本发明属于钢铁冶金分析技术领域，具体涉及一种测定铌铁中碳含量的方法。
背景技术：
世界约85%～90%的铌以铌铁形式用于钢铁生产，尤其是应用于合金钢冶炼、合金元素添加剂和不锈钢电焊条涂料等。
钢中加入铌不仅可以提高钢的强度，还可以提高钢的韧性、抗高温氧化性和耐蚀性。因此，快速并准确地对铌铁中碳含量进行测定非常重要。目前我国对于铌铁中碳含量的测定标准仅有《gb3654.4-1983铌铁化学分析方法：燃烧重量法测定碳量》。
但是，gb3654.4-1983检测标准为化学分析方法，对于高频感应燃烧-红外吸收方法测定铌铁中碳含量尚无检测标准。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种测定铌铁中碳含量的方法。该发明根据检测工作需要，立足实验室现有仪器设备，建立高频感应燃烧-红外吸收法测定铌铁中碳含量的检测方法，满足科研、生产的需求。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种测定铌铁中碳含量的方法，所述方法以高频红外碳硫分析仪作为测量仪器，以纯铁、高纯锡和高纯钨作为助熔剂，试样通氧燃烧后产生的co2气体能强烈吸收某特定波长红外光，通过测定进入红外检测池前后的红外光的强度变化得出待测样品中的c含量，具体步骤如下：
（1）称量高纯锡，将高纯锡置于红外碳硫仪专用坩埚中，均匀铺在坩埚底部；所述高纯锡含碳量小于0.0005%，
（2）称量铌铁粉末试样，将称量好的试样放置于步骤（1）所述红外碳硫仪专用坩埚中；
（3）称量纯铁、高纯钨，将纯铁与高纯钨覆盖于铌铁试样上面；所述纯铁和高纯钨含碳量均小于0.0005%，
（4）将装有试样的红外碳硫仪专用坩埚置于高频感应炉内，开启高频红外碳硫分析仪开始测定分析，得到铌铁试样中总碳的质量分数。
本发明所述步骤（2）中铌铁粉末试样的称样量与纯铁、高纯锡和高纯钨总助熔剂质量比为1：4～5。
本发明所述助熔剂中，高纯锡、纯铁与高纯钨的质量比为2：1：5～7。
本发明所述步骤（4）的高频红外碳硫分析仪，其高频感应炉设定参数为：吹扫时间为10～15s，延迟时间20s，分析时间为40～50s，比较器水平为1～3%，清扫间隔为5次。
本发明所述步骤（4）的高频红外碳硫分析仪测定分析过程中，高纯氧气流量为3.0±0.2l/min。
本发明所述步骤（4）的高频红外碳硫分析仪测定分析过程中，高纯氧气纯度大于99.999%。
本发明所述步骤（4）的高频红外碳硫分析仪，仪器型号为美国力可cs600。
本发明所述步骤（4）的高频红外碳硫分析仪测定分析过程中，测定铌铁试样前，采用钢标准样品进行标准化校正，测定前进行助熔剂的空白试验，然后在测定铌铁试样时进行空白值的电子补偿。
本发明所述步骤（4）的高频红外碳硫分析仪，工作参数如下：吹扫时间：10s，延迟时间：20s，分析时间：40s，比较器水平：2%，清扫间隔：5次。
本发明所述方法检测铌铁试样的碳含量范围为c≥0.03%。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：1、本发明具有分析步骤简便、化学干扰少、分析周期短，结果准确度高等特点。2、本方法选择了最佳助熔剂，采用钢中标准样品进行标准化校正，解决了快速测定铌铁中碳含量的问题，为铌铁的冶炼、应用及质量控制提供可靠的技术保障，有效配合了科研及专项生产工作的进行。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
本实施例测定铌铁中碳含量的方法工艺步骤如下所述：
（1）试剂准备：
不锈钢标准样品ysbc11341-2005(304l)，碳含量为0.015%；
gbw(e)010198(05-70)，碳含量为0.045%；
ysbc31904-2012，碳含量为0.171%；
高速工具钢gsbh40091-96，碳含量为0.909%；
钢中碳硫检测专用标样leco501-677，碳含量为0.39%；
纯铁、高纯锡与高纯钨中的碳含量均＜0.0005%；
红外碳硫仪专用坩埚在1000℃灼烧4h后置于干燥器中备用；
（2）标准化校正：将步骤（1）除钢中碳硫检测专用标样ysbc31904-2012外的标准物质放入高频红外碳硫分析仪，对钢标准样品的碳含量进行测量，每个标样三次分析值不超过允许差，最后按仪器操作规程进行多点标准化校正；得到标准曲线；将钢中碳硫检测专用标样ysbc31904-2012放入高频红外碳硫分析仪进行分析，分析值在gb/t20123-2006允许差范围内，即可进行试样分析，否则重新做标准化校正；
