环境中磁性Fe3O4纳米颗粒分离、提取的循环富集装置及其检测方法与流程

文档序号:20913450发布日期:2020-05-29 13:13阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种环境中磁性fe3o4纳米颗粒分离、提取的循环富集装置,其特征在于,包括:

样品瓶(1),所述样品瓶(1)为尖底且底部带有外径为2mm排液管的玻璃瓶;

富集部件(2),所述富集部件(2)通过3d打印而成,包括密闭扣合在一起的上下两部分,所述上部分为尖顶圆柱形,起富集磁性颗粒的作用,并具输入管,所述输入管与所述排液管连通,下部分为底端开口的锥形,起输出溶液作用;

外加磁性件(3),所述外加磁性件(3)置于所述富集部件(2)上部;

溶液瓶(4),所述溶液瓶(4)的密封盖分别与蠕动泵(5)和所述富集部件(2)的底端开口连通。

2.如权利要求1所述的装置,其特征在于,所述富集部件(2)由聚甲基丙烯酸甲酯材料3d打印而成。

3.一种根据权利要求1或2所述的环境中磁性fe3o4纳米颗粒分离、提取的循环富集装置进行磁性fe3o4纳米颗粒检测方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)对于石英滤膜采集的pm2.5样品,将所述石英滤膜放于koh溶液中加热消解,消解后的样品经过超声波分散,将分散后的溶液加入到循环装置的样品瓶(1)中;

2)调节蠕动泵(5)转速,由于蠕动泵(5)向外排气造成的负压作用,将样品瓶(1)中的溶液通过连接管路不断抽入富集部件(2)内部,在所述外加磁性件(3)的吸附作用下,溶液中有磁性的fe3o4颗粒、γ-fe2o3颗粒以及单质铁颗粒在磁场作用下被吸附至富集部件(2)顶部,而非磁性颗粒随溶液流入溶液瓶(4)中,将样品瓶(1)中的溶液全部抽吸到溶液瓶(4)中,即为一个富集循环周期;重复以上富集循环,每间隔四个周期,对溶液进行超声分散一次;

3)经过不低于20个周期富集循环后,将2mol/l乙酸溶液放入样品瓶(1)中对富集部件(2)中富集的纳米颗粒进行纯化,经过一个纯化周期后,取下富集部件,去除顶部磁铁,用超纯水将剩余的富集物转移至干净离心管中,即可得到基质简单的fe3o4磁性纳米颗粒。

4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,在步骤1)中,将石英滤膜与10mol/l的koh溶液置于100ml高硼硅玻璃瓶中混合,放置于加热板中以低于100℃的温度加热消解12h,将冷却至室温后的溶液超声30min。

5.如权利要求3或4所述的方法,其特征在于,在步骤2)中,调整蠕动泵转速将溶液流速设置为0.5ml/min,对消解后的溶液进行循环提取,每循环四个周期后,对样品悬浮溶液进行超声分散30min。

6.如权利要求3-5之一所述的方法,其特征在于,在步骤3)中,添加2mol/l的乙酸溶液,同时设置0.5ml/min的流速,对提取到样品瓶中的固体进行洗涤、纯化,即可去除磁性提取物中的单质铁和γ-fe2o3等杂质。

7.如权利要求4所述的方法,其特征在于,在步骤3)中,所述加热温度为90℃。


技术总结
本发明提供一种环境中磁性Fe3O4纳米颗粒分离、提取的循环富集装置及检测方法,本发明采用3D打印技术,设计了一种包含富集部件的磁性纳米颗粒循环富集装置,同时本发明采用氢氧化钾溶解在加热条件下对石英滤膜采集PM2.5样品进行完全的消解、分散,分散后的样品溶液进过循环富集装置提取后,采用低浓度乙酸溶液进行纯化可以得到基质简单的Fe3O4磁性纳米颗粒,结合该样品处理方法和循环富集装置可以对石英滤膜采集的PM2.5样品尽心彻底的消解分散,并对采集的PM2.5样品中的磁性Fe3O4纳米颗粒进行有效的提取,该方法具有操作简便,样品回收率高,而且可以应用于多种来源的环境样品提取。

技术研发人员:刘倩;张庆华;王丁一;陆达伟;江桂斌
受保护的技术使用者:中国科学院生态环境研究中心
技术研发日:2020.01.15
技术公布日:2020.05.29
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