一种高温、有氧环境下材料的介电性能测试方法与流程

本发明涉及电磁场与微波技术领域，尤其涉及一种高温、有氧环境下材料的介电性能测试方法。

背景技术：

材料介电性能参数是雷达罩电结构设计的关键输入。飞行速度较高的飞行器在飞行过程中，雷达罩材料工作在高温有氧的环境下，可能会发生热化学反应，其介电性能与高温无氧环境下会有显著不同。而材料高温介电性能数据是透波机理研究和透波材料选材与研制的关键依据，因此，需要对高温有氧环境下材料的介电性能评价方法进行研究，准确评价和表征材料的介电性能，为雷达罩选材及高温电性能评价奠定基础。

评价高温有氧环境下材料的介电性能最准确的方法是研制原理样机进行测试。然而在高温有氧环境下，研制介电性能测试系统，需要通过反复的试验考核才能确定最终选材方案。研制周期长，研发成本高，技术上也存在极大的风险。目前国内还没有成熟的测试系统投入使用。

技术实现要素：

本发明的目的在于解决高温有氧环境对材料高温介电性能带来一定影响的问题，提供了一种有氧环境高温介电性能测试方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：

1、一种高温、有氧环境下材料的介电性能测试方法，包括如下步骤：

(1)将材料试样进行预氧化处理；和

(2)将进行预氧化处理后的材料试样进行介电性能测试。

2、根据技术方案1所述的高温、有氧环境下材料的介电性能测试方法，所述步骤(1)包括如下步骤：

(11)制定预氧化处理的条件；

(12)将材料试样置于步骤(11)制定的条件下进行预氧化处理。

3、根据技术方案2所述的高温、有氧环境下材料的介电性能测试方法，在步骤(11)中，根据飞行器雷达罩在飞行过程中的工作状态并结合所用的预氧化处理装置的工作性能制定预氧化处理的条件。

4、根据技术方案3所述的高温、有氧环境下材料的介电性能测试方法，所述飞行过程包括爬升阶段、巡航阶段和降落阶段；和

所述工作状态包括时间、温度、高度和压力。

5、根据技术方案4所述的高温、有氧环境下材料的介电性能测试方法，所述预氧化处理的条件包括预氧化处理装置在升温阶段、恒温阶段和降温阶段的温度范围、温控设置和压力。

6、根据技术方案4所述的高温、有氧环境下材料的介电性能测试方法，各个飞行过程的工作状态如下：

爬升阶段：包括第一爬升阶段和第二爬升阶段；

第一爬升阶段：时间从0至第80s，温度从320℃升至875℃，高度从0升至18000m，压力从100000降至5000pa；

第二爬升阶段：时间从第80s至第210s，温度从875℃升至1460℃，高度从18000m升至27000m，压力从5000pa降至1800pa；

巡航阶段：时间从第210s至第905s，温度维持在1460℃，高度维持在27000m，压力维持在1800pa；

降落阶段：时间从第905s至第970s，温度从1460℃降至875℃，高度从27000m降至0m，压力从1800pa升至100000pa。

7、根据技术方案5或6所述的高温、有氧环境下材料的介电性能测试方法，所述预氧化处理装置为真空炉。

8、根据技术方案7所述的高温、有氧环境下材料的介电性能测试方法，所述预氧化处理条件为：

升温阶段：包括第一升温阶段和第二升温阶段；

第一升温阶段：温度从室温升至875℃，升温速率调至最大，压力维持在5000pa；

第二升温阶段：温度从875℃升至1460℃，升温速率调至最大，压力维持在1800pa；

恒温阶段：温度维持在1460℃，恒温状态，压力维持在1800pa；

降温阶段：包括第一降温阶段和第二降温阶段；

第一降温阶段：温度从1460℃降至875℃，升温速率调至零点，压力维持在1800pa；

第二降温阶段：温度从875℃降至室温，升温速率调至零点，压力维持在5000pa。

术语“最大”和“零点”分别描述预氧化装置真空炉的温控能力。

9、根据技术方案1至8任一项所述的高温、有氧环境下材料的介电性能测试方法，所述材料试样为透波材料试样。

10、根据技术方案1至8任一项所述的高温、有氧环境下材料的介电性能测试方法，在步骤(2)中，将进行预氧化处理后的材料试样置于高温介电性能测试腔体中进行介电性能测试。

