基于3D打印和粉末冶金技术的模拟应力腐蚀裂纹制备方法与流程

本发明涉及应力腐蚀裂纹模拟试件的制备领域，具体涉及一种基于3d打印和粉末冶金技术的模拟应力腐蚀裂纹制备方法。

背景技术：

核电站中广泛采用对应力腐蚀敏感的奥氏体不锈钢材料，而且核电结构中拉应力和腐蚀环境的存在，使应力腐蚀裂纹广泛的存在于核电站的关键部位，如蒸汽发生器的热交换管管板扩展部、主冷却管管台焊接部等。应力腐蚀裂纹的存在对核电结构的安全运行产生了巨大的威胁，而且考虑到经济效益，需要对裂纹的大小进行评测，因此对应力腐蚀裂纹的定量无损检测尤其重要。目前，国际上提出检测能力认证制度，针对特定的检测目标对检测仪器系统和检测人员进行一体化认证。我国也在积极探讨引入针对应力腐蚀裂纹定量无损检测的检测能力认证制度，然而其技术关键之一就必须拥有典型的应力腐蚀裂纹试件。应力腐蚀裂纹不同于其他裂纹，其裂纹区域具有弱于基体材料的部分电导率，而且其开裂过程非常复杂，因此现存的人工制作方法不仅耗时费力花销大，而且难以控制裂纹的大小，对于制备的应力腐蚀裂纹往往需要进行破坏实验才能确定最后的尺寸和形态，对裂纹区域的电导率更是无法人为调控。综上所述，开发尺寸和电导率可控的应力腐蚀裂纹模拟试件，对应力腐蚀裂纹定量无损检测能力认证制度体系具有重要的实用价值。

鉴于此，本发明提出了基于3d打印和粉末冶金技术的模拟应力腐蚀裂纹制备方法，可以实现对裂纹大小、形状和电导率的调控，制备的模拟试件可以在涡流检测意义上对真实的应力腐蚀裂纹进行有效的模拟。

技术实现要素：

为了解决上述现有的人工应力腐蚀裂纹试件制备困难、所制备裂纹的大小和裂纹区域电导率不可控的问题，本发明的目的在于提供一种基于3d打印和粉末冶金技术的模拟应力腐蚀裂纹制备方法，可以对裂纹大小和电导率进行调控并在涡流检测意义上模拟、替代应力腐蚀裂纹试件，该方法具有操作简单，易实现，花费少，模拟裂纹大小和电导率已知的优点，可广泛应用于应力腐蚀裂纹定量无损检测能力认证体系中。

为达到以上目的，本发明采用如下技术方案：

基于3d打印和粉末冶金技术的模拟应力腐蚀裂纹制备方法，包括如下步骤：

步骤1：基于3d打印技术的模拟应力腐蚀裂纹形态物设计和加工，具体步骤如下：

1)利用tofd超声检测设备测得真实应力腐蚀裂纹的深度，并利用显微镜观测裂纹的长度和宽度，获得真实应力腐蚀裂纹大小的参数信息；

2)根据步骤1)中测量的真实应力腐蚀裂纹的大小和形状，设计模拟应力腐蚀裂纹形态物，并通过调整模拟应力腐蚀裂纹形态物狭缝的参数与狭缝间隙大小以控制模拟应力腐蚀裂纹区域电导率；

3)利用3d打印技术，选用合适的模拟应力腐蚀裂纹形态物材料，加工步骤2)设计的模拟应力腐蚀裂纹形态物；

步骤2：基于粉末冶金技术的模拟应力腐蚀裂纹制备，具体步骤如下：

1)根据所加工试件大小选取不锈钢粉末、蒸馏水、分散剂和粉末冶金用的粘合剂进行混合形成混合物，混合物中不锈钢粉末、蒸馏水、分散剂和粉末冶金用的粘合剂分别占混合物总质量的百分比为：不锈钢粉末为50％～70％、蒸馏水为25％～40％、分散剂为1％～10％、粉末冶金用的粘合剂为1％～5％，按照比例进行调配并混合均匀，之后将步骤1的步骤3)制备好的模拟应力腐蚀裂纹形态物与混合均匀的不锈钢粉末、蒸馏水、分散剂和粉末冶金用的粘合剂混合物放入容器中，使模拟应力腐蚀裂纹形态物垂直的插入混合物中；

