一种基于双调制测量材料中红外热辐射光谱的方法和装置与流程

本发明涉及一种中红外材料热辐射性能测试方法和装置，具体地涉及一种基于双调制测量材料中红外热辐射光谱的方法和装置。

背景技术：

热辐射是指材料因热原因而发出辐射能的现象，是物体内部微观粒子热运动状态改变时激发出来的。热辐射的强度主要由物体的温度和波长决定。热辐射强度通常随着波长的增加先增加后减少；温度越高，热辐射强度越高，热辐射强度的峰值向短波方向移动。

红外光谱主要是研究分子中以化学键联结的原子之间的振动光谱和分子的转动光谱。众所周知，在中红外有个指纹区，不同类型的化合物在指纹区有不同的谱带。水汽和二氧化碳在中红外波段的2.5～3.0μm和5.0～8.0μm处对光谱的选择吸收很严重，所以不除尽大气的影响，很难得到高质量的中红外热辐射光谱。在较低温下中红外辐射信号很微弱，很容易被室温背景辐射信号所掩盖而难易提取，为中红外辐射信号的探测造成困难。

技术实现要素：

鉴于以上所述，本发明所要解决的技术问题在于，提供一种能够保证接收到足够强的信号强度的基于双调制测量材料中红外热辐射光谱的方法和装置。

为此，本发明采用如下技术方案：

一方面，本发明提供的基于双调制技术测量材料中红外热辐射光谱的装置，包括：

傅里叶变换红外光谱仪、机械调制系统和高真空样品室；

所述傅里叶变换红外光谱仪，包括将样品辐射信号分解成具有一定光程差的反射信号和透射信号实现干涉调制的迈克尔逊干涉仪、接收来自迈克尔逊干涉仪的信号的双通道mct探测器、与双通道mct探测器相连的用于采集和记录辐射信号信息的电路板、与电路板相连的含有傅里叶逆变换程序的计算机；

所述机械调制系统，包括斩波器及锁相放大器；斩波器的控制单元将同频率参考信号输入到锁相放大器的参考信号输入接口；双通道mct探测器的交流信号输出接口与锁相放大器的信号输入接口相连；锁相放大器的信号输出接口与双通道mct探测器的直流信号输入接口相连；

所述高真空样品室，包括样品架和设于所述样品架的待测样品。

根据本发明，基于将斩波器的机械调制及傅里叶变换红外光谱仪的干涉调制相结合的双调制技术，来进行中红外辐射信号的探测，以获得高质量的中红外热辐射光谱。

也可以是，本发明中，所述傅里叶变换红外光谱仪还包括在中远红外宽波段范围高透过率的金刚石窗片。由此，可减少样品在传输中的损耗。

也可以是，本发明中，所述高真空样品室的真空度达到1.3～6.0×10^-3mbar。由此，可有效消除水汽等的吸收干扰。

也可以是，本发明中，所述傅里叶变换红外光谱仪为真空型。

也可以是，本发明中，所述双通道mct探测器为液氮制冷型。由此，可以减少背景噪音对辐射信号测量的干扰。

另一方面，本发明还提供了一种基于上述装置测量材料中红外热辐射光谱的方法，包括以下步骤：

s1、将斩波器固定在待测样品的辐射信号进入傅里叶变换红外光谱仪的光路中；

s2、对傅里叶变换红外光谱仪和真空样品室分别抽真空；

s3、启动斩波器对待测样品的辐射信号进行机械调制；经机械调制后的辐射信号进入傅里叶变换红外光谱仪，由迈克尔逊干涉仪对辐射信号进行干涉调制，形成双调制信号；双调制信号由双通道mct探测器接收，以交流信号的形式输入到锁相放大器的信号输入接口；经锁相放大器对机械调制进行解调，从双通道mct探测器接收到的信号中提取得到来自待测样品的热辐射的直流信号，并输入到双通道mct探测器的直流信号输入接口；

