一种适用于微溶组分溶解度在线测定的装置的制作方法

本实用新型总体属于溶解度测定技术领域，具体涉及一种适用于微溶组分溶解度在线测定的装置。

背景技术：

溶解度是指在一定温度下，某固态物质在100g溶剂中达到饱和状态时所溶解的溶质的质量，是反映物质性质的重要内容，对于物质的浸取、溶解、结晶、分离纯化等方面都具有重要意义。根据物质在20℃时的溶解度大小，可以把溶解度分为难溶、微溶、可溶和易溶几个等级，其中，微溶指100g溶剂中溶质溶解度为0.01g～1g。

测定物质溶解度常用方法由平衡法和动态法两种。平衡法主要是将过量的固体溶质置于待测液体溶剂中,密封恒温下充分溶解形成固-液相平衡体系。静止放置一段时间之后,取上层饱和清液,然后采用合适的方法来分析上层清液的组成,计算得到溶解度数据。平衡法设备简单、准确率高，但取样时很难保证固液两相完全分离、液相夹带细小晶粒会引起误差；采用过滤或离心方法可以完全分离固液相，但饱和溶液的吸取和转移可能引起溶质的再溶解或晶析，造成测试结果不准确。

动态法主要有变温法和恒温法。动态法是在被测物系组成已精确测定的条件下，通过观察物系中固相的消失来确定溶解度。使用动态法测定溶解度最重要的是要固液两相需充分接触达到溶解平衡，和准确判定固液平衡的终点。微溶体系由于溶质溶解度太小，目视法或激光监视法都不适用于微溶体系。

技术实现要素：

本实用新型的目的是提供一种适用于微溶组分溶解度在线测定的装置，该装置克服了现有技术中微溶组分溶解度测试时采用平衡法存在取样误差、采用动态法固液平衡终点难以检测等缺点。

本实用新型的技术方案是，一种适用于微溶组分溶解度在线测定的装置，它包括微溶组分溶解-分离部件、加热搅拌部件、观察显示部件、回流部件；所述微溶组分溶解-分离部件用于盛放微溶组分及其溶剂，并将含固体微溶组分的溶液与不含固体微溶组分的溶液隔离存放；所述加热搅拌部件用于对微溶组分溶解-分离部件内的物质进行加热、搅拌，以使固体微溶组分充分溶解；所述观察显示部件用于对微溶组分溶解-分离部件内的溶液进行放大观察显示，以确定溶液中的固体微溶组分的溶解状态以及是否已经充分溶解达到平衡态；所述回流部件用于将微溶组分溶解-分离部件中不含未溶解固体微溶组分溶液进行回流，回流至含未溶解固体微溶组分溶液中，促进含未溶解固体微溶组分溶液中固体微溶组分的溶解。回流的作用是使溶质要充分溶解且很短时间内达到完全均一。

进一步的，上述微溶组分溶解-分离部件包括玻璃瓶和玻璃瓶内嵌的多孔玻璃管；所述多孔玻璃管的孔位置内衬滤纸或微孔滤膜，以将固体微溶组分隔离在多孔玻璃管内，使微溶组分溶液经滤纸或微孔滤膜渗出至多孔玻璃管外的玻璃瓶中。

更进一步的，上述加热搅拌部件为油浴磁力搅拌器，所述多孔玻璃管内放置有磁力搅拌子，将玻璃瓶及其内部嵌入的多孔玻璃管置于油浴磁力搅拌器的油浴锅内，以对玻璃瓶和多孔玻璃管内的物质进行同步加热和搅拌。

更进一步的，上述观察显示部件为内窥摄像头，所述内窥摄像头设置于所述多孔玻璃管内，以对其中对含未溶解固体微溶组分的溶液进行放大观察。

还进一步的，上述观察显示部件还包括显示器，所述显示器与所述内窥摄像头相连接，以将所述内窥摄像头获取的图像数据在所述显示器上显示。

更进一步的，上述回流部件包括虹吸管、贮液瓶和蠕动泵；所述虹吸管一端连通所述玻璃瓶的底部，另一端连接贮液瓶，以将所述玻璃瓶内的微溶组分溶液虹吸至所述贮液瓶中；所述蠕动泵一端连接所述贮液瓶，另一端连接所述多孔玻璃管，以将所述贮液瓶中的微溶组分溶液转移至所述多孔玻璃管中，促进多孔玻璃管中的固体微溶组分达到溶解平衡。

