一种卷烟滤棒中凉味剂成分向卷烟烟气迁移的模拟测定方法与流程

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种卷烟滤棒中凉味剂成分向卷烟烟气迁移的模拟测定方法。

背景技术：

凉味剂是一类能对人的口腔、嗅觉产生清凉效果的化学物质。如l-薄荷醇，其具有清新的凉味、价廉且容易获得等优点，广泛应用于日化、食品、烟草、医药卫生品等多个领域。随着消费者对凉味需求的日趋强烈，科技工作者开发出多种新型凉味剂，以适应不同领域的消费需求。凉味型在国外较为常见，近几年来国内市场需求也呈现出日益增长趋势。目前烟草行业常见的凉味剂有l-薄荷醇、异胡薄荷醇、薄荷酮、乳酸薄荷酯、薄荷酮甘油缩酮、n-乙基-对薄荷基-3-甲酰胺、2-异丙基-n,2,3-三甲基丁酰胺等成分，通常是多种成分复配以满足卷烟的口感与持久性。

目前国内外各卷烟厂家开发出众多的卷烟凉味剂添加技术，如烟丝添加、卷烟纸添加、滤嘴添加等。由于具有能避免卷烟储存和燃烧抽吸过程中的逸失及热解、避免卷烟静燃期间的损失、增加功效成分的转移效率等优点，滤嘴添加凉味剂是重要的凉味型卷烟制作方式。为了提升添加凉味成分的保持效果和突出卷烟产品的个性化风格，卷烟产品研发者还以拓展消费群体为目标，开发了爆珠、颗粒、香线等新的滤嘴添加凉味剂方式。目前爆珠、颗粒、香线等滤嘴新材料已愈来愈多地被应用于国内外较多的卷烟品牌中，并呈现出快速增长趋势。

目前但对滤嘴添加凉味剂成分的分析和检测的方法一般采用直接测定添加成分在滤嘴中的含量，或采用吸烟机捕集卷烟烟气进行分析。直接测定操作简单，但无法客观反映添加成分在卷烟抽吸时向卷烟烟气中的释放量。如果进行卷烟烟气分析，不到样品分析过程复杂，而且卷烟燃烧产生的化学成分多达数千种，复杂的背景势必对添加的凉味成分的分析造成很大影响。因此如何克服现有技术的不足是目前分析化学技术领域亟需解决的问题。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种卷烟滤棒中凉味剂成分向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，该方法能满足滤棒中添加的凉味成分迁移量准确测定的要求，为滤棒中添加的凉味剂释放量评价提供了科学、简便的新方法。

除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种卷烟滤棒中凉味剂成分向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，采用如下装置：

所述的装置包括气流预加热腔、数控三通阀、吹扫管和动态顶空气相色谱质谱联用仪器；

数控三通阀设于气流预加热腔与吹扫管之间；

吹扫管的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器相连；

气流预加热腔与数控三通阀的进气口相连；

包括如下步骤：

步骤（1），气流吹扫：将滤棒装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；

步骤（2），吸附阱捕集、热脱附进样和气相色谱-质谱分析：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的凉味剂成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测，计算迁移率；

所述的凉味剂包括薄荷酮、异胡薄荷醇、l-薄荷醇、2-异丙基-n,2,3-三甲基丁酰胺、乳酸薄荷酯、n-乙基-对薄荷基-3-甲酰胺和薄荷酮甘油缩酮。

数控三通阀可实现自动切换，能模拟吸烟机标准抽吸条件，卷烟处于静燃状态时气流不通过滤棒，直接排到外面，卷烟处于抽吸状态时气流通过滤棒对爆珠滤棒进行吹扫。

进一步，优选的是，所述的气流预加热腔为石英玻璃管，并采用红外辐射对管内的气体进行预加热。这种设置可实现对腔体内气体的程序升温，使通过滤棒的气流温度和卷烟烟气的实际吹扫温度保持一致。

进一步，优选的是，吹扫管包括管体和管帽；所述的管体和管帽相连；在管体内设有用于固定滤棒、且只允许气流从滤嘴处通过的两个密封圈，两个密封圈分别设于滤棒的两端。密封圈可实现滤棒和吹扫管壁之间的密封，避免吹扫气流侧边通过，保证气流能从滤棒中通过。通过密封圈大小和位置上下的调节，可满足卷烟所有规格过滤嘴测试的需求，如常规烟、中支烟、细支烟、长滤嘴卷烟、短滤嘴卷烟等，如图3所示。

进一步，优选的是，步骤（1）中，模拟iso标准抽吸模式对滤棒进行吹扫，每1分钟内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为17.5ml/min；模拟加拿大深度抽吸模式对滤棒进行吹扫，每30内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为22.5ml/min；吹扫8-10次。

