高检测精度的汞检测仪的制作方法

本实用新型涉及汞类化合物检测设备，特别是关于一种高检测精度的汞检测仪，该检测仪结合光强温度反馈以及吸收光路来提高汞检测精度，以得到更小的检出限。

背景技术：

汞污染因其随大气循环进行扩散的特性给生态环境与人类健康造成了极大危害, 是一种全球性污染物。在汞循环中，汞主要以元素汞、无机汞、有机汞三种形态存在，其中有机汞中的甲基汞是毒性最大的形态。虽然甲基汞的危害很大，但是甲基汞属于超痕量污染物，目前很多的检测器达不到这么高的灵敏度，所以要想准确检测出环境中的甲基汞化合物，往往需要通过富集后才能够实现。如何快速准确的测量出环境的超痕量物质，对检测器的灵敏度提出了很高的要求。

目前测定甲基汞的方法很多。从分离角度来讲，有气相色谱、液相色谱分离等方法，从检测器的角度来讲，有ECD检测器、ICP-MS、以及AFS等方法，其中ECD检测器对于汞类化合物，专属性不强，杂质干扰大，本身的检出限也达不到超痕量的水平。所以并没有被广泛使用。ICP-MS灵敏度高，而且对其它金属元素也有响应，适用性更广，但是价格比较高，尤其是HPLC-ICP-MS联用，价格不菲，对实验员要求高。AFS 即原子荧光检测器，具有原子发射光谱仪灵敏度更高、受谱线和基体的干扰较更小、检出限低的优点，针对汞这种易挥发的、在环境中可以以原子态稳定存在的金属化合物，不需要通过火焰法、石墨炉法使金属元素原子化，所以针对汞元素等易挥发元素，采用CVAFS(冷原子荧光光谱仪发)，用以检测环境中超痕量的汞及形态汞是最为合适且易于推广的。

原子荧光测汞的方法中，流通池内的汞原子吸收汞灯光源的特征辐射后，原子的外层电子跃迁到较高能级，然后又跃迁返回基态,同时发射出与原激发波长相同紫外光。激发光的光强与汞原子浓度成正比，通过检测激发光的强度就可以得到对应的汞原子浓度。入射紫外光的稳定性直接影响到最后的检出精度，入射紫外光的平行性直接影响到检出限。目前市面上大部分的紫外光源都是没有反馈机制的TUV紫外灯(管型紫外灯)，其体积大，发光面不均匀，光源稳定性差，或者前端控制的紫外灯，只能通过控制汞灯电流来控制紫外光的强度，但是紫外光的强度不仅与电流有关，还与温度有关)。光源的强度是温度和输入功率共同作用的结果，而入射光肯定会有其他方向的漫反射光，目前还没有同时对这些干扰因素进行直接调控的措施。

技术实现要素：

针对上述问题，本实用新型的目的是提供一种结合光强温度反馈以及吸收光路来提高汞的检测精度，以得到更小检出限的高检测精度的汞检测仪。

为实现上述目的，本实用新型采取以下技术方案：一种高检测精度的汞检测仪，其包括紫外光光源系统，设置在所述紫外光光源系统入射光路上的聚焦透镜和气样流通池，设置在所述气样流通池上方的荧光检测装置、以及系统控制电路，所述紫外光光源系统包括汞灯高低调节底座，设置在所述汞灯高低调节底座上的汞灯灯罩以及设置在所述汞灯灯罩内的笔形汞灯，其特征在于：其还包括一杂散光吸收装置，所述杂散光吸收装置设置在所述聚焦透镜和气样流通池之间；所述紫外光光源系统发出的紫外光经所述聚焦透镜进行聚焦后，进入所述杂散光吸收装置进行杂散光吸收，之后对进入所述气样流通池内的含汞气样流进行照射，所述气样流通池内汞原子被激发出的荧光由所述荧光检测装置检测，得到气样流中汞原子浓度。

所述杂散光吸收装置包括上光路和下光路；所述上光路和下光路竖向相对设置在所述聚焦透镜和气样流通池之间，且所述上光路的内壁间隔设置有上部反射光吸收层、所述下光路内壁上设置有与所述上部反射光吸收层位置一一对应的下部反射光吸收层；所述上部反射光吸收层与所述下部反射光吸收层中间预留有主光路通道，使得所述上光路与所述下光路之间构成一条齿型带。

所述杂散光吸收装置中，所述上光路和下光路的长度为45mm，所述上、下部反射光吸收层各七条，两两反射光吸收层之间的间距为7.5mm，每一反射光吸收层厚度 1.5mm，高度28mm。