有益效果

本发明的上述技术方案具有如下优点：

本发明对材料试样进行预氧化处理后再进行高温介电性能测试，与未经氧化的透波材料试样进行对比，从而获得有氧环境对材料高温介电性能的影响具有更积极的意义。根据飞行器的飞行环境及工作条件，最大限度的模拟实际飞行环境，制定材料在飞行过程中被氧化的试验条件，对材料进行预氧化处理，进行高温介电性能测试，以此获得有氧环境下材料高温介电性能的测试方法。

附图说明

图1是飞行器雷达罩表面温度(℃)随时间(s)的变化曲线；

图2是飞行器飞行高度(m)随时间(s)的变化曲线；

图3是标准大气压力(pa)随海拔高度(km)的变化曲线；

图4a和图4b是预氧化处理前后测试样品对比图；其中4a为预氧化处理前的测试样品，图4b为预氧化处理后的测试样品；

图5和图6是测试样品1500℃高温介电性能测试结果(频率单位：ghz)；其中，图5为不同频率下介电常数随温度变化的曲线，图6为不同频率下损耗角正切随温度变化的曲线。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种高温、有氧环境下材料的介电性能测试方法，包括如下步骤：

(1)将材料试样进行预氧化处理；和

(2)将进行预氧化处理后的材料试样进行介电性能测试。

优选地，所述步骤(1)包括如下步骤：

(11)制定预氧化处理的条件；

(12)将材料试样置于步骤(11)制定的条件下进行预氧化处理。

进一步优选地，在步骤(11)中，根据飞行器雷达罩在飞行过程中的工作状态并结合所用的预氧化处理装置的工作性能制定预氧化处理的条件。在该步骤中，所述飞行过程包括爬升阶段、巡航阶段和降落阶段；所述工作状态包括时间、温度、高度和压力。