s4、电路板采集输入到双通道mct探测器的直流信号得到相应的干涉图，并将其输入到计算机中，利用程序进行傅里叶逆变换，得到待测样品的双调制中红外热辐射光谱。

也可以是，本发明中，在步骤s1中，将傅里叶变换红外光谱仪置于测量模式，借助计算机的程序中的信号检查功能，调整光路使待测样品的辐射信号最大。

也可以是，本发明中，在步骤s2中，将傅里叶变换红外光谱仪和真空样品室分别抽真空至1mbar以下。

也可以是，本发明中，在步骤s3中，将傅里叶变换红外光谱仪置于步进扫描测试。

也可以是，本发明中，所述待测样品为各种具有不同发射率的块体及薄膜材料。

附图说明

图1示出了本发明一实施形态的基于双调制测量材料中红外热辐射光谱的装置的结构示意图；

图2示意性地示出了图1所示装置中的电路板的功能性框图；

图3为采用本发明的装置及方法测量不锈钢和自制腔式黑体在193k时在5～20μm热辐射光谱的示图；

附图标记：

1傅里叶变换红外光谱仪，

1-1迈克尔逊干涉仪，

1-2双通道mct探测器，

1-3电路板，

1-4金刚石窗片，

1-5计算机，

2机械调制系统，

2-1斩波器，

2-2锁相放大器，

3高真空样品室，

3-1样品，

3-2样品台。

具体实施方式

以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图和下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。

傅里叶变换红外光谱仪由于具有高分辨率和高信噪比，且能高效率采集辐射能量，而成为红外波段中最有利的光谱工具。因此发明人在此提出基于斩波器的机械调制及步进扫描模式下，傅里叶变换红外光谱仪的干涉调制相结合的双调制技术，来进行中红外辐射信号的探测，以获得高质量的中红外热辐射光谱。即，基于真空型傅里叶变换红外光谱仪的迈克尔逊干涉仪干涉调制和斩波器机械调制的双调制技术，得到材料的中红外热辐射光谱的方法和装置。

为了获得高质量的中红外热辐射光谱，消除空气中的水汽和二氧化碳对样品辐射信号的选择吸收，从探测器探测到的信号中提取出样品辐射信号和保证探测器有效接收到辐射信号等是主要问题。针对空气中的水汽和二氧化碳对样品辐射信号的选择吸收，对傅里叶变换红外光谱仪和高真空样品室分别抽真空，使整个光路处于较高真空度，消除水汽等的吸收干扰。针对室温背景辐射的干扰影响，采用将斩波器的机械调制及步进扫描模式下傅里叶变换红外光谱仪的干涉调制相结合的双调制技术来提取样品辐射信号。进一步地，针对保证探测器有效接收到样品辐射信号，采用在中远红外高透过率的金刚石窗口减少样品在传输中的损耗。此外，还使用在中红外波段有高灵敏度和高信噪比的双通道mct探测器来确保微弱的样品辐射信号能被接收到。

具体地，本发明的基于双调制技术测量材料中红外热辐射光谱的装置，包括：傅里叶变换红外光谱仪、机械调制系统、和高真空样品室。

该傅里叶变换红外光谱仪是真空型傅里叶变换红外光谱仪。该真空型傅里叶变换红外光谱仪，包括将样品辐射信号分解成具有一定光程差的反射信号和透射信号实现干涉调制的迈克尔逊干涉仪、接收来自迈克尔逊干涉仪的信号且对中红外辐射信号具有高灵敏度的双通道mct探测器、与双通道mct探测器相连的用于采集和记录辐射信号信息的电路板、与电路板相连的含有傅里叶逆变换程序的计算机。

该双通道mct探测器为液氮制冷，以减少背景噪音对辐射信号测量的干扰。此外，该真空型傅里叶变换红外光谱仪还包括为减少辐射信号在传输过程中的衰减而采用的在中远红外宽波段范围高透过率的金刚石窗片。具体地，傅里叶变换红外光谱仪的壳体上可设有开口作为辐射信号入口，金刚石窗片设于该开口上。