即模拟iso标准抽吸模式对滤棒进行吹扫，模拟2s卷烟抽吸的时间，过程为：通过数控三通阀切换，气流由数控三通阀的进气口进入，之后从其中一个出气口进入到吹扫管中吹扫洗脱滤棒中的爆珠，该吹扫时间为2s；之后，模拟58s卷烟静燃的时间，过程为：通过数控三通阀切换，气流由数控三通阀的进气口进入，之后从另一个出气口进入到大气，不通过滤棒。

吹扫8-10次，即模拟抽吸8-10口。

进一步，优选的是，步骤（2）中，捕集阱的吸附材料为聚丁二烯包覆硅胶颗粒，该材料对凉味剂成分吸附容量大，在高温下稳定性好，吸附和脱附可逆，可多次重复使用。捕集阱的温度为-10℃，高温解析脱附温度180-240℃，脱附时间2-5min，传输线温度220-260℃，阀箱温度220-260℃。

进一步，优选的是，聚丁二烯包覆硅胶颗粒的制备方法如下：

于烧杯中加入聚丁二烯、增敏剂及甲苯，混匀后，再加入用三乙氧基乙烯基硅烷改性的硅胶颗粒，超声振荡反应，反应结束后旋蒸去甲苯，之后向装有产物的容器中通入氩气，密封后进行辐射交联，之后依次用苯、丙酮洗涤，烘干，即得；

聚丁二烯、增敏剂、三乙氧基乙烯基硅烷改性的硅胶颗粒的质量比为12~15：1.0~1.5：120~150；

聚丁二烯的质量与甲苯的体积的比例为12~15g：0.8~1.2l。

进一步，优选的是，硅胶颗粒粒径为100~150目；烘干的温度为200℃，时间为6h；超声振荡的时间为35~45min；洗涤采用的苯、丙酮的质量均为三乙氧基乙烯基硅烷改性的硅胶颗粒质量2~3倍；增敏剂为双甲基丙烯酸乙二醇酯或双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯。

进一步，优选的是，步骤（2）中，气相色谱条件如下：色谱柱为hp-innowax弹性石英毛细管柱，规格为30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度250℃；分流比20:1；柱箱初始温度50℃保持1min，然后10℃/min升至100℃，再以5℃/min升至210℃，再以30℃/min升至240℃，保持5min；载气为氦气，恒流1.0ml/min。

进一步，优选的是，步骤（2）中，质谱条件如下：辅助接口温度为220℃；电离方式为电子轰击源，电离能量70ev，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，溶剂延迟时间4.0min，采用选择离子监测模式。

进一步，优选的是，步骤（2）中，计算迁移率的方法为：采用气相色谱-质谱联用仪测定的模拟实际抽吸凉味剂成分的量与凉味剂成分的总量相除，得到迁移率；迁移率=(模拟实际抽吸测定结果的峰面积/总量的峰面积)×100%。

模拟实际抽吸凉味剂成分的量测定时，每吹扫完一个滤棒，更换新的滤棒，再次吹扫，一共使用不少于5个滤棒；

所述的凉味剂成分的总量检测方法如下：采用同一装置，更换新的滤棒，使用180-240℃气体持续吹扫滤棒8-15min，吹扫完后再次更换新的滤棒继续吹扫，共吹扫不少于5个滤棒（滤棒的吹扫个数与模拟实际抽吸凉味剂成分的量测定时吹扫个数一致），测定凉味剂成分总量。总量测定捕集、脱附、gc、ms条件与模拟实际抽吸凉味剂成分的量测定条件完全相同。

这是由于凉味剂成分只是少部分迁移，为了到达仪器的定量限，累计吹扫至少5根滤棒。

本发明设置加热程序时，对于不同规格的卷烟，先在吸烟机上实际抽吸，用热电偶测定烟气通过滤棒的实际温度，然后根据该测定结果进行设置。

本发明离子选择参数原则：在各个溶剂残留物的质谱离子碎片中，选择特异性和响应较高的离子作为定量离子；选择其他1~2个碎片离子作为辅助定性离子。离子选择参数见表1。典型的色谱图4。

表1、凉味剂成分的定量和定性选择离子

进一步，优选的是，为了实现凉味剂成分的定量分析，本发明中采用7种凉味剂对照品，配制了250、100、50、25、10和1.0mg/ml六个浓度水平的混合标准工作溶液制作液，在优选的色谱条件下进样1.0µl制作工作曲线，进入色谱系统的凉味剂成分分别为250、100、50、25、10和1.0µg。以凉味剂定量离子的响应值(色谱峰)为纵坐标y值，以凉味剂浓度为横坐标x值，工作曲线见表2。根据待测样品的色谱峰信号和工作曲线比较，可实现可迁移凉味剂成分的定量分析。

