一种用于硬X射线吸收谱原位测试的电催化反应池的制作方法

本实用新型涉及适用于电催化反应的反应池的技术领域，尤其涉及一种用于硬X射线吸收谱原位测试的电催化反应池。

背景技术：

催化剂的组成和结构直接影响反应过程中的催化活性和效率。传统的离线结构表征方式很难提供催化剂作用机制的真实、有效的信息，因为在实际的服役状态下，催化剂的表面组成和结构通常会因为施加的电场和光场等因素而发生变化。同步辐射硬X射线吸收谱通过分析材料中元素的吸收系数的变化，可以很好地获得吸收原子的近邻结构信息，为探究催化剂的构效关系提供了许多常规手段难以获得的方法和条件。

为了和硬X射线吸收谱技术结合，使之能应用于电催化剂的原位结构表征中，需要对传统的反应池进行重新设计。现有技术公开了许多电化学原位反应池，通常采用碳布、碳纤维纸等柔性导电材料做为工作电极衬底，将配置成墨水状的粉状催化剂材料涂抹或者直接生长在其中一侧，另一侧用Kapton胶带粘牢避免电解液流出，工作电极的电信号引出采用导电材料，如银导线、碳胶带，与工作电极呈平行排布贴合在工作电极衬底上，二者接触处用胶带贴牢或者直接焊牢。由于样品和导线采用胶带粘结或者直接焊牢，更换工作电极样品需要重新连接导线，工艺复杂，费时费力。

技术实现要素：

本实用新型要解决的技术问题为：解决传统原位池更换工作电极困难，实验过程中测试效率低下、谱图质量不佳的问题。本实用新型公开了一种适用于电/光电催化反应的原位X射线吸收谱测试的原位反应池，该反应池可以在最大程度上还原电化学测试的状态，并且可以便捷地更换工作电极材料而无需考虑电极的连接和密封问题。

本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：一种用于硬X射线吸收谱原位测试的电催化反应池，包括工作电极、参比电极和对电极，工作电极衬底置于反应池体窗口处，参比电极和对电极在反应池体上分布排列，工作电极和引出导线通过挤压垂直于工作电极放置的弹簧顶针达到电连接。

其中，弹簧顶针布置在池体凹槽的边角处，顶针方向和工作电极衬底平面垂直，在工作电极片和池体凹槽接触处安置一中间打孔用于工作电极与电解液接触的密封垫片，垫片上与弹簧顶针对应的位置留有小孔用于穿过弹簧顶针的顶针部分。

本实用新型的优点和积极效果为：

一种用于硬X射线吸收谱原位测试的电催化反应池，在池体窗口处，以片状的硬质导电材料做为工作电极的导电衬底，导线通过垂直放置的弹簧顶针针头挤压接触导电衬底达到电信号引出的效果，导电衬底通过挖有通光窗口的电极盖固定在池体上。当需要测试时，将催化剂样品按照电化学测试的方式滴涂或旋涂在导电衬底上，然后将导电衬底，即工作电极，安放在池体窗口处，盖上电极盖固定住。由于工作电极和导线是通过弹簧顶针连接的，在导电衬底和弹簧顶针针头的接触处是没有粘结性的，所以更换工作电极材料时，弹簧顶针并不会被带着一起脱离，即弹簧顶针和导线被固定在池体上，不受工作电极的变动而变动。传统的连接方式是导线直接和工作电极连接，二者的接触点是有粘结性的，更换工作电极时需要进行导线的更换和接触点的重新粘结。采用硬质薄的导电基底材料做为工作电极衬底，避免了采用碳布、碳纸等疏松状材质需要考虑的密封以防漏液的问题。本实用新型的有益效果是可以便捷地更换工作电极而无需考虑密封以及导线连接问题。它的工作电极采用可拆卸替换的玻碳电极片，导线引出采用弹簧顶针接触的方式。工作电极和导线无粘结，工作电极的更换更为高效方便。待测试的电催化剂材料通过旋涂或者滴涂的方式附着在玻碳电极片表面后，即可以测试不同偏置电压或电解液环境下催化剂的硬X射线吸收谱信息。采用的玻碳电极片，一方面具有良好的导电性和化学惰性，可以尽可能地还原离线测试结果，另一方面由于碳材料在硬X射线能量区间内的吸收系数小，可以有效地减少原位测试过程中基底对X射线的吸收，提高谱图的信噪比。

附图说明

图1是本实用新型的一个实施例的结构示意图。

图2是图1的A—A剖视图的结构示意图。

图3是本实用新型的一个实施例的结构示意图。

图4是本实施例的俯视图。

图5是图3的B-B剖视图的结构示意图。

图中，1.弹簧顶针，2.玻碳电极片，3.密封垫片，4.电极盖，5.池体，6.液体流入口，7.液体流出口，8.液体腔室，9.工作电极引出导线，10.铂丝对电极，11.Ag/AgCl参比电极，12.六角密封螺母，13.O型密封圈，14.螺栓。

具体实施方式

下面结合附图以及具体实施方式进一步说明本发明。

实施例1：

如图1、2所示，在池体5的液体腔室边有一通孔用来安放弹簧顶针1，在玻碳电极片2和池体5的接触面安放一片中间开孔的硅胶密封垫片3用于保证密封性，玻碳电极片2的固定通过电极盖4来密封固定，池体5窗口处的凹槽深度和电极盖4凸起高度之差比玻碳电极片2和硅胶密封垫片3的厚度之和小0.1～0.5mm。

实施例2：

在图3中，参比电极11位于反应池体5顶部，以避免参比电极11内部电解质流出；铂丝对电极10位于反应池体5侧面；与蠕动泵管道连接的液体流入接口6、液体流出接口7位于反应池体5另一侧面。为了使反应池内液体腔室8中的电解液能够充分循环而没有滞留，液体流入管道被安排在靠近腔室底部位置，液体流出管道被安排在靠近腔室的顶部位置，铂丝对电极10在液体腔室8内圈成环形以增大电极面积。如图3所示，参比电极11和铂丝对电极10采用可以拆卸更换的形式，通过六角密封螺母12和O型密封圈13固定在反应池体5上。如图4所示的工作电极引出导线9从反应池体5背面引出。图5给出了图3中工作电极处的B-B剖视图详细结构示意图。如图5所示的玻碳电极片2下方有一中间留孔的方形硅胶密封垫片3，垫片在与弹簧顶针1接触处留有通孔以使得弹簧顶针1可以和玻碳电极片2直接接触。反应池体5在安装玻碳电极片2的位置采用凹槽的设计以便于安放和固定玻碳电极片2和密封垫片3。电极盖4在压住玻碳电极片的位置采用凸起的设计以便于压紧玻碳电极片达到固定作用，池体的凹槽深度和电极盖的凸起高度差值应比玻碳电极片和垫片厚度之和小0.1～0.5mm。电极盖4上采用沉孔的固定方式，通过六角螺栓14固定在反应池体5上。