一种晶界扩散类钕铁硼的成分分析制样方法与流程

本发明涉及化学成分分析的样品前处理制样技术领域，具体涉及一种晶界扩散类钕铁硼的成分分析制样方法。

背景技术：

作为“磁王”的钕铁硼已经在汽车、消费电子、风电等领域得到广泛应用。为了节约资源、提高性能，一种利用晶界扩散工艺处理的钕铁硼正在兴起。但这类钕铁硼显著的特点就是稀土成分非均匀分布，而无论光谱、质谱或传统化学类等常用钕铁硼定量测试方法取样都是毫克级别的，所以传统随机取样的方式容易给测试结果带来很大的不确定性，这会影响测试结果的准确性以及原材料成本的精确控制。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的缺陷而提供一种操作简单、检测结果重复性好、准确度高、可表征晶界扩散类钕铁硼中整体元素含量的成分分析制样方法，具体是一种通过沿晶界扩散方向整体取样，考虑了全面的横向和纵向取样位置，切取样品再经处理消解后整体测量溶液中元素含量的方法，从而保证了测试元素、特别是稀土元素的准确性。

本发明的技术问题通过以下技术方案实现：

一种晶界扩散类钕铁硼的成分分析制样方法，包括以下步骤：

步骤①、选取一块晶界扩散类钕铁硼，去除该钕铁硼表面的油污；

步骤②、沿着晶界扩散方向切割钕铁硼，获得一截面；

步骤③、在步骤②获得的截面处选取合适大小位置，并沿晶界扩散方向切取整条片状样品或柱状样品；

步骤④、记录步骤③中切取样品的取样位置；

步骤⑤、将步骤③中切取的样品先用去离子水清洗，再用丙酮或无水乙醇清洗；

步骤⑥、采用惰性气体或纯净压缩空气吹扫经步骤⑤清洗的样品表面；

步骤⑦、将经过步骤⑥表面吹扫过的样品保存于贮存容器中；

步骤⑧、将保存在贮存容器中的样品称量后，低温消解至溶液清亮状态，定容，待测，完成制样。

所述的步骤①中钕铁硼为采用晶界扩散工艺制备的钕铁硼，其制备方法包括磁控溅射法、表面涂覆法、电泳法、气相沉积法和真空蒸镀法，去除钕铁硼表面的油污用丙酮或无水乙醇。

所述的步骤①中晶界扩散类钕铁硼为渗镝、渗铽的重稀土元素钕铁硼材料。

所述的步骤②中晶界扩散方向存在整体元素含量的成分分布不均匀情况，需从上到下整体切割。

所述的步骤②中切割方法采用线切割、锯切、砂轮切、内圆切。

所述的步骤③中切取整条片状样品或柱状样品的质量在200mg~500mg。

所述的步骤④中取样位置为样品边缘到样品中心的中间位置，为控制样品质量只可调整样品直径，切取样品要粗细均匀，并且要贯穿晶界扩散方向，不可只切取晶界扩散方向的一小段。

所述的步骤⑥中采用惰性气体或纯净压缩空气吹扫样品表面至干燥，吹扫时间为1min~5min。

所述的步骤⑦中贮存容器为洁净的烧杯，防止样品污染。

所述的步骤⑧中根据样品大小不同，低温消解时间为15min~30min。

与现有技术相比，本发明的优点是，整体考虑了晶界扩散类钕铁硼在晶界扩散方向存在整体元素含量的成分分布不均匀问题，通过确定纵向和横向的取样位置，并沿晶界扩散方向整体取样，该切取样品再经处理消解后整体测量溶液中的元素含量，从而保证了测试元素、特别是稀土元素的准确性。这样就能避免常规制样方法和检测方法只对单点检测，而无法反应整体元素含量的弊端，从而为优化钕铁硼的晶界扩散工艺，检测各类稀土元素含量，控制生产成本，都提供了有效的制样方法。这种晶界扩散类钕铁硼的成分分析制样方法还具有操作简单、检测结果重复性好、准确度高等优点。

