一种检测土壤中重金属的方法与流程

文档序号:16910834发布日期:2019-02-19 18:37阅读:815来源:国知局

本发明涉及分析检测领域,特别涉及一种检测土壤中重金属的方法。



背景技术:

重金属指原子密度大于5g/cm3的金属元素,约有45种,如铜、铅、锌、镍、汞、钨、铝、金、银等。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素,但是大部分重金属如铅、汞等并非生命活动所必需,而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。

随着城市的扩大和大规模工业的发展,大气、土壤、水环境中存在的重金属污染日益增加。重金属污染是土壤污染的主要问题之一,矿山开采、金属冶炼、化工生产废水、施用农药化肥和生活垃圾等人为污染,以及地质侵蚀、风化等天然因素均能导致重金属以各种形式进入土壤。由于重金属具有毒性大、在环境中不易被代谢、易被生物富集并有生物放大效应等特点,使得土壤的重金属污染严重威胁人类健康。因此,土壤中重金属含量的监测和控制己成为关系到环境保护、可持续发展和居民生活水平提高的重要问题。



技术实现要素:

本发明针对现有技术问题,提供一种检测土壤中重金属的方法,本发明通过微波消解土壤,重金属元素不易挥发损失、不受外界环境影响、消解温度低、消解彻底、操作简便、消解过程无需人员值守,节省人力、且能保证检测结果的准确性和可靠性,适合推广使用。

为实现以上目的,本发明采用的技术方案为一种检测土壤中重金属的方法,包括以下步骤:

1)称取0.25-0.75g土壤样品,置于消解罐中,加入8.50-11.50ml混合酸液,混匀,进行微波消解,得到消解液;

2)对步骤1)进行消解液除酸,然后将消解液转移至容量瓶中,加入5ml硝酸镧溶液和1%稀硝酸定容,制得供试品溶液,备用;

3)用火焰原子吸收分光光度法对供试品溶液中的重金属进行检测。

所述火焰原子吸收分光光度法工作条件为:波长213.9-357.9nm、光谱带宽0.2-0.4nm、灯电流2.0-4.0ma、燃烧头高度6.0-12.0mm、空气压力0.20-0.24mpa、乙炔压力0.05mpa、乙炔流量1300-3000ml/min。

所述土壤中的重金属包括铜、锌、铅、镉、铬中的一种或多种。

所述混合酸液由体积比为3:1的硝酸和氢氟酸混合制得。

所述消解液除酸是将消解液置于赶酸器上进行加热赶酸,使酸挥发除尽。

所述加热装置为赶酸器。

所述微波消解条件为:1800w,升温时间10min,控制温度130℃,保持时间5min;功率1800w,升温时间15min,控制温度190℃,保持时间10min;冷却20min。

由上述技术方案可知,本发明针对现有技术具有如下有益效果:通过微波消解土壤,重金属元素不易挥发损失、不受外界环境影响、消解温度低、消解彻底、操作简便、消解过程无需人员值守,节省人力、且能保证检测结果的准确性和可靠性,适合推广使用;混合酸液由体积比为3:1的硝酸和氢氟酸混合制得,配比合适,可以彻底消解土壤,利用赶酸器对消解液进行除酸,操作方便快捷,省时省力,可以缩短消解液的除酸时间。

具体实施方式

下面结合具体实施例,对本发明做进一步详细叙述。

实施例1

1)称取0.25g土壤样品,土壤样品为ess-3土壤标样,由国家环保总局标样研究所提供,置于消解罐中,加入8.50ml混合酸液,混合酸液由体积比为3:1的硝酸和氢氟酸混合制得,混匀,1800w,升温时间10min,控制温度130℃,保持时间5min;功率1800w,升温时间15min,控制温度190℃,保持时间10min;冷却20min得到消解液;

2)将消解液置于赶酸器上进行加热赶酸,使酸挥发除尽,然后将消解液转移至容量瓶中,加入5ml硝酸镧溶液和1%稀硝酸定容,制得供试品溶液,备用;

3)用火焰原子吸收分光光度法对供试品溶液中的重金属进行检测,所述火焰原子吸收分光光度法工作条件为:波长213.9-357.9nm、光谱带宽0.2-0.4nm、灯电流2.0-4.0ma、燃烧头高度6.0-12.0mm、空气压力0.20-0.24mpa、乙炔压力0.05mpa、乙炔流量1300-3000ml/min。

实施例2

1)称取0.50g土壤样品,土壤样品为ess-3土壤标样由国家环保总局标样研究所提供,置于消解罐中,加入10.0ml混合酸液,混合酸液由体积比为3:1的硝酸和氢氟酸混合制得,混匀,1800w,升温时间10min,控制温度130℃,保持时间5min;功率1800w,升温时间15min,控制温度190℃,保持时间10min;冷却20min得到消解液;

2)将消解液置于赶酸器上进行加热赶酸,使酸挥发除尽,然后将消解液转移至容量瓶中,加入5ml硝酸镧溶液和1%稀硝酸定容,制得供试品溶液,备用;

3)用火焰原子吸收分光光度法对供试品溶液中的重金属进行检测,所述火焰原子吸收分光光度法工作条件为:波长213.9-357.9nm、光谱带宽0.2-0.4nm、灯电流2.0-4.0ma、燃烧头高度6.0-12.0mm、空气压力0.20-0.24mpa、乙炔压力0.05mpa、乙炔流量1300-3000ml/min。

实施例3

1)称取0.75g土壤样品,土壤样品为ess-3土壤标样由国家环保总局标样研究所提供,置于消解罐中,加入11.50ml混合酸液,混合酸液由体积比为3:1的硝酸和氢氟酸混合制得,混匀,1800w,升温时间10min,控制温度130℃,保持时间5min;功率1800w,升温时间15min,控制温度190℃,保持时间10min;冷却20min得到消解液;

2)将消解液置于赶酸器上进行加热赶酸,使酸挥发除尽,然后将消解液转移至容量瓶中,加入5ml硝酸镧溶液和1%稀硝酸定容,制得供试品溶液,备用;

3)用火焰原子吸收分光光度法对供试品溶液中的重金属进行检测,所述火焰原子吸收分光光度法工作条件为:波长213.9-357.9nm、光谱带宽0.2-0.4nm、灯电流2.0-4.0ma、燃烧头高度6.0-12.0mm、空气压力0.20-0.24mpa、乙炔压力0.05mpa、乙炔流量1300-3000ml/min。

用火焰原子吸收分光光度法测定实施例1-3中的铜、锌、铅、镉、铬的含量和rsd(%),结果如下表1所述;

表1

做空白消解液,消解条件同实施例1,取由国家标准物质中心提供的铜、锌、铅、镉、铬标准溶液(500mg/l)检测本发明方法的回收率,结果如下表2所述:

表2

表1可以看出,火焰原子吸收分光光度法测定实施例1-3中的铜、锌、铅、镉、铬的含量均接近土壤标示值,且rsd≤2.0,说明本方法具有较高的准确度和重现性,表2检测本发明方法的加标回收率,回收率均接近100%,说明本方法检测结果比较准确,适合推广使用。

以上所述实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

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