（3）空白实验：在一空红外碳硫仪专用坩埚内加入与分析试样时所需相同量的助熔剂，试样重量设为1.0000g，于步骤（2）所得的标准化曲线中进行测定，重复测定6次，每个数值≤0.0020，记录最小的三次读数，记算平均值，输入仪器中，仪器在测定试样时进行空白值的电子补偿；
（4）用电子天平称量0.18g高纯锡，将高纯锡置于红外碳硫仪专用坩埚中，均匀铺在坩埚底部；
（5）用电子天平称量0.2000g铌铁粉末试样a，将称量好的试样放置于红外碳硫仪专用坩埚中；
（6）用电子天平称量0.09g纯铁，0.55g高纯钨，将纯铁与高纯钨覆盖于铌铁粉末试样上面；
（7）将红外碳硫仪专用坩埚连同试样一起置于高频感应炉内，开启高频感应炉使试样熔融燃烧；
（8）用高纯氧气将试样燃烧产生的二氧化碳载入二氧化碳池吸收，由检测器对吸收的红外光进行检测后，将光信号转化为电信号；
（9）仪器按设定参数计算峰面积；根据朗伯-比尔定律进行计算，得到铌铁试样中总碳的质量分数。
将步骤（4）～（9）重复6次，将7次试验得到测量值统计分析，分别得到统计测定值的平均值与相对标准偏差（rsd），见表1所示。
表1实施例1的测定结果
实施例2
本实施例测定铌铁中碳含量的方法工艺步骤如下所述：
（1）试剂准备：
不锈钢标准样品ysbc11341-2005(304l)，碳含量为0.015%；
gbw(e)010198(05-70)，碳含量为0.045%；
ysbc31904-2012，碳含量为0.171%；
高速工具钢gsbh40091-96，碳含量为0.909%；
钢中碳硫检测专用标样leco501-677，碳含量为0.39%；
纯铁、高纯锡与高纯钨中的碳含量均＜0.0005%；
红外碳硫仪专用坩埚在1000℃灼烧4h后置于干燥器中备用；
（2）标准化校正：将步骤（1）除钢中碳硫检测专用标样ysbc31904-2012外的标准物质放入高频红外碳硫分析仪，对钢标准样品的碳含量进行测量，每个标样三次分析值不超过允许差，最后按仪器操作规程进行多点标准化校正，得到标准曲线；将钢中碳硫检测专用标样ysbc31904-2012放入高频红外碳硫分析仪进行分析，分析值在gb/t20123-2006允许差范围内，即可进行试样分析，否则重新做标准化校正；
（3）空白实验：在一空红外碳硫仪专用坩埚内加入与分析试样时所需相同量的助熔剂，试样重量设为1.0000g，于步骤（2）所得的标准化曲线中进行测定，重复测定6次，每个数值≤0.0020，记录最小的三次读数，记算平均值，输入仪器中，仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿；
（4）用电子天平称量0.19g高纯锡，将高纯锡置于红外碳硫仪专用坩埚中，均匀铺在坩埚底部；
（5）用电子天平称量0.2100g铌铁粉末试样b，将称量好的试样放置于红外碳硫仪专用坩埚中；
（6）用电子天平称量0.095g纯铁，0.58g高纯钨，将纯铁与高纯钨覆盖于铌铁粉末试样上面；
（7）将红外碳硫仪专用坩埚连同试样一起置于高频感应炉内，开启高频感应炉使试样熔融燃烧；
（8）用高纯氧气将试样燃烧产生的二氧化碳载入二氧化碳池吸收，由检测器对吸收的红外光进行检测后，将光信号转化为电信号；
（9）仪器按设定参数计算峰面积；根据朗伯-比尔定律进行计算，得到铌铁试样中总碳的质量分数。
将步骤（4）～（9）重复6次，将7次试验得到测量值统计分析，分别得到统计测定值的平均值与相对标准偏差（rsd），见表2所示。
表2实施例2的测定结果
实施例3
本实施例测定铌铁中碳含量的方法工艺步骤如下所述：
（1）试剂准备：
不锈钢标准样品ysbc11341-2005(304l)，碳含量为0.015%；
gbw(e)010198(05-70)，碳含量为0.045%；
ysbc31904-2012，碳含量为0.171%；
高速工具钢gsbh40091-96，碳含量为0.909%；
钢中碳硫检测专用标样leco501-677，碳含量为0.39%；
纯铁、高纯锡与高纯钨中的碳含量均＜0.0005%；
红外碳硫仪专用坩埚在1000℃灼烧4h后置于干燥器中备用；
（2）标准化校正：将步骤（1）除钢中碳硫检测专用标样ysbc31904-2012外的标准物质放入高频红外碳硫分析仪，对钢标准样品的碳含量进行测量，每个标样三次分析值不超过允许差，最后按仪器操作规程进行多点标准化校正；将钢中碳硫检测专用标样ysbc31904-2012放入高频红外碳硫分析仪进行分析，分析值在gb/t20123-2006允许差范围内，即可进行试样分析，否则重新做标准化校正；
