核素样品微波前处理一体机的制作方法

本实用新型涉及样品前处理技术领域，尤其涉及一种可以实现核素样品中生物、环境样品的多种微波前处理功能的核素样品微波前处理一体机，为快速检测提供即时制样。

背景技术：

通常，核素样品前处理领域中，前处理形式通常包括干燥、浓缩、消解和灰化四种。

对于食物类样品前处理，比如蔬菜类、茶叶类样品检测前需要进行干燥前处理，牛奶样品需要先浓缩再灰化，肉类、鱼类、水生物需要先碳化再灰化，谷物样品或其他一些食品需要依次经过干燥、碳化和灰化前处理；对于环境样品，比如空气、土壤、沉积物需要先消解再灰化，水样需要先浓缩再灰化，牧草需要依次经过干燥、碳化和灰化前；对于代谢产物，比如粪便需要先碳化再灰化，尿液需要先浓缩再灰化。

现有技术中，对核素样品的前处理，干燥、浓缩、消解和灰化通常需要各自对应一套前处理设备，比如干燥前处理需要干燥炉，浓缩需要浓缩炉，消解需要消解炉，灰化需要灰化炉。不同核素样品，所包含的前处理形式种类和数量不同，比如上述谷物、牧草均需要三种前处理设备，使得前处理设备总数多，所需配套附件数量也多，设备投入大；且对于野外现场实时进行样品前处理和后续样品检测时，将各种前处理所对应的前处理设备均搬运至野外现场，操作难度大。

近年来，随着微波应用技术的发展，将微波技术用于样品处理，是一个新的研究课题。微波加热具有快速、均质与选择性等优点，且通过改变微波的功率，可实现几十度到上千度的温度加热。

技术实现要素：

本实用新型提供一种核素样品微波前处理一体机，采用一套设备可实现样品多种前处理形式，提高设备的利用率，有利于野外现场样品前处理使用。

为达到上述技术目的，本实用新型采用以下技术方案予以实现：一种核素样品微波前处理一体机，包括：

微波谐振腔，其上设有微波源，且其内表面上设有防腐层，所述微波谐振腔内设有用于检测样品温度的温度传感器和用于检测样品湿度的湿度传感器；

保温层，其可拆卸地设在所述微波谐振腔的外表面上；

排风系统，其包括离心风机和排风管道，所述离心风机设置在所述微波谐振腔的外部，所述排风管道一端与所述离心风机连接，另一端伸入所述微波谐振腔内部；

附件系统，其包括干燥用附件、浓缩用附件、消解用附件和灰化用附件；

控制系统，至少用于控制所述微波源的微波输出功率，从而控制所述微波谐振腔内的温度。

所述干燥用附件包括用于上下间隔设置在所述微波谐振腔内的多个搁架和用于支撑各所述搁架左右两侧边的多个支撑条，所述微波谐振腔的左右两侧壁上设有用于对应支撑所述支撑条的支撑结构。

所述搁架为金属材质，所述支撑条为聚四氟乙烯材质。

所述核素样品微波前处理一体机还包括用于干燥前处理时向所述微波谐振腔内的吹入热风的热风鼓风装置，所述热风鼓风装置位于所述微波谐振腔的外部并与所述微波谐振腔通过管路连通。

所述浓缩用附件包括用于盛装液体样品的托盘和托架，所述托架的顶面为倾斜面，所述托盘支撑在所述托架的顶面上。

所述消解用附件包括多个消解罐和用于支撑所述消解罐的多孔位消解罐支撑架，所述多孔位消解罐支撑架为聚四氟乙烯材质，所述核素样品微波前处理一体机还包括用于消解前处理时检测所述消解罐中压力的压力传感器。

所述灰化用附件包括辅助电加热部件、陶瓷保温室和灰化坩埚，所述陶瓷保温室用于置于所述微波谐振腔内部，灰化处理时所述辅助电加热部件及所述灰化坩埚置于所述陶瓷保温室内，所述陶瓷保温室隔离所述防腐层与所述灰化坩埚及所述辅助电加热部件。

所述灰化坩埚包括坩埚体和坩埚盖，所述坩埚盖与所述排风管道伸入所述微波谐振腔内部的一端连接为一体；所述核素样品微波前处理一体机还包括用于驱动所述排风系统升降的升降系统。

所述微波谐振腔包括箱体和门体，所述门体为平移泄爆门。

所述防腐层为聚四氟乙烯涂层，所述附件系统还包括用于存放各附件的附件放置架。

本实用新型具有以下优点和积极效果：

1、本实用新型采用微波谐振腔作为微波谐振腔，由于微波加热是电场能量深进到物料内部，可直接作用于物质分子使之运动而发热形成内加热方式，这种内加热方式加热速度快，只需普通加热方式的1/10-1/100的时间即可完成，具有反应灵敏，无惰性和滞后效应，受热体系温度均匀，热效率高的特点，可实现样品的快速处理；

