本发明涉及一种化工检测方法，特别涉及一种工业znso4中锌、铝含量的测定方法。
背景技术：
工业znso4的生产加工过程中，由于其制备过程中矿源、管道、设备、原材料等方面的原因，通常在制备出来的znso4中含有大量的al3+，使产品中锌的含量百分比下降。传统的工业znso4中锌含量的测定方法是直接采用edta络合滴定法测定，但由于edta与zn2+和al3+络合物的稳定常数非常接近，最终测出的锌含量实际是zn2+和al3+之和，不能够将锌和铝的含量分别测定出来，在测定过程中铝干扰了锌的测定结果，导致zn2+含量分析结果的准确度与精密度较差。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种操作简单、准确度高、精密度好、分析速度快的工业znso4溶液中锌、铝含量的测定方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种工业znso4中锌、铝含量的测定方法，包括以下步骤：
1）制备样品溶液；
2）向步骤1）所得样品溶液中加入过量的edta标准溶液，混匀，加热后冷却至室温，进行络合反应，得到混合溶液；
3）用锌标准溶液反滴定过量的etda标准液，加入缓冲液调整ph，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的etda；
4）加入氟化铵，破坏铝与edta的络合，析出与铝络合的edta；
5）再用锌标准溶液滴定析出的edta，从而测出锌和铝的含量。
采用过量的edta先络合锌和铝，形成edta-锌络合物和edta-铝络合物，再用锌标准溶液滴定溶液中未络合的edta，从而得知与锌和铝络合的edta的总量。由于氟化铵与铝的络合物的稳定常数比edta与铝的络合物的常数大，再用氟化铵将edta-铝中的铝络合出来，从而析出与铝络合的edta，再用锌标准溶液滴定析出来的edta（与铝络合的edta），则可知edta与铝络合的edta的用量，直接测定了铝的含量，通过edta与锌和铝络合的总量减去edta与铝络合的edta的用量，得知edta与锌络合的用量，间接测定了锌的含量。
进一步，所述制备样品溶液的步骤为：称取待测样品1g，在试样中加入30-35%浓盐酸2～20ml，60-70%浓硝酸2～15ml，加热蒸至湿盐状，取下自然冷却至室温，将试样加水搅拌稀释至1000ml制成样品溶液。
由于硫酸锌直接溶于水中会形成白色结晶，需要将溶解液的ph控制在6-7.5以内，否则硫酸锌不能够完全溶解于水中，因此，加入浓盐酸和浓硝酸使溶液呈酸性后，才能使硫酸锌完全溶解于水中。
进一步，所述步骤2）中加入edta标准溶液，小火煮沸2min后，立即用流水冷却至室温。
进一步，所述edta标准溶液的浓度为0.015mol/l。
进一步，所述缓冲液为hac-naac缓冲液，所述缓冲液的体积为20-40ml，所述ph为5-6，所述锌标准溶液的浓度为0.1mg/ml。
进一步，所述步骤4中，加入质量分数30-40%氟化铵，摇匀，静置5-10min，并加热至30℃～40℃，使氟离子与锡离子完全络合。
本发明一种工业znso4中锌、铝含量的测定方法的有益效果：本发明通过将edta络合反应和反滴定法的结合，先用edta将锌和铝络合，再采用锌标准溶液反滴定edta，直接测得铝的含量，从而间接测定了锌的含量，该方法避免了锌含量测定过程中铝的干扰，同时将铝的含量也测定出来，提高了锌含量测定的准确度，且本发明所涉及的各种试剂均为常用的化学试剂，不需要特殊分析仪器便可同时测定铝和锌的含量，过程简单，测定周期短，成本较低，便于推广应用。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但这些具体实施方案不以任何方式限制本发明的保护范围。
实施例1
一种工业znso4中锌、铝含量的测定方法，包括以下步骤：
1）称取待测样品1g，在试样中加入30%浓盐酸10ml，60%浓硝酸15ml，加热蒸至湿盐状，取下自然冷却至室温，将试样加水搅拌稀释至1000ml，制备样品溶液；
2）向步骤1）所得样品溶液中加入40ml0.015mol/ledta标准溶液，混匀，加热，小火煮沸2min后，用流水冷却至室温，进行络合反应，得到混合溶液；
3）用0.1mg/ml的锌标准溶液反滴定过量的etda标准液，加入质量分数为30%hac-naac缓冲液调整ph为5，以二甲酚橙为指示剂，在溶液中滴加二甲酚橙指示剂3～5滴，用标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色即为终点；
4）加入质量分数30%氟化铵，摇匀，静置5-10min，并加热至30℃～40℃，
破坏铝与edta的络合，析出与铝络合的edta；
5）再用锌标准溶液滴定析出的edta，从而测出锌和铝的含量。
其中，0.1mg/ml锌标准溶液的配制方法为：称取在800℃灼烧至恒量的基准氧化锌0.1g，以25ml盐酸加热溶解，冷却，转移至1l容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀后备用。
hac-naac缓冲液的配制方法为：称取无水乙酸钠180g溶于少量水中，加入冰醋酸15ml，用水稀释至1l，摇匀后备用。
0.015mol/ledta标准溶液的配制方法为：称取5.7g乙二胺四乙酸二钠于250ml烧杯中，加水溶解，冷却后定容至1000ml。
本发明称取1g含锌含量为21%、铝含量为5%的硫酸锌，采用本发明中的方法进行硫酸锌中锌和铝含量的测定，分别测定三次；
本发明还采用传统的测定方法对含锌含量为21%、铝含量为5%的硫酸锌进行了测定，其传统测定方法的步骤为：
称取待测样品1g，在试样中加入30%浓盐酸10ml，60%浓硝酸15ml，加热蒸至湿盐状，取下自然冷却至室温，将试样加水搅拌稀释至100ml，制备样品溶液；加入质量分数30%氟化铵，摇匀，静置5-10min，并加热至30℃～40℃；加入质量分数为30%hac-naac缓冲液调整ph为5，再用0.015mol/ledta标准溶液滴定，以二甲酚橙为指示剂，在溶液中滴加二甲酚橙指示剂3～5滴，用标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色即为终点。分别测定三次；测得的锌含量和铝含量见下表：
表1铝和锌含量测定结果
表中：“/”表示不能被检测出。
由上表可知，经本方法测试的样品中锌和铝的含量接近实际值，同一样品各测试值之间的铝和锌的标准差分别为0.361％、2％。传统方法不能够检测出铝的含量，其检测出锌的含量高于实际值，说明其测出的锌的含量为铝和锌的总含量。通过测试结果分析表明，本方法用于测定硫酸锌中的锌和铝的含量，灵敏、简便、稳定性高，能够满足生产现场对硫酸锌中的锌和铝的测试要求。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。