上述机械调制系统，包括斩波器及锁相放大器。斩波器的控制单元将同频率参考信号输入到锁相放大器的参考信号输入接口；双通道mct探测器的交流信号输出接口与锁相放大器的信号输入接口相连；锁相放大器的信号输出接口与双通道mct探测器的直流信号输入接口相连。

上述高真空样品室，包括待测样品和样品架；真空度1.3～6.0×10^-3mbar。

上述待测样品为具有不同发射率的块体及薄膜材料。

另一方面，采用上述装置测量材料热辐射光谱的方法，主要包括以下步骤：

s1、将斩波器固定在样品辐射信号进入傅里叶变换红外光谱仪的光路中。在该步骤中，可将傅里叶变换红外光谱仪置于一般测量模式，探测器选择ln-mctmid，借助计算机软件中的信号检查功能，调整光路使样品信号最大。

s2、对傅里叶变换红外光谱仪和真空样品室分别抽真空。例如，可将傅里叶变换红外光谱仪和真空样品室分别抽真空至1mbar以下，消除99％以上的大气中水蒸气和二氧化碳对材料辐射信号的选择吸收。

s3、启动斩波器对样品的辐射信号进行机械调制；经机械调制后的辐射信号进入傅里叶变换红外光谱仪，由迈克尔逊干涉仪对辐射信号进行干涉调制，形成双调制信号；双调制信号由双通道mct探测器接收，以交流信号的形式输入到锁相放大器的信号输入接口；经锁相放大器对机械调制进行解调，从探测器接收到的信号中提取得到来自样品热辐射的直流信号，并输入到双通道mct探测器的直流信号输入接口。在该步骤中，可将傅里叶变换红外光谱仪置于步进扫描测试，探测器选择dc-in；

s4、电路板采集输入到mct探测器的直流信号得到相应的干涉图，并将其输入到计算机中，利用软件进行傅里叶逆变换，得到样品的双调制中红外热辐射光谱。

优选的，所述的傅里叶变换红外光谱仪可为brukervertex70v型ftir光谱仪；所述的斩波器可为standfordsr540型机械斩波器；所述的锁相放大器可为standfordsr830dsp型锁相放大器；所述的探测器可为bruker的双通道mct探测器；所述的样品为室温下具有不同发射率的固体材料。本发明不限于上述型号器件，也可以采用具有相同功能的器件进行代替。例如傅里叶变换光谱仪只要采用具有步进扫描(step-scan)扫描模式的真空型傅里叶变换光谱仪即可；斩波器也可使用其他型号的叶片尺寸略大于抛物面金镜尺寸的斩波器代替。

本发明主要将双调制技术即斩波器机械调制和干涉仪干涉调制应用于材料辐射光谱的测量。为使斩波器叶片能顺利对辐射信号进行机械调制，将斩波器放置在高真空样品室中的支架上，使辐射信号能周期性的通过斩波器叶片。支架主要用于固定斩波器，以使斩波器稳定。且支架可设置成具有消光功能，例如可涂覆黑漆等。进一步地，为使斩波器能在高真空环境工作，可通过设于高真空样品室的过真空接头将斩波器的控制线与斩波器的控制单元相连，以实现真空环境下的数据传输。

本发明的最大优点是：

1、整个光路处于真空状态，消除大气环境中水汽和二氧化碳的干扰；

2、双调制技术的应用能有效从探测器测得的信号中提取出样品辐射信号；

3、在中远红外宽波长范围内高透过率的金刚石窗片和高灵敏度双通道mct探测器的结合能有效接收到微弱的中红外辐射信号；

4、装置测量速度快，操作简单。

下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。

图1示出了本发明一实施形态的基于双调制测量材料中红外热辐射光谱的装置的结构示意图。如图1所示，本实施形态的双调制测量材料中红外热辐射光谱的装置包括：包括：真空型傅里叶变换红外光谱仪1、机械调制系统2、高真空样品室3。