表2、七种凉味剂成分工作曲线

本发明与现有技术相比，其有益效果为：

(1)、本发明方法综合考虑卷烟滤棒中凉味剂成分化合物向卷烟烟气中的转移，克服了传统滤棒凉味剂成分检测方法中，主要是测定的是滤棒中的总含量，没有考虑它们向卷烟烟气中的迁移的问题。本发明方法能准确测定卷烟滤棒中添加的凉味成分向卷烟烟气中的迁移率，从而确定添加的凉味成分的释放量和释放规律，通过本方法的测定结果，可有效指导不同类型卷烟滤棒中凉味的添加量和添加比例，并能对凉味型卷烟滤棒的实际效果做出客观评价。

(2)、本发明采用装置构成简单、操作容易实现。和卷烟烟气直接分析相比，可扣除卷烟燃烧产生的复杂背景对凉味剂成分测定造成的干扰；整个分析流程为在线操作，避免了其它方法中多次样品转移引入的误差，凉味剂成分测定结果更准确可靠；并且和其它模拟迁移装置相比，本发明的装置模拟更接近于卷烟抽吸的实际情况，获得的结果更客观、可靠。

(3)、本发明中采用了精密吹扫管，吹扫管为带密封圈的卡套式结构，密封圈可实现滤棒和吹扫管壁之间的密封，避免吹扫气流侧边通过(保证气流能从滤棒中通过)。通过密封圈大小和位置(上、下)的调节，可满足卷烟所有规格滤棒(常规烟、中支烟、细支烟、长滤嘴卷烟、短滤嘴卷烟等)测试的需求。

(4)、本发明中还首次采用聚丁二烯包覆硅胶作为捕集阱的吸附材料。材料吸附容量大，在高温下稳定性好，对凉味剂成分化合物吸附和脱附可逆性好，待测成分吸附和解析完全度高，可显著提升分析结果准确性和精密度。

附图说明

图1为本发明采用的装置的结构示意图；

图2为吹扫管的爆炸图；

其中，1、气流预加热腔；2、数控三通阀；3、吹扫管；3-1、管体；3-2、管体；3-3、密封圈；4、动态顶空气相色谱质谱联用仪器；5、滤棒；5-1、上滤棒芯；5-2、下滤棒芯；5-3、接装纸；6、爆珠；

图3为吹扫管中安装不同类型卷烟滤棒的示意图；其中，a为常规烟的滤棒，b为细支烟的滤棒，c为短滤嘴卷烟的滤棒；

图4为7种凉味剂标准品检测色谱图；

其中，1为薄荷酮，2为异胡薄荷醇，3为l-薄荷醇，4为2-异丙基-n,2,3-三甲基丁酰胺(ws-23)，5为乳酸薄荷酯，6为n-乙基-对薄荷基-3-甲酰胺(ws-3)，7为薄荷酮甘油缩酮。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。

本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。

本发明采用的三乙氧基乙烯基硅烷改性的硅胶颗粒购自南京能德新材料技术有限公司，为球形硅胶，100~150目。

实施例1

一种卷烟滤棒中凉味剂成分向卷烟-烟气迁移的模拟测定方法，采用如下装置：

如图1~图3所示，所述的装置包括气流预加热腔1、数控三通阀2、吹扫管3和动态顶空气相色谱质谱联用仪器4；

数控三通阀2设于气流预加热腔1与吹扫管3之间；

吹扫管3的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器4相连；

气流预加热腔1与数控三通阀2的进气口相连。

包括如下步骤：

步骤（1），气流吹扫：将滤棒装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；

步骤（2），吸附阱捕集、热脱附进样和气相色谱-质谱分析：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的凉味剂成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测，计算迁移率；

所述的凉味剂包括薄荷酮、异胡薄荷醇、l-薄荷醇、2-异丙基-n,2,3-三甲基丁酰胺、乳酸薄荷酯、n-乙基-对薄荷基-3-甲酰胺和薄荷酮甘油缩酮。

步骤（1）中，模拟iso标准抽吸模式对滤棒进行吹扫，每1分钟内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为17.5ml/min，吹扫8次。

步骤（2）中，捕集阱的吸附材料为聚丁二烯包覆硅胶颗粒，捕集阱的温度为-10℃，高温解析脱附温度200℃，脱附时间3min，传输线温度220℃，阀箱温度220℃。

步骤（2）中，气相色谱条件如下：色谱柱为hp-innowax弹性石英毛细管柱，规格为30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度250℃；分流比20:1；柱箱初始温度50℃保持1min，然后10℃/min升至100℃，再以5℃/min升至210℃，再以30℃/min升至240℃，保持5min；载气为氦气，恒流1.0ml/min。

