一种基于压印的高温散斑制备方法与流程

本发明涉及实验固体力学技术领域，具体涉及一种基于压印的高温散斑制备方法。

背景技术：

目前，材料在高温下的力学性能日益受到关注，其应用范围涉及航空航天、汽车制造等各个方面，材料高温力学性能的测试手段也一直受到重视，其中一个关键的问题是材料在高温下变形时应变的测量。数字图像相关(digitalimagecorrelation,dic)技术是一种非接触式光学测量实验技术，它可以获得材料变形过程中的全场应变，相比于传统的接触测量方式有很大优势，目前在材料研究的许多方面尤其是力学性能测试方面得到了越来越广泛的应用。将dic技术运用到材料高温力学性能测试，一个重要问题是高温散斑的制备，散斑的质量直接决定了测试结果的精度。

中国专利文献(公告号cn101905210a)公开了一种将稀释高温无机胶与氧化钴粉末混合液随机点涂或喷溅再固化的高温散斑制备方法，操作过程简单，但点涂或喷溅过程不易量化控制，散斑质量不能保证，且固化时间需要至少24小时，效率较低；中国专利文献(公告号cn102445158b)公开了一种利用光刻刻蚀制备高温散斑的方法，能较好地控制散斑的质量，但需要经过掩模板制作、镀膜、甩胶、等离子刻蚀、除胶等复杂步骤，操作不便效率较低，且其中涉及很多光刻刻蚀专用设备，成本较高不易推广；中国专利文献(公告号cn104372285a)公开了一种利用等离子喷涂制备高温散斑的方法，所得散斑具有耐超高温(2000℃-3000℃)、综合性强、无脱色、厚度均匀、图像对比度高等优点，但制作过程需要专用设备，成本较高，且喷涂过程中产生的高温可能会改变被测试材料的力学性能；中国专利文献(公告号cn105758683a)公开了一种利用烧结制备高温散斑的方法，高温散斑与基底材料粘附性好，但烧结过程温度高达800℃-1200℃，可能会使材料原始状态变化从而改变其力学性能；

综上，已经公开的一些高温散斑制备方法还存在操作不便、效率较低、成本较高以及散斑质量不易控制等问题。因此，需要一种操作方便、效率较高、成本较低且散斑质量容易控制的高温散斑制备方法。

技术实现要素：

本发明是为解决现有的高温散斑制备方法中存在的操作不便、效率较低、成本较高以及散斑质量不易控制等问题，进而提出一种基于压印的高温散斑制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

本发明涉及一种基于压印的高温散斑制备方法，所述方法包括如下步骤：

s1、压印块制备：根据测试区域的大小形状以及测试精度要求确定散斑的大小、形状和排布方式，并制备相应的压印块；

s2、试样预处理：对试样表面进行清洁；

s3、试样压印：使用压印块对试样表面进行压印；

s4、耐高温糊状物制备：将溶剂与耐高温粉末混合搅拌成糊状；

s5、压印坑填充：蘸取耐高温糊状物并均匀涂抹填充试样表面的压印坑；

s6、试样后处理：对试样表面进行第二次清洁，去掉沾落在压印坑外的耐高温糊状物后晾干。

优选的，步骤s1中，所述压印块的材料选用淬火模具钢。

优选的，步骤s1中，所述压印块的压面尖端为三棱锥形状或四棱锥形状。

优选的，步骤s2中，所述试样为平板试样或圆棒试样。

优选的，步骤s2中，所述试样的材质选用热冲压用硼钢、热作模具钢h13、铝合金等。

优选的，步骤s2中，所述清洁采用的试样清洁剂包括酒精、丙酮。

优选的，步骤s3中，所述压印采用的压力为使得试样在规定塑性延伸率为0.2％时的应力为0.5rp0.2～0.8r0.2。(r0.2为所测试材料的规定塑性延伸率为0.2％时的应力，即通常意义的屈服强度)。

