一种水中砷浓度的快速检测装置的制作方法

本实用新型涉及水提污染物检测的技术领域，更具体地讲，涉及一种水中砷浓度的快速检测装置。

背景技术：

砷是饮用水中主要的污染物之一，长期饮用含砷的水可导致慢性砷中毒，严重影响肌体健康。近年来砷污染事件频发，迫切需要一种能够针对突发污染事件及水体砷浓度进行快速检测的方法和设备。

常规的砷污染监测方法，如银盐比色法、石墨炉原子吸收法、原子荧光法等方法的检测仪器笨重且测定周期长，不能满足应急监测的需求，难以应用于现场快速检测。在地表水及地下水砷污染筛查工作中常用的半定量检测方法, 虽可实现现场的快速检测，但其半定量的结果精度较差，不能给出砷的准确含量，对突发性污染事件的应急处置的参考价值低。

利用化学发光法检测砷浓度是一种高灵敏度和高选择性的新型检测方法，其原理是利用砷与硼氢化钠在酸性条件下反应产生砷化氢气体，再通入过量的臭氧，臭氧与砷化氢气体反应产生化学发光信号。但目前该方法仍停留在实验室阶段，无对应的检测设备，难以在现场应急检测领域得到应用。

技术实现要素：

为了解决现有技术中存在的问题，本实用新型的目的是提供一种可作为便携式现场应急检测使用的水中砷浓度的快速检测装置。

本实用新型的一方面提供了水中砷浓度的快速检测装置，所述装置包括液路模块、气路模块和检测模块，其中，

所述检测模块包括前盖、蔽光壳体、光电检测器和透光窗，所述前盖的底部设有进气口、出气口、进液口和出液口，前盖中部设有凹槽，凹槽底部放置有反应床，反应床的上方设置有多孔隔离板，多孔隔离板与反应床之间形成隔离腔，多孔隔离板的上方设置有透光窗并且所述透光窗设置在前盖与蔽光壳体之间，所述透光窗与多孔隔离板之间形成反应气室，光电检测器设置在透光窗的另一侧并且位于蔽光壳体内，所述蔽光壳体与前盖配套组装，其中，隔离腔与进液口和出液口连通，反应气室与进气口和出气口连通；

所述液路模块包括采样支路、清洗支路和排液支路；所述采样支路与检测模块的进液口相连，所述采样支路包括采样单元、第一试剂储存单元、第二试剂储存单元和分别连接在所述采样单元、第一试剂储存单元、第二试剂储存单元后端的第一蠕动泵、第二蠕动泵、第三蠕动泵；所述清洗支路连接在采样支路的后端或者直接与所述检测模块的进液口相连，所述清洗支路包括清洗剂储存单元和连接在所述清洗剂储存单元后端的第四蠕动泵；所述排液支路与检测模块的出液口相连，所述排液支路包括第五蠕动泵和连接在第五蠕动泵后端的废液储存单元；

所述气路模块包括进气支路和出气支路，所述进气支路与检测模块的进气口相连并且包括沿着气体流向依次设置的气体过滤单元和紫外光解单元，所述出气支路与检测模块的出气口相连并且包括沿着气体流向依次设置的废气吸收单元和真空泵。

根据本实用新型水中砷浓度的快速检测装置的一个实施例，所述采样单元包括沿着液体流向依次设置的采样口和过滤单元，所述第一蠕动泵、第二蠕动泵、第三蠕动泵为共用泵头的三通道同向蠕动泵。

根据本实用新型水中砷浓度的快速检测装置的一个实施例，在采样支路中各蠕动泵的后端设置有前混合点和后混合点以控制待测水样与第一试剂储存单元和第二试剂储存单元中分别储存的两种试剂的先后混合次序。

根据本实用新型水中砷浓度的快速检测装置的一个实施例，第一试剂储存单元内储存的试剂为硫酸溶液且第二试剂储存单元中储存的试剂为硼氢化钠溶液，所述第一蠕动泵的出口端与第二蠕动泵的出口端在前混合点汇合以实现待测水样与硫酸溶液的先混合，所述第三蠕动泵的出口端在后混合点与采样支路汇合以实现先混合液与硼氢化钠溶液的后混合。

根据本实用新型水中砷浓度的快速检测装置的一个实施例，所述清洗支路通过流体支路连接件连接在采样支路的后端，所述流体支路连接件为微型三通接头。

根据本实用新型水中砷浓度的快速检测装置的一个实施例，所述进液口位于反应床底部并位于反应床中心线的最顶端，所述出液口位于反应床底部并位于反应床中心线的最底端，所述进液口与出液口对称设置。