步骤（2）中，质谱条件如下：辅助接口温度为220℃；电离方式为电子轰击源，电离能量70ev，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，溶剂延迟时间4.0min，采用选择离子监测模式。

步骤（2）中，步骤（2）中，计算迁移率的方法为：采用气相色谱-质谱联用仪测定的模拟实际抽吸凉味剂成分的量与凉味剂成分的总量相除，得到迁移率；

模拟实际抽吸凉味剂成分的量测定时，每吹扫完一个滤棒，更换新的滤棒，再次吹扫，一共使用5个滤棒；

所述的凉味剂成分的总量检测方法如下：采用同一装置，更换新的滤棒，使用200℃气体持续吹扫滤棒10min，吹扫完后再次更换新的滤棒继续吹扫，共吹扫5个滤棒，测定凉味剂成分总量。

测试卷烟滤棒为常规卷烟(在滤棒成型过程中随三乙酸甘油酯加入凉味剂)，规格为30mm。

测定结果表明：该滤棒中有异胡薄荷醇、l-薄荷醇和ws-23三种凉味成分检出，总含量分别为34.2、221.8和155.2µg/支，向卷烟烟气迁移模拟释放量分别为5.47、29.1和18.4µg/支，从滤棒向卷烟烟气迁移率模拟测定结果分别为16.0%、13.1%和11.9%。

实施例2

一种卷烟滤棒中凉味剂成分向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，采用如下装置：

如图1~图3所示，所述的装置包括气流预加热腔1、数控三通阀2、吹扫管3和动态顶空气相色谱质谱联用仪器4；

数控三通阀2设于气流预加热腔1与吹扫管3之间；

吹扫管3的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器4相连；

气流预加热腔1与数控三通阀2的进气口相连。

所述的气流预加热腔1为石英玻璃管，并采用红外辐射对管内的气体进行预加热。

吹扫管3包括管体3-1和管帽3-2；所述的管体3-1和管帽3-2相连；在管体3-1内设有用于固定滤棒5、且只允许气流从滤嘴处通过的两个密封圈3-3，两个密封圈3-3分别设于滤棒5的两端；

包括如下步骤：

步骤（1），气流吹扫：将滤棒装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；

步骤（2），吸附阱捕集、热脱附进样和气相色谱-质谱分析：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的凉味剂成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测，计算迁移率；

所述的凉味剂包括薄荷酮、异胡薄荷醇、l-薄荷醇、2-异丙基-n,2,3-三甲基丁酰胺、乳酸薄荷酯、n-乙基-对薄荷基-3-甲酰胺和薄荷酮甘油缩酮。

步骤（1）中，模拟iso标准抽吸模式对滤棒进行吹扫，每1分钟内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为17.5ml/min；吹扫8次。

步骤（2）中，捕集阱的吸附材料为聚丁二烯包覆硅胶颗粒，捕集阱的温度为-10℃，高温解析脱附温度240℃，脱附时间5min，传输线温度260℃，阀箱温度260℃。

步骤（2）中，气相色谱条件如下：色谱柱为hp-innowax弹性石英毛细管柱，规格为30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度250℃；分流比20:1；柱箱初始温度50℃保持1min，然后10℃/min升至100℃，再以5℃/min升至210℃，再以30℃/min升至240℃，保持5min；载气为氦气，恒流1.0ml/min。

步骤（2）中，质谱条件如下：辅助接口温度为220℃；电离方式为电子轰击源，电离能量70ev，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，溶剂延迟时间4.0min，采用选择离子监测模式。

步骤（2）中，步骤（2）中，计算迁移率的方法为：采用气相色谱-质谱联用仪测定的模拟实际抽吸凉味剂成分的量与凉味剂成分的总量相除，得到迁移率；

模拟实际抽吸凉味剂成分的量测定时，每吹扫完一个滤棒，更换新的滤棒，再次吹扫，一共使用6个滤棒；

所述的凉味剂成分的总量检测方法如下：采用同一装置，更换新的滤棒，使用180℃气体持续吹扫滤棒15min，吹扫完后再次更换新的滤棒继续吹扫，共吹扫6个滤棒，测定凉味剂成分总量。