该真空型傅里叶变换红外光谱仪1，包括用于干涉调制的迈克尔逊干涉仪1-1。迈克尔逊干涉仪1-1通常主要由分束器、动镜和定镜组成。其中在中红外辐射光谱测量的过程中，采用kbr分束器。其中在step-scan扫描模式测试过程中，动镜通过步进扫描的方式移动，在进行数据采集时，动镜处于静止状态。干涉仪的各部分固定在傅里叶变换红外光谱仪内部支架上。

该真空型傅里叶变换红外光谱仪1还包括对中红外辐射信号具有高灵敏度的双通道mct探测器1-2。双通道mct探测器位于光路的终端，用于接收信号，并将辐射信号转化为电信号。也就是说，干涉仪位于斩波器与双通道mct探测器之间，对经斩波器机械调制的辐射信号进行干涉调制，并使双调制信号被双通道mct探测器接收。

优选地，在干涉仪与斩波器之间，以及在干涉仪与双通道mct探测器之间还设有光路引导元件，例如抛面镜，以进行光路转换。如图1所示，来自斩波器的平行光通过一抛面镜转换为大致垂直方向输送，并通过另一抛面镜倾斜于垂直方向地输送至干涉仪。且来自干涉仪的垂直方向的辐射信号通过两抛面镜输送至双通道mct探测器。

该真空型傅里叶变换红外光谱仪1还包括用于采集和记录辐射信号信息的电路板1-3。电路板1-3主要是由功能不同的集成电路板组成，可分为控制仪器采样电路、控制仪器运动电路、测量信号转换输出电路、仪器最佳状态自控电路和仪器故障自检电路。控制仪器运动电路与干涉仪相连以控制测试过程中干涉仪的动镜的移动；控制仪器采样电路与探测器相连，对经锁相放大器解调后输入到探测器的直流信号进行采样，并将采集信号输入给测量信号转换输出电路，最终输送给计算机进行处理。电路板中各模块电路由计算机进行控制，并监测其运行状态。电路板1-3通过傅里叶变换红外光谱仪中的信号传输线路与双通道mct探测器相连，电路板的以太网端口通过数据传输线与计算机相连。

该真空型傅里叶变换红外光谱仪1还包括中远红外高透过率的金刚石窗片1-4。金刚石窗片1-4设置在傅里叶变换红外光谱仪的平行光入口处。

该真空型傅里叶变换红外光谱仪1还包括含有傅里叶逆变换软件的计算机1-5。计算机1-5可利用程序对上述电路板采集到的干涉图进行傅里叶逆变换，并用于显示傅里叶变换红外光谱运行情况。

所述机械调制系统2包括斩波器2-1及锁相放大器2-2。斩波器2-1对样品辐射信号进行机械调制。斩波器2-1的控制单元将同频率的参考信号输入到锁相放大器2-2的参考信号输入接口；双通道mct探测器1-2的交流信号输出接口与锁相放大器2-2的信号输入接口相连；锁相放大器2-2的信号输出接口与双通道mct探测器1-2的直流信号输入接口相连。斩波器2-1设置在辐射信号进入傅里叶变换红外光谱仪平行光入口段的光路上。进一步地，可调整斩波器2-1的高度，使辐射信号能通过斩波器叶片的外侧部分。

上述高真空样品室3包括待测样品3-1和样品架3-2。待测样品3-1设于样品架3-2上。样品架可以为矩形无氧铜块体结构，其上设置有例如直径为25.4mm，深度为5mm的凹槽，可用于放置待测样品3-1。

具体地，将待测样品3-1固定在样品台3-2上，斩波器2-1和干涉仪1-1进行调制，经双调制后的辐射信号由双通道mct探测器1-2接收。双通道mct探测器接收的信号可以表示为：

vpsd＝vsigsin(ωt+θsig)+vback(1)

其中是vsigsin(ωt+θsig)是样品经双调制的中红外辐射信号，vback是背景辐射信号；

上述信号通过双通道mct探测器1-2的交流信号输出端馈入锁相放大器2-2的信号输入端，同时斩波器的控制单元将同频率参考信号vrefsin(ωt+θref)馈入锁相放大器2-2的参考信号输入端，经锁相放大器中处理过的信号为：

vpsd＝1/2vsigvrefcos(θsig-θref)(2)