2、本实用新型配置有附件系统，通过控制微波的加热温度，并选择相应的附件，从而实现不同前处理形式。

附图说明

图1为本实用新型核素样品微波前处理一体机的结构示意图；

图2为图1的a向视图；

图3为本实用新型核素样品微波前处理一体机的附件系统结构示意图；

图4为本实用新型核素样品微波前处理一体机进行干燥前处理时的结构示意图；

图5为本实用新型核素样品微波前处理一体机进行浓缩前处理时的结构示意图；

图6为本实用新型核素样品微波前处理一体机进行消解前处理时的结构示意图；

图7为本实用新型核素样品微波前处理一体机进行灰化前处理时的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型的技术方案作进一步详细的说明。

参照图1至图3，本实施例一种核素样品微波前处理一体机，包括微波谐振腔100、保温层200、排风系统300、附件系统400和控制系统。

其中，微波谐振腔100其上设有微波源110，且其内表面上设有防腐层120，微波谐振腔100内设有用于检测样品温度的温度传感器（图中未示出）和用于检测样品湿度的湿度传感器（图中未示出）。由于四种前处理中，干燥、浓缩、消解处理可无需微波谐振腔100保温，而灰化处理需要保温，则保温层200可拆卸地设在微波谐振腔100的外表面上，具体是可拆卸地设在围成微波谐振腔100金属外壳的外表面上。由于由干燥到灰化温度逐渐升高，则微波谐振腔100在前处理的初始阶段，保温层200不安装，待进行到灰化阶段时，再将保温层200贴覆安装在微波谐振腔100的外表面上。排风系统300包括离心风机310和排风管道320，离心风机310设置在微波谐振腔100的外部，排风管道320一端与离心风机310连接，另一端伸入微波谐振腔100内部；附件系统400包括干燥用附件410、浓缩用附件420、消解用附件430和灰化用附件440，本实施例中其还包括用于存放上述各附件的附件放置架450，以便统一存放和管理各件，附件放置架450还包括防护用品放置区451。控制系统（图中未示出）至少用于控制微波源110的微波输出功率，从而控制微波谐振腔100内的温度，并从附件系统400中选用对应的操作附件，以实现不同前处理过程。

本实施例中微波谐振腔100采用现有技术，具体地，其金属内腔材质为304不锈钢，通过多块不锈钢板焊接而成，作为微波加热的腔体，保证微波在金属腔内不泄露出去；温度传感器和湿度传感器安装在微波谐振腔100的金属内壁上，实时测量腔内样品的处理温度。对于微波源110，其包含非脉冲式磁控管、微波变频电源、风扇散热系统、过电流保护、异常温度保护、波导等。其中，磁控管为发出微波的电子元器件，微波变频电源为磁控管提供电源支持，且能够通过其变频从而调整磁控管的功率大小，风扇散热系统的作用是为各种电子元器件提供散热从而保证其正常工作；过电流保护的作用是在电流超值时及时切断电源从而保护磁控管等主要电子器件；异常温度保护的作用是磁控管温度超温时及时切断电源从而保护磁控管等主要电子器件。防腐层120的作用在于避免由于样品中含有酸性物质，酸性物质挥发腐蚀微波谐振腔100的金属内壁。

进一步地，如图3和图4所示，附件系统400中干燥用附件410包括用于上下间隔设置在微波谐振腔100内的多个搁架411和用于支撑各搁架411左右两侧边的多个支撑条412，微波谐振腔100的左右两侧壁上设有用于对应支撑支撑条412的支撑结构。对于微波干燥前处理，根据标准，最高温度105℃条件下的生物样品干燥脱水，利于样品减量和储存，以及后序工艺处理，比如碳化和灰化处理。如图4所示，当进行干燥前处理时，多个支撑条412支撑在微波谐振腔100的左右两侧壁上，搁架411在上下方向上间隔支撑在对应层的支撑条412上，各搁架411均可放置待处理生物样品，比如蔬菜叶，以提高处理效率和处理量。其中搁架411为金属材质，而支撑条412为聚四氟乙烯材质，采用聚四氟乙烯材质的支撑条分隔同为金属材质的搁架411和微波谐振腔100内壁，可以避免搁架411和微波谐振腔100内壁由于存在电气间隙而导致微波放电打火。

通过线性控制微波输出功率，从而控制合适的工艺温度，同时排风系统300可使气流快速贯穿样品，实现快速干燥的效果，微波谐振腔100内的湿度传感器实时检测腔内样品的干燥程度，随着干燥样品的干燥失水，其湿度由饱和到不饱和，再到可控，从而实现快速干燥脱水。温度传感器可选用红外测温传感器和热电偶测温传感器，红外测温传感器非接触式实时检测样品温度，热电偶测温传感器实时检测腔内环境温度，以使温度检测更为准确。

进一步地，当搁架411层数较多时，为使微波谐振腔100内温度均匀，避免样品各处处理程度不同，本实施例中核素样品微波前处理一体机还包括用于干燥前处理时向微波谐振腔100内的吹入热风的热风鼓风装置500，如图4所示，热风鼓风装置500位于微波谐振腔100的外部并与微波谐振腔100通过管路600连通。具体地，热风鼓风装置500的原理同现有技术中鼓风干燥箱，其具体包括箱体510、位于箱体510下部的风机520和位于风机520上方的电热管530，电热管530工作逐渐加热箱内空气，热气流通过管路600进入微波谐振腔100内，在风机520压力下热气流搅动微波谐振腔100内的热空气，使腔内各处温度尽可能均匀。或者，热风鼓风装置500亦可直接安装在微波谐振腔100的底部，本实施例中对热风鼓风装置500的具体安装位置不做具体限制。