测试卷烟滤棒为常规卷烟凝胶载香滤棒，规格为30mm。

测定结果表明：该滤棒中有薄荷酮、异胡薄荷醇、l-薄荷醇和乳酸薄荷酯四种凉味成分检出，总含量分别为55.6、112.8、187.4、和76.3µg/支，向卷烟烟气迁移模拟释放量分别为9.62、17.8、23.9和6.92µg/支，从滤棒向卷烟烟气迁移率模拟测定结果分别为17.3%、15.8%、12.8%和9.1%。

实施例3

一种卷烟滤棒中凉味剂成分向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，其特征在于，采用如下装置：

如图1~图3所示，所述的装置包括气流预加热腔1、数控三通阀2、吹扫管3和动态顶空气相色谱质谱联用仪器4；

数控三通阀2设于气流预加热腔1与吹扫管3之间；

吹扫管3的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器4相连；

气流预加热腔1与数控三通阀2的进气口相连。

所述的气流预加热腔1为石英玻璃管，并采用红外辐射对管内的气体进行预加热。

吹扫管3包括管体3-1和管帽3-2；所述的管体3-1和管帽3-2相连；在管体3-1内设有用于固定滤棒5、且只允许气流从滤嘴处通过的两个密封圈3-3，两个密封圈3-3分别设于滤棒5的两端；

包括如下步骤：

步骤（1），气流吹扫：将滤棒装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；

步骤（2），吸附阱捕集、热脱附进样和气相色谱-质谱分析：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的凉味剂成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测，计算迁移率；

所述的凉味剂包括薄荷酮、异胡薄荷醇、l-薄荷醇、2-异丙基-n,2,3-三甲基丁酰胺、乳酸薄荷酯、n-乙基-对薄荷基-3-甲酰胺和薄荷酮甘油缩酮。

步骤（1）中，模拟iso标准抽吸模式对滤棒进行吹扫，每1分钟内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为17.5ml/min；吹扫9次。

步骤（2）中，捕集阱的吸附材料为聚丁二烯包覆硅胶颗粒，捕集阱的温度为-10℃，高温解析脱附温度180℃，脱附时间2min，传输线温度240℃，阀箱温度250℃。

步骤（2）中，气相色谱条件如下：色谱柱为hp-innowax弹性石英毛细管柱，规格为30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度250℃；分流比20:1；柱箱初始温度50℃保持1min，然后10℃/min升至100℃，再以5℃/min升至210℃，再以30℃/min升至240℃，保持5min；载气为氦气，恒流1.0ml/min。

步骤（2）中，质谱条件如下：辅助接口温度为220℃；电离方式为电子轰击源，电离能量70ev，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，溶剂延迟时间4.0min，采用选择离子监测模式。

步骤（2）中，步骤（2）中，计算迁移率的方法为：采用气相色谱-质谱联用仪测定的模拟实际抽吸凉味剂成分的量与凉味剂成分的总量相除，得到迁移率；

模拟实际抽吸凉味剂成分的量测定时，每吹扫完一个滤棒，更换新的滤棒，再次吹扫，一共使用5个滤棒；

所述的凉味剂成分的总量检测方法如下：采用同一装置，更换新的滤棒，使用240℃气体持续吹扫滤棒8min，吹扫完后再次更换新的滤棒继续吹扫，共吹扫5个滤棒，测定凉味剂成分总量。

测试卷烟滤棒为常规卷烟爆珠滤棒，规格为25mm。从卷烟烟支上取下滤棒并捏破爆珠，装入吹扫管中。

测定结果表明：样品中有薄荷酮、异胡薄荷醇、l-薄荷醇和ws-23四种凉味成分检出，总含量分别为118.2、122.6、202.7、和63.4µg/支，向卷烟烟气迁移模拟释放量分别为16.78、15.22、22.35和6.27µg/支，从滤棒向卷烟烟气迁移率模拟测定结果分别为14.2%、12.4%、11.0%和9.9%。

实施例4

一种卷烟滤棒中凉味剂成分向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，采用如下装置：

如图1~图3所示，所述的装置包括气流预加热腔1、数控三通阀2、吹扫管3和动态顶空气相色谱质谱联用仪器4；

数控三通阀2设于气流预加热腔1与吹扫管3之间；

吹扫管3的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器4相连；

气流预加热腔1与数控三通阀2的进气口相连。

所述的气流预加热腔1为石英玻璃管，并采用红外辐射对管内的气体进行预加热。

吹扫管3包括管体3-1和管帽3-2；所述的管体3-1和管帽3-2相连；在管体3-1内设有用于固定滤棒5、且只允许气流从滤嘴处通过的两个密封圈3-3，两个密封圈3-3分别设于滤棒5的两端；

包括如下步骤：

步骤（1），气流吹扫：将滤棒装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；

步骤（2），吸附阱捕集、热脱附进样和气相色谱-质谱分析：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的凉味剂成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测，计算迁移率；