所述汞检测仪还包括一光强稳定装置，所述光强稳定装置包括分光反馈模块和温度反馈模块；所述分光反馈模块设置在所述杂散光吸收装置内部，用于对所述紫外光光源系统发出的紫外光进行反射并形成光电反馈信号发送到所述系统控制电路，由所述系统控制电路对光强稳定性进行控制；所述温度反馈模块设置在所述紫外光光源系统的汞灯灯罩上，用于对所述汞灯灯罩进行加热，并实时采集所述汞灯灯罩的温度信号发送到所述系统控制电路，由所述系统控制电路对光源温度进行控制。

所述光强稳定装置包括分光镜、滤光片、光电反馈模块和EOM支架；所述EOM支架设置在所述杂散光吸收装置内部前端，所述滤光片设置在所述EOM支架上端，用于对经所述聚焦透镜聚焦后的紫外光进行滤光，滤除254mm波长以外的紫外光；所述分光镜与所述EOM支架相对设置，用于对滤光后的紫外光进行反射，将2％的紫外光反射到所述光电反馈模块，其余的紫外光进入后续光路；所述光电反馈模块设置在所述EOM 支架上，用于将所述分光镜反射的光转换为电信号并发送到所述系统控制电路；所述系统控制电路根据所述电信号生成负反馈信号对所述紫外光光源系统的光强稳定性进行控制。

所述温度反馈模块包括温度反馈模块壳体、两加热功率管和一热电偶温度传感器，两所述加热功率管分别设置在所述温度反馈模块壳体下部，用于对所述汞灯灯罩进行加热；所述热电偶温度传感器设置在两所述加热功率管之间，用于实时检测所述汞灯灯罩的温度，并将采集的温度信号发送到所述系统控制电路，所述系统控制电路根据所述温度信号生成负反馈信号对两所述加热功率管进行控制，保证所述紫外光光源系统的温度在预设温度范围内。

所述汞检测仪还包括一反射镜，所述反射镜设置在所述气样流通池下方，用于将所述气样流通池内汞原子被激发产生的向下的254nm原子荧光直接反射到外部。

所述反射镜与所述入射光路形成45°角。

本实用新型由于采取以上技术方案，其具有以下优点：1、本实用新型由于光强稳定装置中设置有光电反馈模块和温度反馈模块，能够对汞灯的强度及温度进行控制，有效提高了注入气样流通池内光源的稳定性，提高了检测精度。2、本实用新型由于设置有上光路和下光路，两者构成一齿型带，有效滤除了打在内壁上反射和漫反射形成的杂散光，使得进入气样流通池内光源的平行性更好，有效降低了检出限。3、本实用新型由于在气样流通池下方设置有反射镜，能够将气样流通池内汞原子发出的向下的光全部反射到外部，减少了其他方向的光反射回来影响光电倍增管的检测结果，进一步提高了检测精度。本实用新型结构简单，操作方便，可以广泛应用于甲基汞检测中。

附图说明

图1是本实用新型结构的分解示意图；

图2是本实用新型结构的整体示意图；

图3(a)是本实用新型干扰杂散光吸收装置主视图；

图3(b)是本实用新型干扰杂散光吸收装置立体图；

图4是本实用新型光电反馈以及温度反馈模块结构示意图；

图5是本实用新型温度反馈模块结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型进行详细的描述。

如图1、图2所示，本实用新型提供的一种高检测精度的汞检测仪，包括设置在支架1上的紫外光光源系统2、依次设置在紫外光光源系统2入射光路上的聚焦透镜3、杂散光吸收装置4和气样流通池5，设置在气样流通池5上方的荧光检测装置6，以及系统控制电路。紫外光光源系统2发出的紫外光经入射光路入口处的聚焦透镜3进行聚焦后，进入杂散光吸收装置4进行杂散光吸收，之后对进入气样流通池5内的含汞气样流进行照射，气样流通池5内汞原子被激发出的荧光由荧光检测装置6检测，得到气样流中汞原子浓度。

紫外光光源系统2包括汞灯高低调节底座21、笔形汞灯22以及汞灯灯罩23。其中，汞灯高低调节底座21设置在支架1上表面一侧，汞灯灯罩23设置在汞灯调节底座21上方，并通过调节螺钉与汞灯高低调节底座21相连，笔形汞灯22设置在汞灯灯罩23内，其发射的紫外光经汞灯灯罩23上的窗口进入入射光路。通过调节各调节螺钉即可调节汞灯灯罩23与汞灯高低调节底座21之间的间隙，进而实现笔形汞灯22 的高度调节。

聚焦透镜3通过透镜高低支架7设置在紫外光光源系统2的入射光路上，并与汞灯灯罩23上的窗口持平，以保证对紫外光光源系统2发出的紫外光进行聚焦，得到相对平行的紫外光。

