本发明属于锂电领域，具体涉及一种锂电行业水分检测用卡尔费休试剂及其制备方法。
背景技术：
在锂离子电池行业，水分会对电池质量产生很大的影响，比如引起电池涨气、容量下降等，水分的存在还会导致电解液的分解产生酸，酸又进一步腐蚀电池内部的材料，导致电池性能下降，严重的会出现电池爆炸等。所以对电池材料及电池制作过程都要严格的控制水分。行业内对电解液的水分检测目前都是采用库仑法卡氏水分仪进行。由于电解液的组成越来越复杂，特别是添加剂的应用也越来越多，比如醛酮类的有vc、fec、nmp(正极浆料溶剂)等；含s类的有dtd、ps等；还有酸酐类、腈类的。这些添加剂的加入导致常规的卡尔费休试剂在测试时出现副反应，测试结果不平行，漂移值上升,更容易出现试剂浑浊的情况。
中国专利cn106442862a公布了一种电解液水分检测用卡尔费休试剂及其制备方法，该试剂配方含有碘、二氧化硫、苯胺、苯胺氢碘酸盐、不含羟基的醇醚类化合物，该试剂的制备方法要在0-4℃冰浴状态下通入二氧化硫，且成分复杂，选用了几种溶剂的混合，制备方法较为繁琐。
技术实现要素：
本发明的目的是针对现有卡尔费休试剂存在的问题，提供一种不含羟基、不含氯代烃、不含吡啶的针对锂电行业水分检测用卡尔费休试剂及其制备方法，该试剂具有良好的试验稳定性，即基线漂移值小、试验重复性好,且产品毒性小、味道小，制备方法工艺环节少，提高，了生产效率，生产成本更低。
为实现上述的发明目的，本发明的技术方案如下：
锂电行业水分检测用卡尔费休试剂，由以下重量份的组分组成：
进一步优选的，由以下重量份的组分组成：
其中，碳酸酯优选碳酸丙烯酯，咪唑盐优选咪唑氢碘酸盐。
本发明还提供该试剂的制备方法，具体工艺步骤如下：
1、常温下，按照所述重量份数依次加入碳酸酯、咪唑盐及碘，搅拌约15min，至碘、咪唑盐溶解混合完毕；
该步骤投料品种少，大大缩短了投料混合时间；
2、在搅拌状态下，常温缓缓通入二氧化硫；
由于采用了高沸点的碳酸酯类，可以常温通入二氧化硫，避免了原有工艺及配方由于通入二氧化硫放热，低沸点溶剂挥发，致使试剂稳定性差的可能，且工艺上免除了降温程序，节省了能耗；
3、通气完毕后，停止搅拌，静置24h既得。
本发明涉及的试剂和药品，均可通过市售或领域内公知技术配制获得。
本发明的有益效果是：
该卡尔费休试剂配方，去除了传统配方中的具有恶臭、有毒的吡啶，采用咪唑替换有机碱；同时，生产中不使用甲醇、三氯甲烷等毒害、易制癌的有机溶剂，采用高沸点，低毒的溶剂替代，极大的降低了对生态环境和人体的危害；本发明所述试剂仅用1种溶剂，生产工艺环节少，不仅节省了操作时间，提高了生产效率，而且更便于废液的回收，生产成本更低。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
锂电行业水分检测用卡尔费休试剂，由以下组分组成：
实施例2
锂电行业水分检测用卡尔费休试剂，由以下组分组成：
实施例3
锂电行业水分检测用卡尔费休试剂，由以下组分组成：
实施例4
锂电行业水分检测用卡尔费休试剂，由以下组分组成：
实施例5
实施例6
实施例1-5所述的试剂的制备方法，包括如下步骤：
1、常温下，按照所述重量份数依次加入碳酸酯、咪唑盐及碘，搅拌约15min，至碘、咪唑盐溶解混合完毕；
2、在搅拌状态下，常温缓缓通入二氧化硫；
3、通气完毕后，停止搅拌，静置24h既得。
实施例6：测试记录：
选用本发明的实施例5配方，使用万通kfc-831库仑法水分仪(带隔膜发生电极)，对如下试样的水分含量进行测试，结果记录如下：纯水测试
1、柠康酸酐测试
2、nmp(n-甲基吡咯烷酮)测试
3、纯fec(氟代碳酸乙烯酯)测试
4、含5％vc的电解液
6、5％dtd的电解液
7、电解液测试(含7％fec、vc3％、2％dtd、sn、and、ps)
通过上述测试结果，可见，在各类添加剂加入的情况下，本发明的卡尔费休试剂的测试结果表现优良，测试结果平行，仅在含有5％vc的电解液测试时，漂移值略有上升。表明本发明的试剂具有良好的试验稳定性，基线漂移值小。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改和等同替换，均应包含在本发明的保护范围之内。