所述的凉味剂包括薄荷酮、异胡薄荷醇、l-薄荷醇、2-异丙基-n,2,3-三甲基丁酰胺、乳酸薄荷酯、n-乙基-对薄荷基-3-甲酰胺和薄荷酮甘油缩酮。

步骤（1）中，模拟iso标准抽吸模式对滤棒进行吹扫，每1分钟内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为17.5ml/min，吹扫9次。

步骤（2）中，捕集阱的吸附材料为聚丁二烯包覆硅胶颗粒，捕集阱的温度为-10℃，高温解析脱附温度200℃，脱附时间3min，传输线温度240℃，阀箱温度240℃。

聚丁二烯包覆硅胶颗粒的制备方法如下：于烧杯中加入聚丁二烯、增敏剂及甲苯，混匀后，再加入用三乙氧基乙烯基硅烷改性的硅胶颗粒，超声振荡反应，反应结束后旋蒸去甲苯，之后向装有产物的容器中通入氩气，密封后进行辐射交联，之后依次用苯、丙酮洗涤，烘干，即得；

聚丁二烯、增敏剂、三乙氧基乙烯基硅烷改性的硅胶颗粒的质量比为12：1.0：120；

聚丁二烯的质量与甲苯的体积的比例为12g：0.8l。

硅胶颗粒粒径为100~150目；超声振荡的时间为35min；洗涤采用的苯、丙酮的质量均为三乙氧基乙烯基硅烷改性的硅胶颗粒质量2倍；增敏剂为双甲基丙烯酸乙二醇酯。

步骤（2）中，气相色谱条件如下：色谱柱为hp-innowax弹性石英毛细管柱，规格为30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度250℃；分流比20:1；柱箱初始温度50℃保持1min，然后10℃/min升至100℃，再以5℃/min升至210℃，再以30℃/min升至240℃，保持5min；载气为氦气，恒流1.0ml/min。

步骤（2）中，质谱条件如下：辅助接口温度为220℃；电离方式为电子轰击源，电离能量70ev，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，溶剂延迟时间4.0min，采用选择离子监测模式。

步骤（2）中，步骤（2）中，计算迁移率的方法为：采用气相色谱-质谱联用仪测定的模拟实际抽吸凉味剂成分的量与凉味剂成分的总量相除，得到迁移率；

模拟实际抽吸凉味剂成分的量测定时，每吹扫完一个滤棒，更换新的滤棒，再次吹扫，一共使用5个滤棒；

所述的凉味剂成分的总量检测方法如下：采用同一装置，更换新的滤棒，使用200℃气体持续吹扫滤棒5min，吹扫完后再次更换新的滤棒继续吹扫，共吹扫5个滤棒，测定凉味剂成分总量。

测试卷烟滤棒为常规卷烟添加香线滤棒，规格为30mm。

测定结果表明：样品中有l-薄荷醇、乳酸薄荷酯、ws-3和薄荷酮甘油缩酮四种凉味成分检出，总含量分别为194.6、208.7、155.2和88.4µg/支，向卷烟烟气迁移模拟释放量分别为21.62、18.92、15.37和7.24µg/支，从滤棒向卷烟烟气迁移率模拟测定结果分别为11.1%、9.1%、9.9%、8.2%。

实施例5

一种卷烟滤棒中凉味剂成分向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，其特征在于，采用如下装置：

如图1~图3所示，所述的装置包括气流预加热腔1、数控三通阀2、吹扫管3和动态顶空气相色谱质谱联用仪器4；

数控三通阀2设于气流预加热腔1与吹扫管3之间；

吹扫管3的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器4相连；

气流预加热腔1与数控三通阀2的进气口相连。

所述的气流预加热腔1为石英玻璃管，并采用红外辐射对管内的气体进行预加热。

吹扫管3包括管体3-1和管帽3-2；所述的管体3-1和管帽3-2相连；在管体3-1内设有用于固定滤棒5、且只允许气流从滤嘴处通过的两个密封圈3-3，两个密封圈3-3分别设于滤棒5的两端；

包括如下步骤：

步骤（1），气流吹扫：将滤棒装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；

步骤（2），吸附阱捕集、热脱附进样和气相色谱-质谱分析：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的凉味剂成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测，计算迁移率；

所述的凉味剂包括薄荷酮、异胡薄荷醇、l-薄荷醇、2-异丙基-n,2,3-三甲基丁酰胺、乳酸薄荷酯、n-乙基-对薄荷基-3-甲酰胺和薄荷酮甘油缩酮。

步骤（1）中，模拟加拿大深度抽吸模式对滤棒进行吹扫，每30内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为22.5ml/min；吹扫9口。

