本发明属于环境中硫的检测技术领域，具体涉及一种水中全硫的检测方法。
背景技术：
全硫是有机硫、无机硫和单质硫的统称。在工业生产中，硫对企业都有或多或少的影响，所以企业用水、废水中的硫含量受到了广泛关注。水体中的硫多以硫的化合物形式存在，硫的化合物对生物体内新陈代谢中的许多金属离子有较强的化学作用，如硫的化合物中的硫化物对植物根茎有强腐蚀作用，在饮用水中硫化物浓度即使低到0.07μg/l也能影响水的味道。当水体中硫化物浓度达到0.15μg/l时，即影响新放养的鱼苗的生长和鱼卵的成活。水中的硫化物易逸散于空气中，产生臭味，且毒性很大，它可与人体细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。水中硫化物可以释出硫化氢，硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的微生物氧化成硫酸，进而腐蚀下水道等。其他形式的硫的化合物也是水体污染及水体生态系统的重要危害物质。
目前，现有检测技术大多针对某一类硫的化合物进行测量，但缺乏对水中全硫的精确可靠地检测方法。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种水中全硫的检测方法，该检测方法能精确可靠地检测出水中的全硫含量。
为实现上述目的，本发明提供了一种水中全硫的检测方法，包括以下步骤：
首先选定两份同等重量的且全硫恒定的中间介质煤样，中间介质煤样重量分别为g介，其中一份直接采用gb/t214-2007《煤中全硫的测定方法》精确测量介质干燥基全硫s介，另一份煤样与所需检测的水样混合得到水煤样，水样重量为g水，煤样与水样的重量比为10：(3-5)，水煤样置于内部温度处于105～110℃的鼓风干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定，然后采用gb/t214-2007《煤中全硫的测定方法》精确测量水煤样干燥基全硫s混，最后通过物料平衡法计算得出水样中全硫含量s水；计算全硫含量s水的公式：s水＝(g介*s混-g介*s介)/g水。
进一步地，另一份煤样与所需检测的水样混合时加入一定量的过氧化氢，过氧化氢与水样的质量比为1：2。
优选的，过氧化氢为符合国标gb/t1616-2014的工业过氧化氢。
优选的，煤样与水样的重量比为10：4。
优选的，水煤样置于内部温度处于108℃的鼓风干燥箱内干燥。
本发明公开了一种操作简单可行、结果可靠的水中全硫测定方法，该方法根据质量守恒，通过水样和中间介质煤样按一定比例混合，通过水煤样干燥基全硫s混与介质干燥基全硫s介的差值来精确得到水样中全硫含量s水，测量结果精确，操作简便，其测量结果满足了精度要求；另外，该方法对水样没有要求，可广泛应用于环境中水样检测。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
一种水中全硫的检测方法，包括以下步骤：
首先选定两份同等重量的且全硫恒定的中间介质煤样，中间介质煤样重量分别为g介＝100g，其中一份直接按gb/t214-2007《煤中全硫的测定方法》精确测量介质干燥基全硫s介＝0.32％，另一份煤样与所需检测的水样混合得到水煤样，为了防止s2-水解挥发，防止在干燥过程中二氧化硫等气体硫化物的损失，并在水样中加入一定量的过氧化氢，过氧化氢与水样的质量比为1：2，过氧化氢为符合国标gb/t1616-2014的工业过氧化氢，水样重量为g水＝30g，煤样与水样的重量比为10：3，水煤样置于内部温度处于105℃的鼓风干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定，然后按gb/t214-2007《煤中全硫的测定方法》精确测量水煤样干燥基全硫s混＝0.36％，最后通过物料平衡法计算得出水样中全硫含量s水＝0.133％。
实施例二
一种水中全硫的检测方法，包括以下步骤：
首先选定两份同等重量的且全硫恒定的中间介质煤样，中间介质煤样重量分别为g介＝100g，其中一份直接按gb/t214-2007《煤中全硫的测定方法》精确测量介质干燥基全硫s介＝0.32％，另一份煤样与所需检测的水样混合得到水煤样，为了防止s2-水解挥发，防止在干燥过程中二氧化硫等气体硫化物的损失，并在水样中加入一定量的过氧化氢，过氧化氢与水样的质量比为1：2，过氧化氢为符合国标gb/t1616-2014的工业过氧化氢，水样重量为g水＝40g，煤样与水样的重量比为10：4，水煤样置于内部温度处于108℃的鼓风干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定，然后采用gb/t214-2007《煤中全硫的测定方法》精确测量水煤样干燥基全硫s混＝0.372％，最后通过物料平衡法计算得出水样中全硫含量s水＝0.130％。
实施例三
一种水中全硫的检测方法，包括以下步骤：
首先选定两份同等重量的且全硫恒定的中间介质煤样，中间介质煤样重量分别为g介＝100g，其中一份直接采用按gb/t214-2007《煤中全硫的测定方法》精确测量介质干燥基全硫s介＝0.32％，另一份煤样与所需检测的水样混合得到水煤样，为了防止s2-水解挥发，防止在干燥过程中二氧化硫等气体硫化物的损失，并加入一定量的过氧化氢，过氧化氢与水样的质量比为1：2，过氧化氢为符合国标gb/t1616-2014的工业过氧化氢，水样重量为g水＝50g，煤样与水样的重量比为10：5，水煤样置于内部温度处于110℃的鼓风干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定，然后采用按gb/t214-2007《煤中全硫的测定方法》精确测量水煤样干燥基全硫s混＝0.385％，最后通过物料平衡法计算得出水样中全硫含量s水＝0.130％。
精确性及可靠性验证
采用gb/t214-2007《煤中全硫的测定方法》精确测量介质干燥基全硫s介为0.32％，选取四组不同浓度水平的全硫的标准水样如下表1所示，采用本发明方法，根据测定结果计算出精密度，检测结果列于下表1中。
表1不同水样检测结果及测量误差
从表1中可以看出，本发明方法的相对标准偏差很小，其精密度很好，测量结果满足了精度要求；另外，该方法对水样没有要求，可广泛应用于环境中水样检测。