（3）空白实验：在一空红外碳硫仪专用坩埚内加入与分析试样时所需相同量的助熔剂，试样重量设为1.0000g，于步骤（2）所得的标准化曲线中进行测定，重复测定6次，每个数值≤0.0020，记录最小的三次读数，记算平均值，输入仪器中，仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿；
（4）用电子天平称量0.20g高纯锡，将高纯锡置于红外碳硫仪专用坩埚中，均匀铺在坩埚底部；
（5）用电子天平称量0.2200g铌铁粉末试样c，将称量好的试样放置于红外碳硫仪专用坩埚中；
（6）用电子天平称量0.10g纯铁，0.60g高纯钨，将纯铁与高纯钨覆盖于铌铁粉末试样上面；
（7）将红外碳硫仪专用坩埚连同试样一起置于高频感应炉内，开启高频感应炉使试样熔融燃烧；
（8）用高纯氧气将试样燃烧产生的二氧化碳载入二氧化碳池吸收，由检测器对吸收的红外光进行检测后，将光信号转化为电信号；
（9）仪器按设定参数计算峰面积；根据朗伯-比尔定律进行计算，得到铌铁试样中总碳的质量分数。
将步骤（4）～（9）重复6次，将7次试验得到测量值统计分析，分别得到统计测定值的平均值与相对标准偏差（rsd），见表3所示。
表3实施例3的测定结果
实施例4
本实施例测定铌铁中碳含量的方法工艺步骤如下所述：
（1）试剂准备：
不锈钢标准样品ysbc11341-2005(304l)，碳含量为0.015%；
gbw(e)010198(05-70)，碳含量为0.045%；
ysbc31904-2012，碳含量为0.171%；
高速工具钢gsbh40091-96，碳含量为0.909%；
钢中碳硫检测专用标样leco501-677，碳含量为0.39%；
纯铁、高纯锡与高纯钨中的碳含量均＜0.0005%；
红外碳硫仪专用坩埚在1000℃灼烧4h后置于干燥器中备用；
（2）标准化校正：将步骤（1）除钢中碳硫检测专用标样ysbc31904-2012外的标准物质放入高频红外碳硫分析仪，对钢标准样品的碳含量进行测量，每个标样三次分析值不超过允许差，最后按仪器操作规程进行多点标准化校正；将钢中碳硫检测专用标样ysbc31904-2012放入高频红外碳硫分析仪进行分析，分析值在gb/t20123-2006允许差范围内，即可进行试样分析，否则重新做标准化校正；
（3）空白实验：在一空红外碳硫仪专用坩埚内加入与分析试样时所需相同量的助熔剂，试样重量设为1.0000g，于步骤（2）所得的标准化曲线中进行测定，重复测定6次，每个数值≤0.0020，记录最小的三次读数，记算平均值，输入仪器中，仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿；
（4）用电子天平称量0.21g高纯锡，将高纯锡置于红外碳硫仪专用坩埚中，均匀铺在坩埚底部；
（5）用电子天平称量0.2340g铌铁粉末试样d，将称量好的试样放置于红外碳硫仪专用坩埚中；
（6）用电子天平称量0.105g纯铁，0.62g高纯钨，将纯铁与高纯钨覆盖于铌铁粉末试样上面；
（7）将红外碳硫仪专用坩埚连同试样一起置于高频感应炉内，开启高频感应炉使试样熔融燃烧；
（8）用高纯氧气将试样燃烧产生的二氧化碳载入二氧化碳池吸收，由检测器对吸收的红外光进行检测后，将光信号转化为电信号；
（9）仪器按设定参数计算峰面积；根据朗伯-比尔定律进行计算，得到铌铁试样中总碳的质量分数。
将步骤（4）～（9）重复6次，将7次试验得到测量值统计分析，分别得到统计测定值的平均值与相对标准偏差（rsd），见表4所示。
表4实施例4的测定结果
实施例5
本实施例测定铌铁中碳含量的方法工艺步骤如下所述：
（1）试剂准备：
不锈钢标准样品ysbc11341-2005(304l)，碳含量为0.015%；
gbw(e)010198(05-70)，碳含量为0.045%；
ysbc31904-2012，碳含量为0.171%；
高速工具钢gsbh40091-96，碳含量为0.909%；
钢中碳硫检测专用标样leco501-677，碳含量为0.39%；
纯铁、高纯锡与高纯钨中的碳含量均＜0.0005%；
红外碳硫仪专用坩埚在1000℃灼烧4h后置于干燥器中备用；