优选地，所述预氧化处理的条件包括预氧化处理装置在升温阶段、恒温阶段和降温阶段的温度范围、温控设置和压力。

具体地，各个飞行过程的工作状态可以参考如下内容：

爬升阶段：包括第一爬升阶段和第二爬升阶段；

第一爬升阶段：时间从0至第80s，温度从320℃升至875℃，高度从0升至18000m，压力从100000降至5000pa；

第二爬升阶段：时间从第80s至第210s，温度从875℃升至1460℃，高度从18000m升至27000m，压力从5000pa降至1800pa；

巡航阶段：时间从第210s至第905s，温度维持在1460℃，高度维持在27000m，压力维持在1800pa；

降落阶段：时间从第905s至第970s，温度从1460℃降至875℃，高度从27000m降至0m，压力从1800pa升至100000pa。

具体地，所述预氧化处理装置可以为真空炉。

具体地，所述预氧化处理条件可以为：

升温阶段：包括第一升温阶段和第二升温阶段；

第一升温阶段：温度从室温升至875℃，升温速率调至最大，压力维持在5000pa；

第二升温阶段：温度从875℃升至1460℃，升温速率调至最大，压力维持在1800pa；

恒温阶段：温度维持在1460℃，恒温状态，压力维持在1800pa；

降温阶段：包括第一降温阶段和第二降温阶段；

第一降温阶段：温度从1460℃降至875℃，升温速率调至零点，压力维持在1800pa；

第二降温阶段：温度从875℃降至室温，升温速率调至零点，压力维持在5000pa。

具体地，所述材料试样采用透波材料试样。

优选地，在步骤(2)中，将进行预氧化处理后的材料试样置于高温介电性能测试腔体中进行介电性能测试。

在一些实施方式中，在步骤(1)和步骤(2)之间还包括如下步骤：将预氧化处理后的试样与未预氧化处理的试样进行对比。

以下是本发明列举的实施例。

实施例1

制定材料高温预氧化试验条件是关键技术之一。飞行器在实际飞行过程中，温度变化复杂，材料在有氧环境中发生反应的情况下，结构组分也非常复杂。如何最大限度的模拟实际飞行环境，确定升(降)温时间、升(降)温速率、升(降)温范围，制作出相应的试样进行预氧化试验，是有氧环境高温介电性能测试方法的研究重点。因此，根据飞行器雷达罩在实际飞行过程中的工作状态，结合真空炉的工作参数，制定了透波材料试样在真空炉中预氧化的试验条件。

1.飞行器雷达罩的工作状态

图1、图2分别为飞行器雷达罩的表面温度及飞行器的飞行高度随时间的变化曲线。从中可以看出，飞行器自发射时刻起至210秒时刻为爬升阶段，雷达罩表面温度由320℃急速升温至1460℃，飞行高度由零点升至海拔27000米，其中前80秒的升温速率及升高速率大于后130秒；210秒至905秒，飞行器处于高空巡航阶段，雷达罩表面温度保持在1460℃，飞行高度保持在海拔27000米；905秒至970秒，飞行器处于减速降落阶段，温度等速率降至875℃，飞行高度亦近乎等速率降至零点。

图3为0～80km海拔高度之间标准大气压力随海拔高度的变化曲线，结合飞行器飞行高度随时间的变化曲线(图2所示)可以得知在不同飞行阶段的大气压力。表1给出了飞行器雷达罩在不同飞行阶段的工作温度及所处的大气压力。

表1不同飞行阶段雷达罩的工作温度及所处的大气压力

2.真空炉的参数设置

本实施例所用的预氧化装置是真空炉。由于受到真空炉升温速率的限制，在210秒内将炉内温度由常温升至1460℃是不可能实现的，只能将升温速率调至最高，使其在最短的时间内达到材料的最高使用温度。以西工大超高温复合材料实验室的真空炉为例，将最高升温速率调至最高值50℃/min，使炉内温度由室温升至1460℃，此过程需30分钟，然后将炉内温度保持690秒后随炉自然降温至常温。

在整个升降温的过程中，通过设置真空度来改变炉内的大气压力，考虑到实际的工程操作性，使炉内的大气压力在一段时间内作连续的变化是很困难的，只能在不同的升降温阶段使炉内保持恒定的大气压力。根据雷达罩的工作状态，雷达罩透波材料绝大部分时间工作在高空巡航阶段，而真空炉的升降温时间相对较长，因此，在炉内温度由875℃升至1460℃阶段、恒温1460℃阶段以及由1460℃自然降温至875℃阶段，将炉内大气压力统一设定为高空巡航状态下的大气压力值(1800pa)；在炉内温度由常温升至875℃阶段以及由875℃自然降温至常温阶段，将炉内大气压力统一设定为5000pa。真空炉的具体参数设置见表2所示。

表2真空炉的参数设置

3.样品测试

采用多孔氮化硅(si3n4)样品作为典型透波材料进行测试、采用耐高温、能尽量让样品与氧气充分接触的样品支架或容器，放入高温氧化气氛炉中，按照表2的条件设置升温速率和测试最高温度，开启升温。恒温完毕应先切断电源。不得立即打开炉门，以免炉膛突然冷却碎裂。待温度降到100℃以下时，开启炉门，用长柄坩埚钳取出样品。图4a和图4b显示了预氧化处理前后测试样品对比图。样品如无变形开裂等异常情况，称重后立即放入高温介电性能测试腔体中，进行测试。测试结果如图5和图6所示。在图5和图6中，不同频率下的介电性能变化不大。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。