优选的，步骤s4中，所述溶剂为水或酒精。

优选的，步骤s4中，所述耐高温粉末包括二氧化钛、氮化硼、氧化铝、二氧化硅中的一种或几种。

优选的，所述溶剂与耐高温粉末的用量比为1:0.5～1.5。

优选的，步骤s5中，所述压印坑的深度为0.05～0.2mm。更优选为0.05～0.15mm。

优选的，步骤s6中，所述晾干的时间为0.3h～1.5h。

通过本方法制备的高温散斑在1000℃以内使用效果良好，能满足一般金属材料(如钢、铝合金等)的高温力学性能测试需求。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

1、本发明的高温散斑制备方法操作方便、效率高；该散斑制备方法的操作仅需简单的几个步骤，方便快捷，效率较高；

2、本发明的高温散斑制备方法中原材料及工具易得，可重复使用，成本低；制备散斑所用的压印块材料、清洁溶剂、耐高温粉末及溶剂、毛刷等均为常见易得的材料和工具，其中压印块、毛刷等均可重复使用，故本发明的高温散斑制备方法成本很低；

3、本发明的高温散斑制备方法中散斑质量容易控制；散斑的大小、形状和排布方式均可事先优化，并能通过压印的方式准确地反映在试样上，从而保证了散斑质量的可靠性；

4、本发明的高温散斑制备方法对材料的高温力学性能影响小；该散斑制备方法只在试样的表面形成微坑，经实际测试表明其对材料的高温力学性能影响很小。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1是本发明的压印前平板高温力学性能测试试样及平板试样压印块示意图(虚线圆内为压印块局部放大图)；

图2是本发明的平板高温力学性能测试试样压印过程示意图；

图3是本发明的经压印后的平板高温力学性能测试试样示意图(虚线圆内为试样局部放大图)；

图4是本发明的压印坑经耐高温糊状物填充并清洁晾干后的平板高温力学性能测试试样示意图(虚线圆内为试样局部放大图,图中将压印坑的相应位置涂黑以表明耐高温粉末的存在，不代表实际使用的耐高温粉末为黑色)；

图5是本发明的压印前圆棒高温力学性能测试试样及圆棒试样压印块示意图(虚线圆内为压印块局部放大图)；

图6是本发明的圆棒高温力学性能测试试样压印过程示意图；

图7是本发明的经压印后的圆棒高温力学性能测试试样示意图(虚线圆内为压印后试样局部放大示意图)；

图8是本发明的压印坑经耐高温糊状物填充并清洁晾干后的圆棒高温力学性能测试试样示意图(虚线圆内为试样局部放大图,图中将压印坑的相应位置涂黑以表明耐高温粉末的存在，不代表实际使用的耐高温粉末为黑色)；

图9是根据本发明的方法制备的热冲压用硼钢平板试样不同温度下力学性能曲线及其与未压印试样的对比；

其中，1为平板高温力学性能测试试样，2为平板试样压印块，3为平板试样压印支撑平台，4为圆棒高温力学性能测试试样，5为圆棒试样压印块，6为圆棒试样压印支撑平台。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1

本实施例适用于平板高温力学性能测试试样的高温散斑制备，结合图1、图2、图3、图4和图9来说明本实施例。

一种基于压印的高温散斑制备方法，是按照以下步骤实施的：

步骤s1：压印块制备：根据测试区域的大小形状以及测试精度要求确定散斑的大小、形状和排布方式，并制备相应的平板试样压印块2；

步骤s2：试样预处理：对平板高温力学性能测试试样1表面进行清洁；

步骤s3：试样压印：在平板试样(本实施例中选用热冲压用硼钢平板试样)压印支撑平台3的支撑下使用平板试样压印块2对平板高温力学性能测试试样1表面进行压印，得到的压印试样如图3所示；