上述信号为直流信号，经锁相放大器的信号输入端口馈入双通道mct探测器的直流信号输入端。再由电路板对双通道mct探测器上的直流信号进行采集，并以干涉图的形式输入到计算机1-2，由计算机中的软件进行傅里叶逆变换得到样品双调制中红外热辐射光谱；

鉴于上述思路，在本实施例中，锁相放大器2-2为standfordsr830dsp型锁相放大器；斩波器2-1为standfordsr540型机械斩波器；傅里叶变换红外光谱仪1-1为brukervertex70v型ftir光谱仪；探测器1-3为bruker双通道mct探测器提出新方法的实施。

以下说明上述装置的具体操作过程。

数据获取：将斩波器安装在样品与光谱仪之间的光路上并能使信号能从斩波器叶片穿过，将斩波器的参考信号输出端连接锁相放大器的参考信号输入端。将双通道mct探测器的交流信号输出端连接锁相放大器的信号输入端，并将锁相放大器的信号输出端馈入双通道mct探测器直流信号输入端。在测试之前，将傅里叶变换红外光谱仪置于一般测量模式，探测器选择ln-mctmid选项,借助信号检查页面显示双通道mct探测器检测到的信号强度，调整光路使探测信号强度达到最大。结合斩波器的调制频率，设定锁相放大器采样积分时间为30ms，以提高获取锁相放大器提取出信号的信噪比。在傅里叶变换红外光谱仪步进扫描模式设定步进等待时间为50ms，探测器选择dc-in。参数设置完毕，开始双调制中红外热辐射光谱的测量。

数据处理：本发明提出的双调制中红外热辐射光谱，由计算机软件来完成干涉图的傅里叶逆变换得到。

在上述两方面中包含了本发明的关键发明点(1)结合斩波器的机械调制及解调与干涉仪的干涉调制及解调，来从双通道mct探测器探测到的信号中提取高信噪比的辐射信号；(2)对整个装置抽真空处理，消除水汽对辐射信号的干扰；(3)高灵敏度、高信噪比的双通道mct探测器显著增强了微弱中红外辐射信号的探测能力；(4)使用在中远红外宽波长范围高透过率的金刚石窗片保证了探测器能接收到的信号强度。

作为应用实例，如图3所示，本发明运用双调制测量材料中红外热辐射光谱的方法，测量得193k低发射率的不锈钢和自制腔式黑体在5～20μm的中红外热辐射光谱。从图中可以看出，不锈钢热辐射光谱和自制腔式黑体的热辐射光谱之间的差异非常明显。且热辐射光谱整体呈现随着波长的增加先增加后减小的趋势，与理论相符。证明整套装置能顺利的用于测量具有各种不同发射率材料的中红外热辐射光谱。

本发明通过利用迈克尔逊干涉仪进行干涉调制的真空型傅里叶变换红外光谱仪、利用斩波轮对辐射信号进行机械调制的斩波器、用于解调制的锁相放大器及高真空样品室，构建了基于双调制技术测量材料中红外热辐射光谱的方法和装置。

本发明能有效地从探测器接收到的信号中提取出样品辐射信号，整个装置的高真空能分别消除99％以上水汽和二氧化碳对辐射信号的吸收，金刚石窗片能确保辐射信号高能量传递，保证探测器能接收到足够强的信号强度，以获得高品质的样品中红外热辐射光谱。

工业应用性本发明具有装置简单，易操作，稳定性高的优点，适用于各种发射率块体及薄膜材料热辐射特性的检测。

在不脱离本发明的基本特征的宗旨下，本发明可体现为多种形式，因此本发明中的实施形态是用于说明而非限制，由于本发明的范围由权利要求限定而非由说明书限定，而且落在权利要求界定的范围，或其界定的范围的等价范围内的所有变化都应理解为包括在权利要求书中。