根据本实用新型水中砷浓度的快速检测装置的一个实施例，所述反应床由高亲水性薄膜材料制成，优选为聚酯纤维布、PP纤维布或丝绸；所述紫外光解单元为能够产生185nm紫外光的低压汞灯。

根据本实用新型水中砷浓度的快速检测装置的一个实施例，所述气体过滤单元为填充有化学滤料的过滤柱，所述过滤柱的前端和后端均设有固体微粒过滤芯，所述化学滤料为高锰酸钾、氧化铝和活性炭的混合物。

与现有技术相比，本实用新型提供的水中砷浓度的快速检测装置基于化学发光原理实现对水中砷的快速检测，本实用新型具有集成度高、结构简单、功耗低、体积小、便于携带、检测方便、检测速度快且具有较高灵敏度等明显的有点，可作为便携式现场应急检测设备使用。

附图说明

图1示出了根据本实用新型示例性实施例的水中砷浓度的快速检测装置的结构原理图。

图2示出了根据本实用新型示例性实施例的水中砷浓度的快速检测装置中检测模块的结构剖视图。

图3示出了根据本实用新型示例性实施例的水中砷浓度的快速检测装置中前盖的侧视结构图。

附图标记说明：

1-液路模块、111-采样口、112-过滤单元、113-第一蠕动泵、121-第一试剂储存单元、122-第二蠕动泵、131-第二试剂储存单元、132-第三蠕动泵、 141-清洗剂储存单元、142-第四蠕动泵、151-废液储存单元、152-第五蠕动泵；

2-气路模块、211-气体过滤单元、212-紫外光解单元、221-真空泵、222- 废气吸收单元；

3-检测模块、31-前盖、311-进液口、312-出液口、313-进气口、314- 出气口、315-反应床、316-多孔隔离板、317-隔离腔、32-蔽光壳体、33-光电检测器、34-O型密封圈、35-反应气室、36-透光窗。

具体实施方式

本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。

本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。

本实用新型的主要目的是提供一种水中砷浓度的快速检测装置。下面将先对本实用新型水中砷浓度的快速检测装置的结构和原理进行详细的说明。

图1示出了根据本实用新型示例性实施例的水中砷浓度的快速检测装置的结构原理图，图2示出了根据本实用新型示例性实施例的水中砷浓度的快速检测装置中检测模块的结构剖视图，图3示出了根据本实用新型示例性实施例的水中砷浓度的快速检测装置中前盖的侧视结构图。

如图1至图3所示，根据本实用新型的示例性实施例，所述水中砷浓度的快速检测装置包括液路模块1、气路模块2和检测模块3，其中，液路模块1 向检测模块3中送入待测水样和检测试剂并抽出反应后的废液，气路模块2向检测模块中送入用于反应的臭氧气体，检测模块3实现气相化学发光反应并通过测量发光信号的强弱推算出水中砷的浓度。

具体地，如图2至图3所示，检测模块3包括前盖31、蔽光壳体32、光电检测器33和透光窗36，前盖31的底部设有进气口313、出气口314、进液口311和出液口312，前盖31中部设有凹槽，凹槽底部放置有反应床315，反应床315的上方设置有多孔隔离板316，多孔隔离板316与反应床315之间形成隔离腔317，多孔隔离板316的上方设置有透光窗36并且透光窗36设置在前盖31与蔽光壳体32之间，透光窗36与多孔隔离板316之间形成反应气室 35，光电检测器33设置在透光窗36的另一侧并且位于蔽光壳体32内，蔽光壳体32与前盖31配套组装，其中，隔离腔317与进液口311和出液口312连通，反应气室35与进气口313和出气口314连通。

其中，反应床315紧贴着凹槽底部，进液口311优选地位于反应床315底部并位于反应床315中心线的最顶端，出液口312位于反应床315底部并位于反应床315中心线的最底端，进液口311与出液口312对称设置。试剂与待测水样混合后通过进液口311到达反应床315并在反应床315的吸附分散作用和重力作用下迅速扩散至整个反应床，一方面保证液体的充分混匀并参与反应，另一方面反应所产生的氢化砷气体可迅速地和混合液分离并且在分离过程中不产生气泡，以避免气泡破裂时液体微粒混入气体随之附着在透光窗36上，影响透光效果从而降低检测结果的准确性与稳定性。反应产生的氢化砷气体从反应床315分离后在隔离腔317内汇聚并从多孔隔离板316的扩散孔进入反应气室35中，与通入反应气室35中的臭氧气体发生化学发光反应，继而通过光电检测器33检测到。

