透射电子显微镜原位高温定量化力学实验台的制作方法

本发明实施例涉及材料原位微纳实验力学技术领域，尤其涉及一种透射电子显微镜原位高温定量化力学实验台。

背景技术：

近年来，集成于透射电子显微镜的原位高温实验力学装置取得了重要进展，代表性产品有hysitron公司pi95原位样品杆及nanofactory公司的tem-afm商业化产品，该类型装置均采用带有三维位移控制模块及力学传感模块的长轴结构作为力学主体模块，通过固定在力学主体模块前端的探针对待测样品进行应力施加，并可通过在样品杆前端搭载的加热芯片实现对样品的力热耦合施加，但该类型力学模块的设计使样品杆损失了y轴倾转功能，因此，仅通过透射电子显微镜测角台的x轴倾转，很难将样品倾转至特定晶体学取向，获得材料的原子尺度结构信息，使得研究者难以准确揭示部分科学问题的微观机理。

由于mems器件具有集成度高、尺寸小、加工可重复性高等特点，有望集成于透射电子显微镜样品杆前端的载台上，同时实现x轴和y轴的双轴倾转。因此，基于mems加工技术制备得到的微型芯片为透射电子显微镜内双轴倾转下高温力学实验台的研制提供了新途径。

现有的研究材料特定温度下力学性能原位透射电子显微镜拉伸台，通过对热双金属驱动器及样品同时升温的方式，研究特定温度下材料的变形行为和机理；通过逐渐升温的方式使得热双金属驱动器的变形位移逐渐增大，从而变形样品；在此过程中，样品的温度也不可避免的升高，难以实现在固定温度下变形样品；同时该拉伸台没有集成样品应变定量化测量装置，难以在对微结构演化观察过程中实现材料应力-应变曲线的实时输出；且该拉伸台的加热方式为坩埚加热，其具有加热体积大、样品及图像热漂移大等不足。现有的一种集成加热、驱动、温度控制为一体的电子显微镜原位实验平台，该平台利用pt薄膜电阻作为加热元件，au作为引线结构，具有加热区小、稳定性高、测温准确等优点，但由于mems器件尺寸限制及工艺兼容性问题，未集成材料力学信息定量化测试部件。美国伊利诺伊香槟分校的研究者研发了一种sic基mems一体化测试器件，可集成于扫描电子显微镜和透射电子显微镜中，实验单轴拉伸实验过程中材料微结构演化的原位观察，并可对结构梁及样品通电，使其产生焦耳热，进而实现高温力学测试；该方法的缺点在于：(1)要求样品的电阻率在一定的范围内，使其能够在通电过程中产生焦耳热，因此限制了样品的应用范围；(2)电流直接通过样品，使其内部微结构及变形行为发生不可预知的变化，影响材料变形机理的分析；(3)在特定电压或电流下加热样品的温度不固定，取决于材料的电阻率和尺寸。美国北卡罗莱纳州立大学的研究者开发了一种采用静电梳齿驱动和叉指电容力学传感的原位高温力学mems测试器件，该设计采用了对硅结构梁进行直接通电加热形式，因此在加热过程中对系统的热影响较大，且加热温度较低，同时为保证静电梳齿的驱动力及叉指电容力学传感的精度，需尽量增多叉指的对数，导致该mems器件尺寸较大，难以集成于双轴倾转样品杆上。

技术实现要素：

本发明实施例的目的是提供一种可实现对微纳米尺度样品的定量化高温力学测试，并通过双轴倾转实时获得最佳观察角度，以获得特殊观察条件下的材料显微结构演变及化学成分变化信息的透射电子显微镜原位高温定量化力学实验台，用以解决现有原位高温定量化力学实验台无法同时实现双轴倾转的原位观测和对材料力学信息定量化测试的缺陷。

本发明实施例提供一种透射电子显微镜原位高温定量化力学实验台，包括：样品杆本体、倾转台、驱动模块以及用于获取样品在温度-应力耦合条件下的应力-应变信息的微机电系统一体化测试器件；