步骤（2）中，捕集阱的吸附材料为聚丁二烯包覆硅胶颗粒，捕集阱的温度为-10℃，高温解析脱附温度190℃，脱附时间3.2min，传输线温度250℃，阀箱温度250℃。

聚丁二烯包覆硅胶颗粒的制备方法如下：于烧杯中加入聚丁二烯、增敏剂及甲苯，混匀后，再加入用三乙氧基乙烯基硅烷改性的硅胶颗粒，超声振荡反应，反应结束后旋蒸去甲苯，之后向装有产物的容器中通入氩气，密封后进行辐射交联，之后依次用苯、丙酮洗涤，烘干，即得；

聚丁二烯、增敏剂、三乙氧基乙烯基硅烷改性的硅胶颗粒的质量比为15：1.5：150；

聚丁二烯的质量与甲苯的体积的比例为15g：1.2l。

硅胶颗粒粒径为100~150目；烘干的温度为200℃，时间为6h；超声振荡的时间为45min；洗涤采用的苯、丙酮的质量均为三乙氧基乙烯基硅烷改性的硅胶颗粒质量3倍；增敏剂为双甲基丙烯酸乙二醇酯。

步骤（2）中，气相色谱条件如下：色谱柱为hp-innowax弹性石英毛细管柱，规格为30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度250℃；分流比20:1；柱箱初始温度50℃保持1min，然后10℃/min升至100℃，再以5℃/min升至210℃，再以30℃/min升至240℃，保持5min；载气为氦气，恒流1.0ml/min。

步骤（2）中，质谱条件如下：辅助接口温度为220℃；电离方式为电子轰击源，电离能量70ev，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，溶剂延迟时间4.0min，采用选择离子监测模式。

步骤（2）中，步骤（2）中，计算迁移率的方法为：采用气相色谱-质谱联用仪测定的模拟实际抽吸凉味剂成分的量与凉味剂成分的总量相除，得到迁移率；

模拟实际抽吸凉味剂成分的量测定时，每吹扫完一个滤棒，更换新的滤棒，再次吹扫，一共使用5个滤棒；

所述的凉味剂成分的总量检测方法如下：采用同一装置，更换新的滤棒，使用180℃气体持续吹扫滤棒10min，吹扫完后再次更换新的滤棒继续吹扫，共吹扫5个滤棒，测定凉味剂成分总量。

测试卷烟滤棒为细支烟爆珠滤棒，规格为35mm。从卷烟烟支上取下滤棒并捏破爆珠，装入吹扫管中。

测定结果表明：样品中有薄荷酮、异胡薄荷醇和l-薄荷醇三种凉味成分检出，总含量分别为208.4、155.7和122.6µg/支，向卷烟烟气迁移模拟释放量分别为28.32、18.67和15.79µg/支，从滤棒向卷烟烟气迁移率模拟测定结果分别为13.6%、12.0%和12.9%。

实施例6

一种卷烟滤棒中凉味剂成分向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，其特征在于，采用如下装置：

如图1~图3所示，所述的装置包括气流预加热腔1、数控三通阀2、吹扫管3和动态顶空气相色谱质谱联用仪器4；

数控三通阀2设于气流预加热腔1与吹扫管3之间；

吹扫管3的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器4相连；

气流预加热腔1与数控三通阀2的进气口相连。

所述的气流预加热腔1为石英玻璃管，并采用红外辐射对管内的气体进行预加热。

吹扫管3包括管体3-1和管帽3-2；所述的管体3-1和管帽3-2相连；在管体3-1内设有用于固定滤棒5、且只允许气流从滤嘴处通过的两个密封圈3-3，两个密封圈3-3分别设于滤棒5的两端；

包括如下步骤：

步骤（1），气流吹扫：将滤棒装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；

步骤（2），吸附阱捕集、热脱附进样和气相色谱-质谱分析：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的凉味剂成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测，计算迁移率；

所述的凉味剂包括薄荷酮、异胡薄荷醇、l-薄荷醇、2-异丙基-n,2,3-三甲基丁酰胺、乳酸薄荷酯、n-乙基-对薄荷基-3-甲酰胺和薄荷酮甘油缩酮。

步骤（1）中，模拟加拿大深度抽吸模式对滤棒进行吹扫，每30内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为22.5ml/min；吹扫9次。

步骤（2）中，捕集阱的吸附材料为聚丁二烯包覆硅胶颗粒，捕集阱的温度为-10℃，高温解析脱附温度200℃，脱附时间2.8min，传输线温度230℃，阀箱温度230℃。