其中，反应床315由高亲水性薄膜材料制成，混合液在接触反应床的瞬间可以迅速地被吸附扩散，形成均匀的液膜，便于气体逸出，同时对液体有吸附作用，还能防止液滴微粒随着气流进入隔离腔317。优选地，反应床315为聚酯纤维布、PP纤维布或丝绸。

根据本实用新型，液路模块2包括采样支路、清洗支路和排液支路，采样支路实现待测水样与试剂的混合和向检测模块中的送入，清洗支路实现清洗剂的送入，排液支路则实现废液的抽出。

具体地，采样支路与检测模块3的进液口311相连，采样支路包括采样单元、第一试剂储存单元121、第二试剂储存单元131和分别连接在采样单元、第一试剂储存单元121、第二试剂储存单元131后端的第一蠕动泵113、第二蠕动泵122、第三蠕动泵132。其中，采样单元优选地包括沿着液体流向依次设置的采样口111和过滤单元112，过滤单元112用于过滤并除去待测水样中的杂质。

清洗支路连接在采样支路的后端或者直接与检测模块3的进液口311相连，如图1所示，清洗支路优选地直接连接到采样支路的后端，此时清洗支路通过流体支路连接件连接在采样支路的后端，该流体支路连接件优选为微型三通接头，如T型或Y型PP接头，便于软管连接，同时能够避免使用电磁阀等流路控制元件所带来的功耗与死体积问题，提高检测速度并且更符合现场快速检测的需求。清洗支路包括清洗剂储存单元141和连接在清洗剂储存单元141 后端的第四蠕动泵142。此外，清洗支路中清洗剂的流速优选为待测水样、硫酸溶液或硼氢化钠溶液的流速的2～3倍。

排液支路与检测模块3的出液口312相连，排液支路包括第五蠕动泵152 和连接在第五蠕动泵152后端的废液储存单元151，反应后的废液及清洗过程中产生的废液在第五蠕动泵152的作用下从检测模块中抽出并储存于废液储存单元151中便于后续的收集处理。其中，第五蠕动泵152与第一、第二、第三、第四蠕动泵的输运方向相反，该排液支路中废液的流速优选地略大于清洗支路中清洗剂的流速。

其中，第一试剂储存单元121内为硫酸溶液，第二试剂储存单元131内为硼氢化钠溶液，清洗剂储存单元内为清洗剂，该清洗剂优选为添加了表面活性剂的去离子水，废液储存单元则用于收集反应产生的废液。

采样口111、第一试剂储存单元121、第二试剂储存单元131的后端连接有第一蠕动泵113、第二蠕动泵122、第三蠕动泵132，用于将待测水样、硫酸溶液、硼氢化钠溶液按照固定的流速泵入采样支路中。优选地，第一蠕动泵113、第二蠕动泵122、第三蠕动泵132为共用泵头的三通道同向蠕动泵，通道间流速误差小，有利于提高检测稳定性。优选地，蠕动泵采用功耗低、体积小、发热小的滚珠式多通道蠕动泵，降低功耗和泵管磨损并提高稳定性。进一步优选地，三个通道的液体流速相同，即采样支路中待测水样、硫酸溶液、硼氢化钠溶液的流速相同。

此外，优选地在采样支路中各蠕动泵的后端设置前混合点和后混合点以控制待测水样与第一试剂储存单元和第二试剂储存单元中分别储存的两种试剂的先后混合次序。具体地，第一试剂储存单元121内储存的试剂为硫酸溶液且第二试剂储存单元131中储存的试剂为硼氢化钠溶液，则第一蠕动泵113的出口端与第二蠕动泵122的出口端在前混合点汇合以实现待测水样与酸性缓冲液的先混合，第三蠕动泵132的出口端在后混合点与采样支路汇合以实现先混合液与硼氢化钠溶液的后混合，最终的混合液通入检测系统的进液口。

检测时，通过调整第一、二、三蠕动泵与第四蠕动泵的运行状态，在检测时通入试剂和待测水样完成检测任务，检测结束后则通入清洗剂完成对检测模块内部反应床的清洗，便于后续的检测。即，第五蠕动泵在检测装置通电后持续运行，第四蠕动泵则在清洗状态下运行，第一、第二、第三蠕动泵在检测状态下运行。

根据本实用新型，气路模块2包括进气支路和出气支路，进气支路与检测模块3的进气口313相连并且包括沿着气体流向依次设置的气体过滤单元211 和紫外光解单元212，出气支路与检测模块3的出气口314相连并且包括沿着气体流向依次设置的废气吸收单元222和真空泵221。