所述样品杆本体的内部安装有直线步进电机和驱动杆，所述倾转台的连接部与所述样品杆本体转动连接；所述直线步进电机与所述驱动杆连接，用于驱动所述驱动杆沿着所述样品杆本体的长度方向往复直线运动，从而实现所述倾转台的安装部的旋转；

所述驱动模块安装于所述倾转台的安装部，用于对所述微机电系统一体化测试器件上的样品进行力学加载。

其中，所述微机电系统一体化测试器件包括第一悬空体、第二悬空体以及设置有凹槽的基体；

所述第一悬空体和所述第二悬空体沿所述凹槽的长度方向安装在所述凹槽内，所述第一悬空体和所述第二悬空体之间设置有用于放置样品以及为样品加热的加热区；通过所述第一悬空体和所述第二悬空体之间的位移差获取样品的变形量信息，所述第二悬空体还用于获取样品所受的应力信息。

其中，所述驱动模块包括驱动器载台和驱动器；所述驱动器载台安装于所述倾转台的安装部；所述驱动器安装于所述驱动器载台，所述驱动器的动作端与所述第一悬空体可分离式连接；所述基体与所述驱动器载台相连接。

其中，所述驱动器为电热驱动、静电梳齿驱动以及压电陶瓷驱动中的一种。

其中，所述加热区包括第一加热区和第二加热区，所述第一加热区包括第一加热区本体和集成于所述第一加热区本体表面的第一掺杂电阻；所述第二加热区包括第二加热区本体和集成于所述第二加热区本体表面的第二掺杂电阻；

所述第一加热区本体和所述第一悬空体相连，所述第二加热区本体和所述第二悬空体相连，所述第一加热区本体和所述第二加热区本体之间设置有用于放置样品的区域。

其中，所述第一掺杂电阻通过第一引线部分形成欧姆接触，所述第一引线部分提供第一压焊区以实现所述第一掺杂电阻与第一外置电学控制系统间的电学连接；

所述第二掺杂电阻通过第二引线部分形成欧姆接触，所述第二引线部分提供第二压焊区以实现所述第二掺杂电阻与第二外置电学控制系统间的电学连接。

其中，所述第一加热区本体通过第一散热梁与所述基体相连，所述第二加热区本体通过第二散热梁与所述基体相连。

其中，所述第一悬空体通过位移传感梁与所述基体相连，所述第二悬空体通过应力传感梁与所述基体相连。

其中，所述位移传感梁上，靠近所述基体一侧尾部集成有第一压阻传感器；所述应力传感梁上，靠近所述基体一侧尾部集成有第二压阻传感器；

所述第一压阻传感器包括多个第一压敏电阻，多个所述第一压敏电阻均沿所述位移传感梁的轴向分布，多个所述第一压敏电阻构成第一惠斯通电桥；

所述第二压阻传感器包括多个第二压敏电阻，多个所述第二压敏电阻均沿所述应力传感梁的轴向分布，多个所述第二压敏电阻构成第二惠斯通电桥。

其中，多个所述第一压敏电阻依次首尾连接后通过第三引线部分形成欧姆接触，所述第三引线部分提供第三压焊区以实现多个所述第一压敏电阻与第三外置电学控制系统间的电学连接；

多个所述第二压敏电阻依次首尾连接后通过第四引线部分形成欧姆接触，所述第四引线部分提供第四压焊区以实现多个所述第二压敏电阻与第四外置电学控制系统间的电学连接。

本发明实施例提供的透射电子显微镜原位高温定量化力学实验台，在对样品进行高温力学定量化试验操作之前、操作过程中及之后，均可通过驱动杆带动倾转台进行x轴和y轴的双轴倾转，从而可实时的调整操作中电子束入射方向，获得最佳观察条件，对微机电系统一体化测试器件上的样品升温至特定温度，之后驱动模块对样品进行力学加载，拉伸样品，通过透射电子显微镜中实时观察显微结构演变的同时，通过微机电系统一体化测试器件获取样品在温度-应力耦合条件下的应力-应变信息。该透射电子显微镜原位高温定量化力学实验台可实时的在高温下获得样品的应力-应变信息，且不需要切换视场观察样品，从而可获得连续的力学性能-显微结构演变相关信息，可以实现高空间分辨率的、温度-应力耦合条件下材料的变形机理研究，解决了mems工艺中金属加热电阻与压阻传感器工艺无法兼容的技术难题，实现了高温条件下材料应力-应变信号的定量化测量，可实现原子尺度、高空间分辨的显微结构演变分析。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明透射电子显微镜原位高温定量化力学实验台的样品杆本体的结构示意图；