于烧杯中加入聚丁二烯、增敏剂及甲苯，混匀后，再加入用三乙氧基乙烯基硅烷改性的硅胶颗粒，超声振荡反应，反应结束后旋蒸去甲苯，之后向装有产物的容器中通入氩气，密封后进行辐射交联，之后依次用苯、丙酮洗涤，烘干，即得；

聚丁二烯包覆硅胶颗粒的制备方法如下：于烧杯中加入聚丁二烯、增敏剂及甲苯，混匀后，再加入用三乙氧基乙烯基硅烷改性的硅胶颗粒，超声振荡反应，反应结束后旋蒸去甲苯，之后向装有产物的容器中通入氩气，密封后进行辐射交联，之后依次用苯、丙酮洗涤，烘干，即得；

聚丁二烯、增敏剂、三乙氧基乙烯基硅烷改性的硅胶颗粒的质量比为13：1.2：145；

聚丁二烯的质量与甲苯的体积的比例为13g：1l。

硅胶颗粒粒径为100~150目；烘干的温度为200℃，时间为6h；超声振荡的时间为40min；洗涤采用的苯、丙酮的质量分别为三乙氧基乙烯基硅烷改性的硅胶颗粒质量2.3、2.7倍；增敏剂为双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯；

步骤（2）中，气相色谱条件如下：色谱柱为hp-innowax弹性石英毛细管柱，规格为30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度250℃；分流比20:1；柱箱初始温度50℃保持1min，然后10℃/min升至100℃，再以5℃/min升至210℃，再以30℃/min升至240℃，保持5min；载气为氦气，恒流1.0ml/min。

步骤（2）中，质谱条件如下：辅助接口温度为220℃；电离方式为电子轰击源，电离能量70ev，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，溶剂延迟时间4.0min，采用选择离子监测模式。

步骤（2）中，步骤（2）中，计算迁移率的方法为：采用气相色谱-质谱联用仪测定的模拟实际抽吸凉味剂成分的量与凉味剂成分的总量相除，得到迁移率；

模拟实际抽吸凉味剂成分的量测定时，每吹扫完一个滤棒，更换新的滤棒，再次吹扫，一共使用5个滤棒；

所述的凉味剂成分的总量检测方法如下：采用同一装置，更换新的滤棒，使用185℃气体持续吹扫滤棒10min，吹扫完后再次更换新的滤棒继续吹扫，共吹扫5个滤棒，测定凉味剂成分总量。

测试卷烟滤棒为中支烟爆珠滤棒，规格为25mm。从卷烟烟支上取下滤棒并捏破爆珠，装入吹扫管中。

测定结果表明：样品中有薄荷酮、异胡薄荷醇和l-薄荷醇三种凉味成分检出，总含量分别为188.4、257.8和208.9µg/支，向卷烟烟气迁移模拟释放量分别为26.77、33.20、25.18µg/支，从滤棒向卷烟烟气迁移率模拟测定结果分别为14.2%、12.9%和12.1%。

另外，为了准确测定滤棒中凉味剂成分总量，本发明中制备了人工添加7种凉味剂成分的滤棒，每支卷烟滤棒中7种成分的添加量均分别为100µg。滤棒装入吹扫管中后，采用180℃持续吹扫10min，让滤棒中的凉味剂成分可完全吹扫出，采用实施例3的方法测定凉味剂成分总量，结果见表3。从表3结果可看出，7种凉味剂成分测定结果的回收率均大于87.2%，说明本方法的总量测定结果的回收率高，结果可靠。同时，人工制备含有这7种凉味剂的滤棒进行模拟卷烟真实抽吸吹扫，吹扫方式如实施例3，采用实施例1的方法测定凉味剂成分，检测结果如表3。

表3

从表3结果可看出，7种凉味剂成分确实发生了迁移，迁移率在7.62~15.6%之间；而且迁移率和化合物的沸点有直接的相关性，沸点越高，迁移率越低，说明在滤棒中添加薄荷酮、异胡薄荷醇、l-薄荷醇等低沸点的成分有利于向烟气释放。

对相同滤棒进行了5次迁移量平行测定，相对标准偏差(rsd)在3.6~4.3%之间，说明方法具有很好的重现性，能满足滤棒添加凉味剂成分迁移量准确测定的要求。由于卷烟滤棒中可迁移的凉味剂成分才有可能进入人的口腔被吸烟者的味觉感受到，本发明方法能准确测定卷烟滤棒中添加的凉味成分向卷烟烟气中的迁移率，从而确定添加的凉味成分的释放量和释放规律，通过本方法的测定结果，可有效指导不同类型卷烟滤棒中凉味的添加量和添加比例，并能对凉味型卷烟滤棒的实际效果做出客观评价。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。