本发明属于石油化工领域，具体涉及一种带添加剂润滑油的机械杂质测定方法。
背景技术：
润滑油中的机械杂质是指存在于润滑油中不溶于汽油、乙醇和苯等溶剂的沉淀物或胶状悬浮物。这些杂质大部分是砂石和铁屑之类，以及由添加剂带来的一些难溶于溶剂的有机金属盐。润滑油中机械杂质会破坏油膜，增加磨损，堵塞油过滤器，促进生成积炭等。因此，机械杂质是衡量润滑油的关键指标，需要对其进行测量。
在机械杂质测定过程中通常采用苯或甲苯作为溶剂，如gb/t511-2010《石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法》中规定了测定带添加剂润滑油的机械杂质测定方法中即采用甲苯作为溶剂。甲苯属于易制毒-3，根据文件《危险化学品安全管理条例》和《易制毒化学品管理条例》规定，受公安部门管制，因此会给实验室增加采购和管理成本；同时甲苯可通过皮肤和呼吸道进入人体，对皮肤、粘膜有刺激性，对中枢神经系统有麻醉作用，进而造成人体伤害。为避免这些问题，目前选用无毒溶剂进行替代。
“润滑油中机械杂质测定方法改进，徐宏毕”中，公开了“采用93#汽油代替甲苯作为溶剂测定润滑油中的机械杂质”，具体过程为“称取混合均匀试样(100℃运动粘度：小于20mm2/s称取100g；大于20mm2/s称取50g)于烧杯中，称准至0.01g。将试样于电热板上加热至40～60℃，按要求加入93#汽油(100℃运动粘度：小于20mm2/s加2～4倍溶剂；大于20mm2/s加4～6倍溶剂)，搅拌均匀，趁热过滤试样。试样过滤完后用93#汽油(加热至40℃左右)冲洗烧杯及玻砂坩埚2～3次，每次10～20ml。接着，用无水乙醇冲洗烧杯及玻砂坩埚至无油渍。将坩埚放入105±2℃的烘箱内干燥不少于45min。然后放入干燥器中冷却30min，进行称量，称准至0.0002g。重复干燥(第二次干燥只需30min)及称量操作，直至两次连续称量间的差数不超过0.0004g为止。同时做空白试验。”
当发明人采用93号汽油作为溶剂，采用上述方法对添加有多种添加剂的润滑油进行测试过程中，尤其是在测定926号润滑油过程中，经滤纸过滤后，发现滤纸上仍有部分样品残留，采用清洗溶剂清洗多次，但仍难去除，之后将滤纸干燥至恒重时，测量结果仍远大于标准结果，无法测定出机械杂质的真实重量。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是，克服以上不足，提供一种带添加剂润滑油的机械杂质测定方法。本发明机械杂质测定方法准确，所采用溶剂溶解性好，测定过程简单快速。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：
一种带添加剂润滑油的机械杂质测定方法，首先采用3号喷气燃料溶解待测样品，然后采用已计重的滤纸过滤，过滤完成后，取下带有机械杂质的滤纸，干燥，称量滤纸重量，计算，得机械杂质含量。
经研究发明人对多种溶剂研究后发现，3号喷气燃料溶解带添加剂润滑油具有优异的溶解性。测定过程中，加入3号喷气燃料后，润滑油短时间内即溶解，部分难溶的润滑油，如926润滑油，加热至40℃即可在完全溶解呈无色透明的均一溶液，经过滤后，滤纸上无样品残留，测定结果准确。
优选的，所述滤纸为慢速定量滤纸。
相比gb/t511-2010规定的30μm～50μm的中速定量滤纸，机械杂质不会因滤纸孔径大而流失，导致测量结果偏小而失真。
优选的，所述滤纸的孔径为1～3μm。
优选的，所述过滤是减压过滤。
清洗时能将残留在滤纸上的试样有效去除，同时缩短过滤时间，显著提高了整个检测流程的效率。
优选的，所述3号喷气燃料与待测样品的体积质量比为2～4ml/g。
优选的，所述溶解为加热搅拌溶解，所述加热是加热至≤40℃。
优选的，所述过滤后采用120#汽油对滤纸冲洗至无试样痕迹为止。
优选的，所述机械杂质测定方法包括以下步骤：
(1)取两份mg待测样品于容器中，按体积质量比为2～4ml/g分别加入经过滤的3号喷气燃料作为试样2和试样3，对试样2和3进行加热搅拌溶解，得样液2和样液3，加热温度≤40℃，另单取等量3号喷气燃料于容器中，作为样液1；
(2)取3张孔径为1～3μm的慢速定量滤纸，干燥至恒重，计重为m1，m2和m3，依次分别装入3个过滤装置，将样液1～3依次分别倒入，减压过滤，采用经过滤的120#汽油清洗容器和滤纸，直至容器和滤纸上无试样痕迹，过滤完成；
(3)依次取下过滤装置中的滤纸，干燥至恒重，计重为m′1，m′2和m′3，按w(％)＝[(m2-m′2)-(m1-m′1)]/m和w(％)＝[(m3-m′3)-(m1-m′1)]/m计算试样2和试样3中机械杂质的百分含量，重复测定，取平均值作为试样结果。