图2为本发明透射电子显微镜原位高温定量化力学实验台的整体装配结构示意图；

图3为本发明透射电子显微镜原位高温定量化力学实验台的微机电系统一体化测试器件的结构示意图；

图4为本发明透射电子显微镜原位高温定量化力学实验台的加热区的结构放大图；

图5为本发明透射电子显微镜原位高温定量化力学实验台的第二压阻传感器的结构示意图。

附图标记说明:

1-样品杆本体；2-倾转台；3-驱动杆；4-驱动器；5-微机电系统一体化测试器件；6-第一悬空体；7-位移传感梁；8-第一散热梁；9-应力传感梁；10-薄膜引线；11-基体；12-第一加热区；13-压焊区；14-第二压阻传感器；15-第一掺杂电阻；16-欧姆接触孔；17-样品；18-第二压敏电阻。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

自1931年第一台透射电子显微镜(tem)问世以来，数十年的发展使透射电子显微镜从微米级分辨率逐渐提高至亚埃尺度原子级分辨，同时，在功能上逐步完善增多。原位(in-situ)电子显微学于1960年代提出，致力于解决材料科学中的重大和关键科学问题。经多年的不断研发，发展了系列基于透射电子显微镜的原位实验平台，包括将样品加热到高温的tem加热台，实现样品拉伸、压缩、弯曲的力学平台，实现电学测试的电学平台，实现环境气氛施加的液体、气体环境实验平台，及多场环境耦合的实验平台等。用于探究材料在高温环境下力学行为及其显微结构关系的实验平台具有极高的应用价值，但其相关实验平台的研制尚处于探索阶段。这些平台一旦研制成功，可用于探究飞机发动机叶片材料-单晶高温合金在高温应力条件下的蠕变机制、叶片内物相的形成及转变过程，可从微结构设计的源头为高性能叶片材料的设计提供科学依据。为了达到上述目的，该实验平台与透射电子显微镜配合，应在不影响透射电子显微镜原子层次空间分辨率的前提下，具有高温加载、力学加载及温度和力学参量定量化测量的功能。

透射电子显微镜的工作原理为电子显微镜通过电子枪发射高压电子束进入待测样品，入射电子束与样品发生交互作用而产生弹性、非弹性散射，经过磁透镜的处理及信号接收装置，转化为与样品结构、成分、形貌等相关的像信息。由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格方程，产生衍射现象，可实现对材料进行高空间分辨率的结构分析。然而，要实现在原子尺度研究材料的显微结构演变或在纳米尺度确定晶粒/内部缺陷的结构、取向信息，要求高压电子沿样品的特定晶向入射。该功能的实现需要透射电子显微镜测角台及透射电子显微镜样品杆内部的倾转台机构分别实现对样品在x和y轴进行双轴倾转。

如图1和图2所示，本发明实施例提供的透射电子显微镜原位高温定量化力学实验台，包括：样品杆本体1、倾转台2、驱动模块以及用于获取样品在温度-应力耦合条件下的应力-应变信息的微机电系统一体化测试器件5；

样品杆本体1包括依次连接的样品杆后端、样品杆杆身和杆身前端，直线步进电机通过密封螺钉固定在样品杆后端上，样品杆杆身的中心开有与驱动杆3尺寸相适配的通孔，驱动杆后端与直线步进电机螺纹连接，杆身前端与倾转台2的连接部转动连接，杆身前端与倾转台2通过倾转轴固定，直线步进电机用于驱动该驱动杆3沿着样品杆本体1的长度方向往复直线运动，从而实现倾转台2的安装部绕倾转轴旋转；