2)将步骤2的步骤1)准备好的装有混合物和模拟应力腐蚀裂纹形态物的容器放置于脱气真空室中，抽出真空室内的空气以去除混合物中的气泡，并使真空室中处于真空状态，保持一定时长，直到样品干燥，取出容器中的混合物压坯试样；

3)将步骤2的步骤2)制备的混合物压坯试样置于高温真空炉内，对混合物压坯试样进行脱脂和烧结；

4)对步骤2的步骤3)烧结好的混合物压坯试样进行机械加工，使预埋裂纹成为表面裂纹，最终获得所设计尺寸的目标模拟应力腐蚀裂纹试件。

步骤1的步骤2)中所述的模拟应力腐蚀裂纹形态物的材料为环氧树脂或工程塑料。

步骤2的步骤1)中所述的分散剂可选用锡粉末、镍粉末或二氧化钛粉末。

步骤2的步骤1)中所述的粉末冶金用的粘合剂为丙烯酸类液态粘合剂b-1000或丙烯酸类液态粘合剂b-1022。

步骤2的步骤3)中所述的对混合物压坯试样进行脱脂和烧结的具体方法为：将步骤2步骤2)制备的混合物压坯试样置于高温真空炉内，采用5℃/小时的加热速率从室温加热到650～750℃，保温1～2小时进行脱脂，然后同样采用5℃/小时的加热速率从650～750℃加热到1000～1200℃，并保持1～2小时，最后采用炉冷方式降温至20～50℃，完成对压坯试样的脱脂和烧结。

和现有技术相比，本发明的优点如下：

1)本发明方法可以制备在涡流检测意义上与真实应力腐蚀裂纹检测信号等价的模拟试件，本方法具有操作简单，易实现，加工成本低等优点；

2)本发明制备的模拟应力腐蚀裂纹试件具有裂纹大小和电导率已知并可调控的特点，能广泛用于应力腐蚀裂纹定量无损检测能力认证制度中，具有普遍适用性。

附图说明

图1为本发明利用3d打印和粉末冶金技术制备模拟应力腐蚀裂纹的流程图。

图2为真实应力腐蚀裂纹试件。

图3为基于3d打印技术加工的模拟裂纹形态物。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。

如图1所示，本发明首先通过设计模拟应力腐蚀裂纹形态物并利用3d打印技术进行加工制备，之后将模拟应力腐蚀裂纹形态物放置到不锈钢、蒸馏水、分散剂、粘合剂混合而成的混合物中，在真空容器内干燥一定时长形成压坯，最后利用高温真空炉进行脱脂和烧结加工，则该试件中包含了一定尺寸和电导率弱于基体材料的缺陷，以此在涡流检测意义上模拟真实的应力腐蚀裂纹试件。

实施例一

本实施例基于3d打印和粉末冶金技术的模拟应力腐蚀裂纹制备方法，包括如下步骤：

步骤1：基于3d打印技术的模拟应力腐蚀裂纹形态物设计和加工，具体步骤如下：

1)如图2所示，为真实应力腐蚀裂纹试，利用tofd超声检测设备测得真实应力腐蚀裂纹的深度，并利用显微镜观测裂纹的长度和宽度，获得真实应力腐蚀裂纹大小的参数信息；

2)根据步骤1)中测量的真实应力腐蚀裂纹的大小和形状，设计模拟应力腐蚀裂纹形态物，并通过调整模拟应力腐蚀裂纹形态物狭缝的数目、长度、宽度与狭缝间隙大小以控制模拟应力腐蚀裂纹区域电导率；