本发明的有益效果在于:
(1)本发明测定方法采用3号喷气燃料作为溶剂，其能有效替代原测定方法中的甲苯，同时，相较于93#汽油，对带添加剂润滑油具有更优异的溶解性，特别是针对带有多种添加剂的926润滑油，溶解性更好，加快了测定方法中的溶解过程，降低了对溶解温度的需求，同时避免了过滤过程中，润滑油的析出，短时间内即可完成过滤，进而完成测定；
(2)本发明测定方法的优选方案中，选用慢速定量滤纸，并与减压过滤结合，在保证测定结果不失真的情况下，进一步提高过滤速度，避免了由于温度降低引起的润滑油析出(尤其是冬季环境下)，短时间内即可完成过滤，进而快速完成测定。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行进一步的说明。以下实施例中采用的已过滤的3号喷气燃料和120号汽油均是指采用慢速定量滤纸减压过滤后的3号喷气燃料和120#汽油；所述溶剂3号喷气燃料，性能指标应符合gb6537《3号喷气燃料》的要求，120#汽油性能指标应符合sh0004《橡胶工业用溶剂油》的要求。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
(1)用卫生棉蘸取少量酒精把3个称量瓶擦拭干净并分别写上编号1、2、3，向3个称量瓶中各放入1张慢速定量滤纸(可根据过滤装置实际情况裁剪成需要的尺寸)，将滤纸记为1、2和3，然后把装有滤纸的称量瓶(敞口)放入烘箱中，在105℃±2℃下干燥不少于45min，后取出称量瓶(盖上瓶盖)放入干燥器中冷却30分钟，进行称量，称重至0.0002g，重复干燥(第二次干燥只需30min)及称量的操作，直至两次连续称量间的差数不超过0.0004g为止，恒重后的三个称量瓶的质量m1为72.8199g，m2为76.3464g，m3为75.7852g；同时，取三个烧杯编号为1、2和3，向烧杯1中加入300ml经过滤的3号喷气燃料得样液1；向烧杯2和3中，分别加入100g待测样品(926润滑油，以甲苯为溶剂，经gb/t511-2010的方法测定其机械杂质含量为小于0.005％，具体测定结果为0.0012％)然后分别加入300ml经过滤的3号喷气燃料，把烧杯2和3置于加热板上适当加热，加热温度＜40℃，加热时搅拌5min，得样液2和3，样液均为无色透明均一溶液；
(2)将恒重后的滤纸1、2和3分别装入三个过装置中，打开真空泵，开始往过滤装置中倒入与滤纸编号对应的样液，过滤完后共用100ml120号汽油(清洗剂)重复冲洗烧杯和滤纸5次，直至烧杯和滤纸上无试样痕迹，过滤完成；
(3)依次取下过滤装置中的滤纸，置于过滤前所对应的称量瓶中，将敞口称量瓶放在烘箱中，在105℃±2℃下干燥不少于45min，后取出称量瓶(盖上瓶盖)放入干燥器中冷却30分钟，进行称量，称重至0.0002g，重复干燥(第二次干燥只需30min)及称量的操作，直至两次连续称量间的差数不超过0.0004g为止(共干燥2h)。过滤完对应的三个称量瓶恒重后质量m′1为72.8204g，m′2为76.3480g，m′3为75.7872g。
(4)按照gb/t511-2010中规定的计算公式计算,结果如下：
2号试样的机械杂质含量
w(％)＝100*[(m2-m′2)-(m1-m′1)]/100
＝((76.3480-76.3464)-(72.8204-72.8199))/100
＝0.0011/100
＝0.0011％
3号试样的机械杂质含量
w(％)＝[(m3-m′3)-(m1-m′1)]/m
＝((75.7872-75.7852)-(72.8204-72.8199))/100
＝0.0015/100
＝0.0015％
取重复测定的两个结果的算术平均值作为试验结果，则该试样机械杂质测定的最终结果为2号和3号试样结果的平均值0.0013％，该结果与标准gjb3460规定的指标(不大于0.005％)相符。
按照以上步骤进行重复性试验验证，两次试验结果之差小于0.0025％，满足gb/t511-2010对重复性的要求。
实施例2
按实施例1的步骤进行对照试验，除表1中的给出的条件外，其他均与实施例1相同，采用待测样品与实施例采用的待测样品为同一批次。
表1实施例试验设计及试验结果
注：表中漏斗过滤和趁热过滤是指自然过滤，采用孔径为30～50μm的中速定量滤纸；抽滤采用孔径为1～3μm的慢速定量滤纸。
根据表1可知，采用石油醚，93号汽油以及120号汽油做为溶剂时，其测定结果准确度低，与标准偏差较大。