驱动模块安装于倾转台2的安装部，用于对微机电系统一体化测试器件5上的样品进行力学加载。

需要说明的是，微机电系统一体化测试器件5用于搭载样品，并为样品提供力学加载，提供定量的温度从而让样品处于一定的温度环境，并获取样品在温度-应力耦合条件下的应力-应变信息。

在本发明实施例中，在对样品进行高温力学定量化试验操作之前、操作过程中及之后，均可通过驱动杆3带动倾转台2进行x轴和y轴的双轴倾转，从而可实时的调整操作中电子束入射方向，获得最佳观察条件，对微机电系统一体化测试器件5上的样品升温至特定温度，之后驱动模块对样品进行力学加载，拉伸样品，通过透射电子显微镜中实时观察显微结构演变的同时，通过微机电系统一体化测试器件获取样品在温度-应力耦合条件下的应力-应变信息。该透射电子显微镜原位高温定量化力学实验台结合透射电子显微镜，可实现对微纳米尺度样品的定量化高温力学测试，并通过双轴倾转实时获得最佳观察角度下的材料显微结构演变、化学成分、谱学变化信息。

在一个具体实施例中，如图3所示，微机电系统一体化测试器件5包括第一悬空体6、第二悬空体(图中未示出)以及设置有凹槽的基体11；

基体11可以为一矩形基体，沿着矩形基体的边缘向其内部延伸形成有该凹槽，凹槽的延伸方向与矩形基体的长度方向相一致，第一悬空体6和第二悬空体沿凹槽的长度方向安装在凹槽内，第一悬空体和第二悬空体之间设置有用于放置样品以及为样品加热的加热区；通过第一悬空体和第二悬空体之间的位移差获取样品的变形量信息，第二悬空体还用于获取样品所受的应力信息。

可以理解的是，第一悬空体6和第二悬空体均为镂空结构，第一悬空体6和第二悬空体上均设置有矩形通孔，且第一悬空体6的一端还设置有抵接部，该抵接部可以为矩形块。驱动模块通过该抵接将力传递至位于加热区的样品，以对该样品进行力学加载。

在一个具体实施例中，驱动模块包括驱动器载台和驱动器4；驱动器载台安装于倾转台2的安装部；驱动器4安装于驱动器载台，驱动器4的动作端与第一悬空体6可分离式连接；基体11与驱动器载台相连接。

需要说明的是，该驱动器4为微型驱动器，微型驱动器可以实现原子尺度步长精确驱动，驱动器载台前端留有过孔，同时倾转台前端有螺孔，过孔与螺孔对应布置，两者的中心线重合，驱动器载台通过固定螺钉与倾转台2固定，驱动器载台安装于倾转台的安装部；驱动器4安装于驱动器载台；驱动器4的动作端与第一悬空体6的抵接部相连。

需要说明的是，微型驱动器为电热驱动、静电梳齿驱动以及压电陶瓷驱动中的一种。

在一个具体实施例中，如图4所示，加热区包括第一加热区12和第二加热区(图中未示出)，第一加热区包括第一加热区本体和集成于第一加热区本体表面的第一掺杂电阻15；第二加热区包括第二加热区本体和集成于第二加热区本体表面的第二掺杂电阻(图中未示出)；

第一加热区本体和第一悬空体6相连，第二加热区本体和第二悬空体相连，第一加热区本体和第二加热区本体之间设置有用于放置样品17的区域。

压焊区包括位于基体上的第一压焊区、第二压焊区、第三压焊区以及第四压焊区，第一掺杂电阻通过第一引线部分形成欧姆接触，第一引线部分提供第一压焊区以实现第一掺杂电阻和第一外置电学控制系统间的电学连接；第二掺杂电阻通过第二引线部分形成欧姆接触，第二引线部分提供第二压焊区以实现第二掺杂电阻和第二外置电学控制系统间的电学连接。

在本实施例中，第一掺杂电阻15通过mems技术集成于第一加热区本体上表面，第二掺杂电阻通过mems技术集成于第二加热区本体上表面，第一掺杂电阻15、第二掺杂电阻、第一加热区本体以及第二加热区本体均为马蹄形结构，通过设置为马蹄形结构以降低加热功率及热影响。