3)利用3d打印技术，选用合适的模拟应力腐蚀裂纹形态物材料，加工步骤2)设计的模拟应力腐蚀裂纹形态物，如图3所示。

步骤2：基于粉末冶金技术的模拟应力腐蚀裂纹制备，具体步骤如下：

1)根据所加工试件大小选取适量5μm大小的不锈钢粉末、蒸馏水、分散剂和粉末冶金用的粘合剂进行混合形成混合物，其中分散剂选用锡粉末，粘合剂选用丙烯酸类液态粘合剂b-1000，混合物中不锈钢粉末、蒸馏水、分散剂和粉末冶金用的粘合剂分别占混合物总质量的百分比为：不锈钢粉末为55％、蒸馏水为38％、分散剂为4％、粉末冶金用的粘合剂为3％，按照比例进行调配并混合均匀，之后将步骤1的步骤3)制备好的模拟应力腐蚀裂纹形态物与混合均匀的不锈钢粉末、水、分散剂和粘合剂混合物放入容器中，使模拟应力腐蚀裂纹形态物垂直的插入混合物中；

2)将步骤2的步骤1)准备好的装有混合物和模拟应力腐蚀裂纹形态物的容器放置于脱气真空室中，按照10m³/小时的速率抽出真空室内的空气以去除混合物中的气泡，并使真空室中处于真空状态，保持6小时，直到样品干燥，取出容器中的混合物压坯试样；

3)将步骤2步骤2)制备的压坯试样置于高温真空炉内，选用合适的粉末冶金工艺，即采用5℃/小时的加热速率从室温加热到650℃，保温2小时进行脱脂，然后同样采用5℃/小时的加热速率从650℃加热到1000℃，并保持2小时，最后采用炉冷方式降温至50℃，完成对压坯试样进行脱脂和烧结；

4)对步骤2的步骤3)烧结好的混合物压坯试样进行机械加工，使预埋模拟应力腐蚀裂纹成为表面裂纹，最终获得所设计尺寸的目标模拟应力腐蚀裂纹试件。

实施例二

本实施例基于3d打印和粉末冶金技术的模拟应力腐蚀裂纹制备方法，包括如下步骤：

步骤1：基于3d打印技术的模拟应力腐蚀裂纹形态物设计和加工，具体步骤如下：

1)利用tofd超声检测设备测得真实应力腐蚀裂纹的深度，并利用显微镜观测裂纹的长度和宽度，获得真实应力腐蚀裂纹大小的参数信息；

2)根据步骤1)中测量的真实应力腐蚀裂纹的大小和形状，设计模拟应力腐蚀裂纹形态物，并通过调整模拟应力腐蚀裂纹形态物狭缝的数目、长度、宽度与狭缝间隙大小以控制模拟应力腐蚀裂纹区域电导率；

3)利用3d打印技术，选用合适的模拟应力腐蚀裂纹形态物材料，加工步骤2)设计的模拟应力腐蚀裂纹形态物，如图3所示。

步骤2：基于粉末冶金技术的模拟应力腐蚀裂纹制备，具体步骤如下：

1)根据所加工试件大小选取适量5μm大小的不锈钢粉末、蒸馏水、分散剂和粉末冶金用的粘合剂进行混合形成混合物，其中分散剂选用镍粉末，粘合剂选用丙烯酸类液态粘合剂b-1000，混合物中不锈钢粉末、蒸馏水、分散剂和粉末冶金用的粘合剂分别占混合物总质量的百分比为：不锈钢粉末为62％、蒸馏水为28％、分散剂为9％、粉末冶金用的粘合剂为1％，按照比例进行调配并混合均匀，之后将步骤1的步骤3)制备好的模拟应力腐蚀裂纹形态物与混合均匀的不锈钢粉末、水、分散剂和粘合剂混合物放入容器中，使模拟应力腐蚀裂纹形态物垂直的插入混合物中；