如图3所示，附件系统400中浓缩用附件420包括用于盛装液体样品的托盘421和托架422，托架422的顶面为倾斜面。使用时，托盘421支撑在托架422的顶面上，如图5所示，通过微波快速水样浓缩技术，可以实现对水样、尿样等液体物的浓缩。温度传感器同样采用上述干燥处理中的红外测温传感器，非接触式实时检测样品温度，根据温度传感器的反馈，通过线性控制微波输出功率，从而控制合适的工艺温度以达到国标中关于液体“微沸”的工艺条件。采用托盘421盛装样品，提高蒸发面积，相对现有采用电热板加热烧杯蒸干工艺，速度提高约4倍；同时，通过排风系统300快速带走蒸发的湿气，避免在微波谐振腔100内凝结。

同样，为防止微波打火效应，托盘421优选聚四氟乙烯托盘、聚丙烯、玻璃或石英等材质。

如图3所示，附件系统400中消解用附件430包括多个消解罐431和用于支撑消解罐431的多孔位消解罐支撑架432，多孔位消解罐支撑架432为聚四氟乙烯材质。使用时，如图6所示，消解罐431置于多孔位消解罐支撑架432上，然后整体放入微波谐振腔100内。

温度传感器选用红外和光纤联合测温方式，以提高测温准确性，通过温度传感器的反馈，线性控制微波输出功率，从而控制合适的工艺温度，实现消解。由于微波消解属于压力消解，在实时检测样品温度的同时，应实时检测消解罐431内的压力，比如可通过温度传感器检测的温度推导计算压力，也可通过在消解罐431中设置压力传感器实时检测消解罐431中的压力。优选地，本实施例中核素样品微波前处理一体机还包括用于消解前处理时检测消解罐431中压力的压力传感器，实时检测消解罐431中的压力，压力传感器具体可通过设置一管路，一端连通消解罐431内，一端伸出微波谐振腔431外，将压力传感器431设置在管路的伸出端上，通过检测管路内气体的压力，进而检测消解罐431内的压力。同时，微波谐振腔100包括箱体130和门体140，门体采用平移泄爆门，通过压力监控，以及防爆门释压，保护操作者的安全。同时，通过排风系统300快速冷却试样，并在异常状态下，带走含酸蒸汽，保护操作者和设备。

如图3所示，附件系统400中灰化用附件440包括辅助电加热部件441、陶瓷保温室442和灰化坩埚443，陶瓷保温室442用于置于微波谐振腔100内部，灰化处理时辅助电加热部件441及灰化坩埚443置于陶瓷保温室442内，陶瓷保温室442隔离防腐层120与灰化坩埚443及辅助电加热部件441。由于样品灰化处理温度通常高达几百度，甚至上千度，为避免微波谐振腔100内防腐层120受高温影响而受到破坏，将陶瓷保温室442置于微波谐振腔100内隔离防腐层120与灰化坩埚443及辅助电加热部件441。另外，由于当样品，比如肉类、鱼类等，当已灰化但未灰化彻底时，其已成为灰态无机物，该灰态无机物为不吸波材料，则无法继续升温而导致灰化不彻底，为解决此问题，本实施例中设置了上述的辅助电加热部件441，当样品被加热至已灰化但未灰化彻底时，由辅助电加热部件441继续对样品进行加热，使其充分灰化。

进一步地，由于灰化时样品需要封闭式处理，以免影响微波谐振腔100的清洁甚至其安全性能，本实施例中灰化坩埚443包括坩埚体4431和坩埚盖4432，坩埚盖4432与排风管道320伸入微波谐振腔100内部的一端连接为一体，且排风管道320与坩埚体431内空间连通，核素样品微波前处理一体机还包括用于驱动排风系统300升降的升降系统700。这样，在其他前处理阶段时，升降系统700可带动排风系统300及坩埚盖4432升起，在保证排风作用的同时坩埚盖4432不影响其他处理，而在灰化处理时，将存放有待灰化样品的坩埚体4431置入微波谐振腔100内，然后由升降系统700带动排风系统300及坩埚盖4432下降，使坩埚盖4432封闭坩埚体4431，实现样品的封闭式灰化处理，同时，可通过排风系统300排风快速带走燃烧尾气。

具体地，升降系统700可选用升降驱动电机驱动直接驱动排风系统300升降，或者通过升降驱动电机及电动丝杠结构驱动排风系统300升降。

另外，在坩埚盖4432上设有热电偶，以对坩埚443内的样品温度实时检测。通过温控反馈智能控制微波输出功率，从而控制合适的工艺温度，切实控制好国标中，关于放射性元素升华温度点的控制。

以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型所要求保护的技术方案的精神和范围。