（2）标准化校正：将步骤（1）除钢中碳硫检测专用标样ysbc31904-2012外的标准物质放入高频红外碳硫分析仪，对钢标准样品的碳含量进行测量，每个标样三次分析值不超过允许差，最后按仪器操作规程进行多点标准化校正；将钢中碳硫检测专用标样ysbc31904-2012放入高频红外碳硫分析仪进行分析，分析值在gb/t20123-2006允许差范围内，即可进行试样分析，否则重新做标准化校正；
（3）空白实验：在一空红外碳硫仪专用坩埚内加入与分析试样时所需相同量的助熔剂，试样重量设为1.0000g，于步骤（2）所得的标准化曲线中进行测定，重复测定6次，每个数值≤0.0020，记录最小的三次读数，记算平均值，输入仪器中，仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿；
（4）用电子天平称量0.22g高纯锡，将高纯锡置于红外碳硫仪专用坩埚中，均匀铺在坩埚底部；
（5）用电子天平称量0.1760g铌铁粉末试样e，将称量好的试样放置于红外碳硫仪专用坩埚中；
（6）用电子天平称量0.11g纯铁，0.55g高纯钨，将纯铁与高纯钨覆盖于铌铁粉末试样上面；
（7）将红外碳硫仪专用坩埚连同试样一起置于高频感应炉内，开启高频感应炉使试样熔融燃烧；
（8）用高纯氧气将试样燃烧产生的二氧化碳载入二氧化碳池吸收，由检测器对吸收的红外光进行检测后，将光信号转化为电信号；
（9）仪器按设定参数计算峰面积；根据朗伯-比尔定律进行计算，得到铌铁试样中总碳的质量分数。
将步骤（4）～（9）重复6次，将7次试验得到测量值统计分析，分别得到统计测定值的平均值与相对标准偏差（rsd），见表5所示。
表5实施例5的测定结果
实施例6
本实施例测定铌铁中碳含量的方法工艺步骤如下所述：
（1）试剂准备：
不锈钢标准样品ysbc11341-2005(304l)，碳含量为0.015%；
gbw(e)010198(05-70)，碳含量为0.045%；
ysbc31904-2012，碳含量为0.171%；
高速工具钢gsbh40091-96，碳含量为0.909%；
钢中碳硫检测专用标样leco501-677，碳含量为0.39%；
纯铁、高纯锡与高纯钨中的碳含量均＜0.0005%；
红外碳硫仪专用坩埚在1000℃灼烧4h后置于干燥器中备用；
（2）标准化校正：将步骤（1）除钢中碳硫检测专用标样ysbc31904-2012外的标准物质放入高频红外碳硫分析仪，对钢标准样品的碳含量进行测量，每个标样三次分析值不超过允许差，最后按仪器操作规程进行多点标准化校正；将钢中碳硫检测专用标样ysbc31904-2012放入高频红外碳硫分析仪进行分析，分析值在gb/t20123-2006允许差范围内，即可进行试样分析，否则重新做标准化校正；
（3）空白实验：在一空红外碳硫仪专用坩埚内加入与分析试样时所需相同量的助熔剂，试样重量设为1.0000g，于步骤（2）所得的标准化曲线中进行测定，重复测定6次，每个数值≤0.0020，记录最小的三次读数，记算平均值，输入仪器中，仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿；
（4）用电子天平称量0.22g高纯锡，将高纯锡置于红外碳硫仪专用坩埚中，均匀铺在坩埚底部；
（5）用电子天平称量0.2500g铌铁粉末试样f，将称量好的试样放置于红外碳硫仪专用坩埚中；
（6）用电子天平称量0.11g纯铁，0.77g高纯钨，将纯铁与高纯钨覆盖于铌铁粉末试样上面；
（7）将红外碳硫仪专用坩埚连同试样一起置于高频感应炉内，开启高频感应炉使试样熔融燃烧；
（8）用高纯氧气将试样燃烧产生的二氧化碳载入二氧化碳池吸收，由检测器对吸收的红外光进行检测后，将光信号转化为电信号；
（9）仪器按设定参数计算峰面积；根据朗伯-比尔定律进行计算，得到铌铁试样中总碳的质量分数。
将步骤（4）～（9）重复6次，将7次试验得到测量值统计分析，分别得到统计测定值的平均值与相对标准偏差（rsd），见表6所示。
表6实施例6的测定结果
加标回收试验：定量的称取铌铁试样及钢标样，加入不同量的碳酸钙基准，按照所述方法在相同的仪器条件设置下，采用碳酸钙基准、钢标样校正工作曲线（采用多点校正），测定其样品中碳含量，结果见表7。
表7加标回收试验结果（%）
由表7可知，样品进行加标回收率的测定，回收率在95～103%，证明本方法能够充分满足铌铁中碳的测定要求。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。