并且，样品的升温由第一掺杂电阻15和第二掺杂电阻通电产生的焦耳热实现，并可通过四电极法测定第一掺杂电阻15和第二掺杂电阻的阻值变化，以实时监测加热区的温度。

在一个具体实施例中，如图3所示，第一加热区本体通过第一散热梁8与基体11相连，第二加热区本体通过第二散热梁与基体11相连。

需要说明的是，第一散热梁8和第二散热梁的功能均为支撑、散热以及布置薄膜引线10。

在一个具体实施例中，如图3所示，第一悬空体6通过位移传感梁7与基体11相连，第二悬空体通过应力传感梁9与基体11相连。

在本实施例中，第一悬空体6上远离第一加热区本体的一端通过位移传感梁7与基体11相连，第二悬空体上远离第二加热区本体的一端通过应力传感梁9与基体11相连。并且，第一悬空体6上设置有第一加热区本体的一端通过第三散热梁与基体11相连，第二悬空体上设置有第二加热区本体的一端通过第四散热梁与基体11相连。

需要说明的是，位移传感梁7、应力传感梁9、第一散热梁8、第二散热梁、第三散热梁以及第四散热梁总刚度远小于微型驱动器刚度。

需要说明的是，应力传感梁与薄膜引线及上述各散热梁的刚度需根据待测的样品强度及尺寸设计于合理的范围，以期获得更好的力学分辨率。

需要说明的是，微机电系统一体化测试器件5中第一掺杂电阻15、第二掺杂电阻、第一压阻传感器和第二压阻传感器集成于器件上表面，均通过欧姆接触孔16与薄膜引线10连接，薄膜引线10分别与第一悬空体6和第二悬空体上表面接触，薄膜引线10的末端为已除去表面绝缘层的压焊区13图形。

在一个具体实施例中，如图3和图5所示，位移传感梁7上，靠近基体一侧尾部集成有第一压阻传感器(图中未示出)，应力传感梁9上，靠近基体一侧尾部集成有第二压阻传感器14；

第一压阻传感器包括四个第一压敏电阻，四个第一压敏电阻均沿位移传感梁7的轴向分布，四个第一压敏电阻构成第一惠斯通电桥；

第二压阻传感器14包括四个第二压敏电阻18，四个第二压敏电阻18均沿应力传感梁9的轴向分布，四个第二压敏电阻18构成第二惠斯通电桥。

多个第一压敏电阻依次首尾连接后通过第三引线部分形成欧姆接触，第三引线部分提供第三压焊区以实现多个第一压敏电阻和第三外置电学控制系统间的电学连接；

多个第二压敏电阻依次首尾连接后通过第四引线部分形成欧姆接触，第四引线部分提供第四压焊区以实现多个第二压敏电阻和第四外置电学控制系统间的电学连接。

第一外置电学控制系统、第二外置电学控制系统、第三外置电学控制系统以及第四外置电学控制系统可以为同一外置电学控制系统，也可以为不同的外置电学控制系统，根据实际试验需求进行选取设计。

需要说明的是，第一掺杂电阻15、第二掺杂电阻、第一压敏电阻和第二压敏电阻18可通过同一掺杂工艺实现，并均以金属作为欧姆接触及引线材料，第一掺杂电阻15、第二掺杂电阻、第一加热区本体以及第二加热区本体均为马蹄形结构以降低加热功率及热影响。

压焊区13与外置控制系统、数据采集系统连接，实现对透射电子显微镜样品的升温、测温及力学加载过程中样品应力-应变数据的采集。

在一个具体实施例中，样品杆本体1上设置有两个对称布置的运动导槽，运动导槽内设有用于连接驱动杆的驱动杆固定轴，驱动杆固定轴用于约束驱动杆3在所述直线步进电机驱动下进行前后往复式直线运动。

在本实施例中，运动导槽可以为椭圆形长孔，驱动杆3上设置有通孔，驱动杆固定轴依次穿过第一个椭圆形长孔、通孔以及第二个椭圆形长孔，通过控制该椭圆形的长度可以控制驱动杆3和样品杆本体1之间的相对运动的位移。