如图3(a)、图3(b)所示，杂散光吸收装置4包括上光路41和下光路42。上光路41和下光路42竖向相对设置在聚焦透镜装置3和气样流通池5之间，且上光路41的内壁间隔设置有上部反射光吸收层、下光路42内壁上设置有与上部反射光吸收层位置一一对应的下部反射光吸收层，且上部反射光吸收层与下部反射光吸收层中间预留有主光路通道，使得上光路41与下光路42之间构成一条齿型带。

荧光检测装置6包括光电倍增管支架61、光电倍增管62和光电倍增管遮光盖63。光电倍增管支架61设置在气样流通池5上方，光电倍增管62插设在光电倍增管支架 61内部，光电倍增管遮光盖63设置在光电倍增管支架61上，用于遮光。

作为一个优选的实施例，如图4所示，该汞检测仪还包括一光强稳定装置8，其包括光电反馈模块81和温度反馈模块82。光电反馈模块81设置在入射光路的杂散光吸收装置4内部，用于对紫外光光源系统2发出的紫外光进行反射并形成光电反馈信号发送到系统控制电路，由系统控制电路对光强稳定性进行控制；温度反馈模块82 设置在紫外光光源系统2的汞灯灯罩23上，用于对汞灯灯罩23进行加热，并根据采集的汞灯灯罩23温度信号发送到系统控制电路，由系统控制电路对光源温度进行控制。

具体的，光电反馈模块81包括分光镜811、滤光片812、光电反馈模块813和EOM 支架814；EOM支架814设置在杂散光吸收装置4内部前端，滤光片812设置在EOM 支架814上端，用于对经聚焦透镜4聚焦后的紫外光进行滤光，滤除254mm波长以外的紫外光；分光镜811与EOM支架814相对设置，用于对滤光后的紫外光进行反射，将2％左右的紫外光反射到光电反馈模块813，其余的紫外光进入后续光路；光电反馈模块813设置在EOM支架814上，用于将分光镜811反射的光转换为电信号并发送到系统控制电路；系统控制电路根据电信号生成负反馈信号对紫外光光源系统2的光强稳定性进行控制。

如图5所示，温度反馈模块82包括两加热功率管821和一热电偶温度传感器822，两加热功率管821分别设置在温度反馈模块壳体下部，用于对汞灯灯罩23进行加热；热电偶温度传感器822设置在两加热功率管821之间，用于实时检测汞灯灯罩23温度，并将采集的温度信号发送到系统控制电路，由系统控制电路根据该温度信号生成负反馈信号对加热功率管进行控制，保证紫外光光源系统2在预设温度范围内。

作为一个优选的实施例，汞检测仪还包括一反射镜9，该反射镜9设置在气样流通池5下方，与入射光路形成45°角，用于将气样流通池5内汞原子被激发产生的向下的254nm原子荧光直接反射到外部。

作为一个优选的实施例，干扰杂散光吸收装置4中，上光路41和下光路42的长度为45mm，上、下部反射光吸收层一共七条，间距7.5mm，厚度1.5mm，高度28mm。

本实用新型的工作原理为：启动汞检测仪，将气样流通池5与待检测气样连通。紫外光光源系统2中笔形汞灯22发出的紫外光经聚焦透镜聚焦后进入入射光路，分光镜811对聚焦后的紫外光进行反射，95％以上的紫外光直接透射进入后续光路，剩余 4％左右的光经过反射之后照射到光敏原件813上转化为电信号，经过系统控制电路处理调节出入笔形汞灯22的电流，进而将输出光强稳定在1‰。同时，系统控制电路控制温度反馈模块82中的加热功率管821对汞灯灯罩23进行加热，并根据热电偶温度传感器222实时采集的汞灯灯罩23的温度变化，调节加热功率管821，进而将汞灯灯罩23的温度变化控制在±0.5℃内。

经分光镜3透射的紫外光进入干扰杂散光吸收装置4后，经上光路41和下光路 42构成的齿型带，将所有打在内壁上的光通过结构上的逐次反射而吸收掉，使这一部分光不会照射到气样流通池5内。

气样流通池5内的汞原子被激发出的254nm原子荧光，会向各个方向发出，而反射镜9会将向下的原子荧光直接反射到外部，不会经过反射照向上方的光电倍增管62。

光电倍增管装置6对气样流通池5内汞原子被激发出的254nm原子荧光的强度进行检测，进而得到对应的汞原子浓度。

上述各实施例仅用于说明本实用新型，其中各部件的结构、连接方式和制作工艺等都是可以有所变化的，凡是在本实用新型技术方案的基础上进行的等同变换和改进，均不应排除在本实用新型的保护范围之外。