虹吸回流的作用类似于索式提取器，一是可以实现多次微溶组分的溶解，以使多孔玻璃管内的溶液体系尽快达到平衡态，二是当虹吸后，玻璃瓶和多孔玻璃管形成的溶液体系中没有溶剂，那样内窥镜摄像头会比较清楚地观察到多孔玻璃管内是否还有溶质，从而判断溶解终点。

更进一步的，本实用新型的装置还包括温度计，所述温度计放置于所述多孔玻璃管内，以准确获取微溶组分的溶解温度。

利用本实用新型装置进行微溶组分溶解度在线测定的方法步骤如下：

步骤一：首先精确称取少量固体微溶组分置于多孔玻璃管的滤纸或微孔滤膜内，然后向滤纸或微孔滤膜内加入已知定量的溶剂，溶剂量高度要超过虹吸管最高高度，贮液瓶位置要低于玻璃瓶。

步骤二：多孔玻璃管内加入磁力搅拌子，预设一个温度，开启油浴磁力搅拌器的搅拌和加热按钮，溶剂和溶质充分混合的同时，溶剂携带已溶解的溶质分子从滤纸或滤膜渗透出多孔玻璃管，当溶液高度超过虹吸管高度后，溶液将从玻璃瓶中虹吸进入贮液瓶，开启蠕动泵，溶液将通过蠕动泵重新流回多孔玻璃管，然后缓慢升高温度，虹吸-回流过程持续进行，用内窥摄像头实时观察直到多孔玻璃管内固体颗粒完全消失，此时的温度为体系固液平衡温度，对应溶质-溶剂质量为该温度下的溶解度。至此第1点测量完毕。

步骤三：再准确称量少量的固体微溶组分置于多孔玻璃管中。组装好溶解度测定装置，按步骤二的方法继续升温，测定第2点、第3点……直至第n点的溶解度。

本实用新型装置适用于对微溶组分进行在线升温时的同步溶解度测定，本实用新型装置也适用于一般组分的溶解度测定。

本实用新型与背景技术相比的有益效果为：

1、通过“溶解—过滤—虹吸—回流”循环操作，使待测组分充分溶解、固液达到平衡，保证固液两相完全分离，防止夹带固体晶粒带来的试验误差。

2、与动态法相比，用摄像头代替人的肉眼观测或激光监视，使过程可视化、精确化；用小范围的固液隔离装置代替较大的溶解装置，克服微溶体系溶解终点难以观察的缺点。测定过程简单直接，无需先取样再分析，能实现在线升温、实时测定(微溶)组分的溶解度，耗时短，引起的误差小。

附图说明

从下面结合附图对本实用新型实施例的详细描述中，本实用新型的这些和/或其它方面和优点将变得更加清楚并更容易理解，其中：

图1为本实用新型实施例的适用于微溶组分溶解度在线测定的装置的结构示意图，其中：1-显示器，2-温度计，3-多孔玻璃管，4-内窥摄像头，5-磁力搅拌子，6-滤纸或微孔滤膜，7-虹吸管，8-贮液瓶，9-油浴磁力搅拌器，10-蠕动泵。

具体实施方式

为了使本领域技术人员更好地理解本实用新型，下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细说明。

实施例1

一种适用于微溶组分溶解度在线测定的装置，其结构如图1所示，包括底部带虹吸管7的玻璃瓶、多孔玻璃管3、内窥摄像头4、显示器1、温度计2、贮液瓶8、蠕动泵10和油浴磁力搅拌器9。

所述玻璃瓶为透明玻璃瓶，用于盛装微溶组分溶液，其底部连通虹吸管7，瓶口内嵌多孔玻璃管3和温度计2，其底部的虹吸管7和贮液瓶8连接；多孔玻璃管内衬滤纸或微孔滤膜，以便能通过溶质和溶剂分子而不能通过固体组分，多孔玻璃管3上方插入内窥摄像头4和蠕动泵10出液管，多孔玻璃管3内置磁力搅拌子5；内窥摄像头4用于观察多孔玻璃管3内溶液变化，摄像头一端和显示器1连接；贮液瓶8的瓶底侧连通虹吸管7，瓶口插入蠕动泵10进液管，进液管伸入贮液瓶8底部；玻璃瓶及其内部的多孔玻璃管3以及贮液瓶8浸入油浴磁力搅拌器9的油浴锅内，贮液瓶8底部位置低于玻璃瓶底部，以使玻璃瓶内溶液能全部虹吸进入贮液瓶8。

以上已经描述了本实用新型的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。因此，本实用新型的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。