在一个具体实施例中，如图2所示，倾转台2包括u型的连接部和凸台状的安装部；

u型的连接部与样品杆本体1转动连接，安装部包括水平部分，水平部分一端开有凸台卡槽，且凸台卡槽中间开有便于电子束透过的通孔，水平部分嵌设在u型的连接部之间。

在本实施例中，倾转台2整体为左右对称结构，同时其凸台状的安装部也为左右对称结构，u型的连接部的两侧分别设置有一个倾转轴孔，倾转轴穿过u型的连接部的倾转轴孔和杆身前端的倾转轴孔，以实现u型的连接部和杆身前端的转动连接。其中，位于加热区的样品位于该通孔的正上方。

在一个具体实施例中，安装部还包括与水平部分成θ角的倾斜部分，倾斜部分与连杆的一端转动连接，连杆的另一端与驱动杆3转动连接。

在本实施例中，θ角为30～45°，θ角的选取根据实际设计需求进行设计。在倾斜部分末端设有旋转轴轴孔，倾斜部分通过旋转轴孔与连杆连接在一起，旋转轴插入旋转轴孔中，连杆通过刚性的驱动杆固定轴与驱动杆3连接在一起。

本发明实施例提供的透射电子显微镜原位高温定量化力学实验台的工作原理具体为：在通过对第一掺杂电阻15和第二掺杂电阻通电产生热量实现样品17的升温之后，控制驱动器驱动与之相连的第一悬空体6产生位移，对样品17进行力学加载，样品17再带动另一边第二悬空体产生位移，在该过程中位于位移传感梁上的第一压敏电阻和位于应力传感梁上的第二压敏电阻发生弯曲变形，通过应力传感梁9上由第二压敏电阻组成的第二惠斯通电桥输出电信号的变化得到样品所受的应力信息；通过位移传感梁7及应力传感梁9的位移差获得样品的变形量。

需要说明的是，在对待测的样品17进行上述高温力学定量化试验操作之前、操作过程中及之后，均可通过驱动杆3带动样品杆倾转台2进行y轴的倾转，从而可实时的调整操作中电子束入射方向，获得最佳观察条件。

下面以在透射电子显微镜中对块体样品进行原位高温定量化力学拉伸试验为例，其具体的实施方式如下：

对第一压阻传感器和对第二压阻传感器14标定；

对未搭载样品时的微机电系统一体化测试器件5上第一悬空体6的抵接端施加精确位移及应力载荷，获得空载时第一压阻传感器和第二压阻传感器14输出电信号随位移及应力变化曲线；

聚焦离子束取样；通过fib技术将样品17从块体样品提出，搭载在第一加热区12和第二加热区的上表面，样品17的两端通过pt沉积固定；

对样品17进行聚焦离子束加工、减薄，获得用于透射电子显微镜内观测的微纳米尺度样品；

将微机电系统一体化测试器件5的基体11固定于驱动器载台上表面，并把第一悬空体6的抵接端与微型驱动器的动作端连接；

通过超声压焊或金丝球焊技术从压焊区13将导线与样品杆本体引线相连接；

将样品杆本体插入透射电子显微镜中，对样品杆本体进行x/y轴倾转获得最佳观测条件；

对第一掺杂电阻15和第二掺杂电阻通电，并利用四电极法测量掺杂电阻阻值，升温至特定温度；

对微型驱动器施加电信号带动第一悬空体6位移，拉伸样品17；

在透射电子显微镜中实时观察显微结构演变的同时，采集第一压阻传感器和第二压阻传感器14输出电信号；

将输出电信号根据标定曲线进行转化计算，获得拉伸过程中样品的应力-应变信息。

该透射电子显微镜原位高温定量化力学实验台可实现在透射电子显微镜内对样品微区升温的同时进行力学加载并定量化，同时不影响透射电子显微镜样品杆双轴倾转，获得特殊观察条件下的材料显微结构演变及化学成分变化信息。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。