2)将步骤2的步骤1)准备好的装有混合物和模拟应力腐蚀裂纹形态物的容器放置于脱气真空室中，按照10m³/小时的速率抽出真空室内的空气以去除混合物中的气泡，并使真空室中处于真空状态，保持6小时，直到样品干燥，取出容器中的混合物压坯试样；

3)将步骤2步骤2)制备的压坯试样置于高温真空炉内，选用合适的粉末冶金工艺，即采用5℃/小时的加热速率从室温加热到700℃，保温1.5小时进行脱脂，然后同样采用5℃/小时的加热速率从700℃加热到1050℃，并保持1.5小时，最后采用炉冷方式降温至25℃，完成对压坯试样进行脱脂和烧结；

4)对步骤2的步骤3)烧结好的混合物压坯试样进行机械加工，使预埋模拟应力腐蚀裂纹成为表面裂纹，最终获得所设计尺寸的目标模拟应力腐蚀裂纹试件。

实施例三

本实施例基于3d打印和粉末冶金技术的模拟应力腐蚀裂纹制备方法，包括如下步骤：

步骤1：基于3d打印技术的模拟应力腐蚀裂纹形态物设计和加工，具体步骤如下：

1)利用tofd超声检测设备测得真实应力腐蚀裂纹的深度，并利用显微镜观测裂纹的长度和宽度，获得真实应力腐蚀裂纹大小的参数信息；

2)根据步骤1)中测量的真实应力腐蚀裂纹的大小和形状，设计模拟应力腐蚀裂纹形态物，并通过调整模拟应力腐蚀裂纹形态物狭缝的数目、长度、宽度与狭缝间隙大小以控制模拟应力腐蚀裂纹区域电导率；

3)利用3d打印技术，选用合适的模拟应力腐蚀裂纹形态物材料，加工步骤2)设计的模拟应力腐蚀裂纹形态物，如图3所示。

步骤2：基于粉末冶金技术的模拟应力腐蚀裂纹制备，具体步骤如下：

1)根据所加工试件大小选取适量5μm大小的不锈钢粉末、蒸馏水、分散剂和粉末冶金用的粘合剂进行混合形成混合物，其中分散剂选用二氧化钛粉末，粘合剂选用丙烯酸类液态粘合剂b-1022，混合物中不锈钢粉末、蒸馏水、分散剂和粉末冶金用的粘合剂分别占混合物总质量的百分比为：不锈钢粉末为68％、蒸馏水为35％、分散剂为2％、粉末冶金用的粘合剂为5％，按照比例进行调配并混合均匀，之后将步骤1的步骤3)制备好的模拟应力腐蚀裂纹形态物与混合均匀的不锈钢粉末、水、分散剂和粘合剂混合物放入容器中，使模拟应力腐蚀裂纹形态物垂直的插入混合物中；

2)将步骤2的步骤1)准备好的装有混合物和模拟应力腐蚀裂纹形态物的容器放置于脱气真空室中，按照10m³/小时的速率抽出真空室内的空气以去除混合物中的气泡，并使真空室中处于真空状态，保持6小时，直到样品干燥，取出容器中的混合物压坯试样；

3)将步骤2步骤2)制备的压坯试样置于高温真空炉内，选用合适的粉末冶金工艺，即采用5℃/小时的加热速率从室温加热到750℃，保温1小时进行脱脂，然后同样采用5℃/小时的加热速率从750℃加热到1100℃，并保持1小时，最后采用炉冷方式降温至40℃，完成对压坯试样进行脱脂和烧结；

4)对步骤2的步骤3)烧结好的混合物压坯试样进行机械加工，使预埋模拟应力腐蚀裂纹成为表面裂纹，最终获得所设计尺寸的目标模拟应力腐蚀裂纹试件。

需要说明的是：在实际的过程中可以对步骤1步骤2)模拟裂纹形态物狭缝形状、尺寸、间隙大小进行特殊设计，用来模拟不同形状、不同电导率分布的应力腐蚀裂纹，以达到更加良好的模拟效果。