空气在气路模块2最末端的真空泵221的作用下被抽入进气支路中，首先经过气体过滤单元211，空气中的氮氧化物、VOC、硫化物及水分等杂质被过滤清除，从而有效地消除空气中杂质气体对检测过程的干扰。过滤的零空气经过紫外光解单元212，其在紫外线的照射下产生浓度相对稳定的高浓度臭氧气体。该高浓度臭氧气体进入检测模块3后，在反应气室35内与混合液反应产生的氢化砷气体发生气相化学发光反应，反应产生的化学发光信号被光电检测器记录并计算转换为待测水样中的砷浓度。反应后剩余的污染气体(包括臭氧及残余氢化砷气体)则在真空泵的作用下从出气口314排出并进入废气吸收单元222进行吸收处理，防止排入环境空气时产生二次污染。

其中，由于真空泵221位于整个气路模块的最末端，在前端气路包括反应气室内均会形成微真空，此时有利于混合液反应产生的氢化砷气体顺利地从液相脱离并迅速地经过隔离腔317并通过多孔隔离板316的孔隙被抽入反应气室 35中参与化学发光反应。

优选地，紫外光解单元为能够产生185nm紫外光的低压汞灯；气体过滤单元211为填充有化学滤料的过滤柱，过滤柱的前端和后端均设有固体微粒过滤芯，该化学滤料为高锰酸钾、氧化铝和活性炭的混合物。

利用本实用新型的水中砷浓度的快速检测装置进行检测时，可以具体包括以下步骤：

A、将检测装置通电，通过第一蠕动泵、第二蠕动泵、第三蠕动泵将预处理后的待测水样、酸性缓冲液、硼氢化钠溶液抽入采样支路并在各蠕动泵的后端液路中依次混合后进入检测模块中，其中，混合液到达反应床并在反应床表面铺开，其反应所产生的氢化砷气体溢出到达隔离腔并经过多孔隔离板进入反应气室中；

B、开启真空泵将空气依次抽入气体过滤单元和紫外光解单元中并使光解产生的ppmv级别浓度的臭氧气体进入检测模块的反应气室，光电检测器检测臭氧气体与氢化砷气体发生气相化学发光反应产生的发光信号并转换为水中砷的浓度；

C、通过第五蠕动泵将反应后产生的废液抽出并收集在废液储存单元中，通过真空泵将反应后的废气抽出并在废气吸收单元中吸收掉剩余的臭氧和氢化砷气体排出，重复执行上述步骤实现水中砷浓度的快速检测；

D、通过第四蠕动泵将清洗剂储存单元中的清洗剂抽入检测模块进行清洗并通过第五蠕动泵将清洗后的废液抽出并收集在废液储存单元中，完成清洗之后将检测装置断电。

其中，控制第五蠕动泵在检测装置通电后持续运行，控制第四蠕动泵在清洗时运行，控制第一、第二、第三蠕动泵在检测时同时运行。并且，控制采样支路中待测水样、酸性缓冲液、硼氢化钠溶液的流速相同，控制清洗支路中清洗剂的流速为待测水样、酸性缓冲液或硼氢化钠溶液的流速的2～3倍，控制排液支路中废液的流速略大于清洗支路中清洗剂的流速。

下面结合具体实施例对本实用新型作进一步说明。

实施例1：

使用本实用新型所述装置检测环境水样中的三价砷：将环境水样进行过滤处理后，通过第一蠕动泵、第二蠕动泵、第三蠕动泵将水样、2mol/L柠檬酸溶液、1.5％硼氢化钠溶液以0.5mL/min的流速抽入采样支路并在各蠕动泵的后端液路中依次混合后进入检测模块中。混合液到达反应床并在反应床表面铺开，液相试剂之间反应所产生的氢化砷气体从反应床表面溢出到达隔离腔，然后经过多孔隔离板进入反应气室中。真空泵将空气抽入，通过气体过滤单元进入，然后进入紫外光解单元，空气中的氧气在185nm紫外光的作用下产生约 10ppmv的臭氧，臭氧气体以100mL/min的流速进入检测模块的反应气室。臭氧与氢化砷气体发生气相化学发光反应，所产生的发光信号被光电检测器检测，检测信号通过计算转换为水样中三价砷的浓度。通过第五蠕动泵将反应后产生的废液抽出并收集在废液储存单元中，通过真空泵将反应后的废气抽出并在废气吸收单元中吸收掉剩余的臭氧和氢化砷气体排出，重复执行上述步骤实现水中砷浓度的快速连续检测。检测结束后，通过第四蠕动泵将清洗剂储存单元中的清洗剂抽入检测模块进行清洗并通过第五蠕动泵将清洗后的废液抽出并收集在废液储存单元中，完成清洗之后将检测装置断电。

本实用新型并不局限于前述的具体实施方式。本实用新型扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。