步骤s4：耐高温糊状物制备：将溶剂与耐高温粉末混合搅拌成糊状；

步骤s5：压印坑填充：用毛刷蘸取耐高温糊状物并均匀涂抹填充平板高温力学性能测试试样1表面的压印坑；

步骤s6：试样后处理：对平板高温力学性能测试试样1表面进行第二次清洁，去掉沾落在压印坑外的耐高温糊状物后在室温下晾干，制得的平板高温力学性能测试试样如图4所示。

本实施例中，所述步骤s1中的平板试样压印块2的材料可以为淬火模具钢等硬质材料(如被测试材料为钢、铝合金等，压印块的硬度至少需达到60hrc；如被测试材料更硬，则需要硬度更高的压印块；本实施例中选用工具钢caldie)，制备方法可以为数控铣削等方式，压面尖端可为三棱锥、四棱锥等形状，大小和排布可按需确定；所述步骤s2中的试样清洁剂可以为酒精、丙酮等，要能去除试样表面的油污、锈迹，必要时可用砂纸打磨，平板高温力学性能测试试样1清洁后在室温下晾干；所述步骤s3中提供压印力的设备可为通用的材料试验机，方便易得，图2中所示的压印力p应均匀分布在平板试样压印块2上以保证所得压印坑深度的均匀性，压印坑的深度0.1mm左右为宜；所述步骤s4中的溶剂可为水、酒精等，耐高温粉末可为二氧化钛、氮化硼、氧化铝、二氧化硅等；所述步骤s6中需用清洁布仔细擦除沾落在压印坑外的耐高温糊状物，以保证高温散斑使用时的对比度，晾干时间约为0.5h。

图9是根据本发明的方法制备的热冲压用硼钢平板试样不同温度下力学性能曲线及其与未压印试样的对比，从图中可以很明显的看出，压印坑基本不会影响材料的力学性能。

实施例2

本实施例适用于平板高温力学性能测试试样的高温散斑制备，结合图5、图6、图7和图8来说明本实施例。

一种基于压印的高温散斑制备方法，是按照以下步骤实施的：

步骤s1：压印块制备：根据测试区域的大小形状以及测试精度需求确定散斑的大小、形状和排布方式，并制备相应的圆棒试样压印块5；

步骤s2：试样预处理：对圆棒高温力学性能测试试样4表面进行清洁；

步骤s3：试样压印：在圆棒试样(试样材料为热作模具钢h13)压印支撑平台6的支撑下使用圆棒试样压印块5对圆棒高温力学性能测试试样4表面进行压印，得到的压印试样如图7所示；

步骤s4：耐高温糊状物制备：将溶剂与耐高温粉末混合搅拌成糊状；

步骤s5：压印坑填充：用毛刷蘸取耐高温糊状物并均匀涂抹填充圆棒高温力学性能测试试样4表面的压印坑；

步骤s6：试样后处理：对圆棒高温力学性能测试试样4表面进行第二次清洁，去掉沾落在压印坑外的耐高温糊状物后在室温下晾干，制得的圆棒高温力学性能测试试样如图8所示。

本实施例中，所述步骤s1中的圆棒试样压印块5的材料可以为淬火模具钢等硬质材料(如被测试材料为钢、铝合金等，压印块的硬度至少需达到60hrc；如被测试材料更硬，则需要硬度更高的压印块；本实施例中选用工具钢caldie)，制备方法可以为数控铣削等方式，压面的弧度需与圆棒高温力学性能测试试样4的形状匹配，压面尖端可为三棱锥、四棱锥等形状，大小和排布可按需确定；所述步骤s2中的试样清洁剂可以为酒精、丙酮等，要能去除试样表面的油污、锈迹，必要时可用砂纸打磨，圆棒高温力学性能测试试样4清洁后在室温下晾干；所述步骤s3中提供压印力的设备可为通用的材料试验机，方便易得，图6中所示的压印力p应均匀分布在圆棒试样压印块5上以保证所得压印坑深度的均匀性，压印坑的深度0.1mm左右为宜；所述步骤s4中的溶剂可为水、酒精等，耐高温粉末可为二氧化钛、氮化硼、氧化铝、二氧化硅等；所述步骤s6中需用清洁布仔细擦除沾落在压印坑外的耐高温糊状物以保证高温散斑使用时的对比度，晾干时间约为0.5h。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。