品取整个，剪成小块后，加入25.0ml硝酸-盐酸混合溶液使滤筒浸没其中，最后定容至100.0ml，其它操作与滤膜样品相同。(6)电热板消解法取适量滤膜样品，用陶瓷剪刀剪成小块置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10.0ml硝酸-盐酸混合溶液，使滤膜浸没其中，盖上表面皿，在100℃加热2.0小时，然后冷却。以超纯水淋洗烧杯内壁，加入约10ml超纯水，静置半小时进行浸提，过滤，定容至50.0ml，待测。滤筒样品取整个，加入25.0ml硝酸-盐酸混合溶液，最后定容至100ml，其它操作与滤膜样品相同。(7)石墨炉原子吸收分光光度法工作条件：检测波长：276.8nm；灯电流：8ma；狭缝宽度：0.5nm；干燥温度/时间：85～120℃/55秒；灰化温度/时间：250℃/8秒；原子化温度/时间：2200℃/3秒；清洗温度/时间：2200℃/2秒；氩气流速：0.3l/min；原子化阶段是否停气：是；进样量：15μl；背景扣除方式：塞曼。(8)标准曲线绘制：在容量瓶中依次配制一系列铊标准溶液，溶液分别为0.0μg/l、5.0μg/l、10.0μg/l、20.0μg/l、30.0μg/l、40.0μg/l、50.0μg/l，介质为1％硝酸。用石墨炉原子吸收进行测定，绘制标准曲线。标准曲线的浓度范围可根据测量需要进行调整。(9)结果计算：按照该公式进行计算c＝(ρ×v×10-3×n-ρ0)/vstd，其中：c：颗粒物中铊的质量浓度，单位μg/m3；ρ：试样中铊的浓度，单位μg/l；v：样品消解后的试样体积，单位ml；n：滤纸切割的份数；ρ0：空白滤膜(滤筒)的含量，单位μg；vstd：标准状态下采样体积，单位m3；对污染源废气样品，vstd为标准状态下干烟气的采样体积，单位m3(10)检测结果：检出限：当废气采样体积为0.5m3，定容体积为100ml，本方法的检出限为0.2μg/m3，当空气采样体积为10m3，定容体积为50ml，本方法的检出限为0.005μg/m3。标准曲线表如下表1所示，对应于图1的标准曲线图。x轴-浓度(μg/l)0.005.0010.020.030.040.050.0y轴-吸光度0.0030.0220.0360.0650.0930.1220.152加标回收率，如下表2所示。加标浓度(μg/l)平均回收率(％)相对标准偏差(％)5.0084.64.615.091.43.425.097.23.2以上为本发明中的测定空气和废气中铊含量的方法，通过多次实验优化，找到了最优的消解方法与消解工艺，处理方法简单，待测液制备方便；本发明中通过对石墨炉原子吸收分光光度法中需要采用的工艺条件参数进行了不断优化与选择，最终所确定的参数条件下检测精度高，操作方便，成本低。本发明的保护范围包括但不限于以上实施方式，本发明的保护范围以权利要求书为准，任何对本技术做出的本领域的技术人员容易想到的替换、变形、改进均落入本发明的保护范围。当前第1页12