附图说明

图1为钕铁硼的截面沿晶界扩散方向作纵向取样的位置示意图。

图2为图1的俯视图（矩形状钕铁硼的样品边缘到样品中心的中间位置为横向取样位置的结构示意图）。

图3为图1的俯视图（圆柱状钕铁硼的样品边缘到样品中心的中间位置为横向取样位置的结构示意图）。

具体实施方式

下面将按上述附图对本发明实施例再作详细说明。

如图1~图3所示，1.截面、2.取样位置、3.晶界扩散类钕铁硼。

一种晶界扩散类钕铁硼的成分分析制样方法，如图1~图3所示，属于化学成分分析的样品前处理制样技术领域，该方法包括以下步骤：

步骤①、选取一块晶界扩散类钕铁硼3，形状可以是矩形状或圆柱状，该钕铁硼为渗镝、渗铽等重稀土元素钕铁硼材料，采用晶界扩散工艺制备，其制备方法主要包括磁控溅射法、表面涂覆法、电泳法、气相沉积法和真空蒸镀法等，并利用丙酮或无水乙醇去除该钕铁硼表面的油污；

步骤②、沿着晶界扩散方向，如沿磁场方向垂直扩散、横向扩散或两面同时扩散等方向切割钕铁硼，获得一截面1，由于晶界扩散方向通常会存在整体元素含量的成分分布不均匀情况，故需要从上到下整体切割，该切割方法采用线切割、锯切、砂轮切、内圆切等；

步骤③、在步骤②获得的截面1处选取合适大小位置作为取样位置2，并沿晶界扩散方向切取整条片状或柱状的样品，该样品质量在200mg~500mg；其中，取样位置2通常是样品边缘到样品中心的中间位置，如图1所示为钕铁硼的截面沿晶界扩散方向的纵向取样位置，图2所示为矩形状钕铁硼的样品边缘到样品中心的中间位置为横向取样位置2，图3所示为圆柱状钕铁硼的样品边缘到样品中心的中间位置为横向取样位置2，为控制样品质量只可调整样品直径，切取样品要粗细均匀，并且要贯穿晶界扩散方向，不可只切取晶界扩散方向的一小段；

步骤④、记录步骤③中切取样品的取样位置2；

步骤⑤、将步骤③中切取的样品先用去离子水清洗，再用丙酮或无水乙醇清洗；

步骤⑥、采用惰性气体或纯净压缩空气，如氮气等吹扫经步骤⑤清洗的样品表面至干燥，吹扫时间为1min~5min；

步骤⑦、将经过步骤⑥表面吹扫干燥过的样品保存于洁净的烧杯等贮存容器中，以防止样品污染；

步骤⑧、将保存在贮存容器中的样品称量后，根据样品大小不同，选择15min~30min的低温消解时间至溶液清亮状态，再定容，待测，完成制样。

本发明再例举以下三个具体实施例再作详细说明：

实施例1

选取一块矩形状的晶界扩散类钕铁硼3，先利用无水乙醇去除渗镝钕铁硼材料表面的油污；再沿着图2所示晶界扩散方向对角切割钕铁硼，获得一截面1，并将样品边缘到样品中心的中间位置处作为取样位置2，沿晶界扩散方向切取整条片状样品；然后将切取的样品先用去离子水清洗，再用无水乙醇清洗；接着采用纯净压缩空气吹扫样品表面1min至干燥；再接着将制得的样品保存于洁净的烧杯中；最后称量该样品重量为200mg，低温消解15min至溶液清亮状态，定容，待测，完成制样。

实施例2

选取一块圆柱状的晶界扩散类钕铁硼3，先利用无水乙醇去除渗镝钕铁硼材料表面的油污；再沿着图3所示晶界扩散方向切割钕铁硼，获得一截面1，并将圆形边缘到圆心的中间位置处作为取样位置2，沿晶界扩散方向切取整条柱状样品；然后将切取的样品先用去离子水清洗，再用无水乙醇清洗；接着采用纯净压缩空气吹扫样品表面3min至干燥；再接着将制得的样品保存于洁净的烧杯中；最后称量该样品重量为350mg，低温消解22min至溶液清亮状态，定容，待测，完成制样。

实施例3

选取一块矩形状的晶界扩散类钕铁硼3，先利用丙酮去除渗铽钕铁硼材料表面的油污；再沿着图2所示晶界扩散方向对角切割钕铁硼，获得一截面1，并将样品边缘到样品中心的中间位置处作为取样位置2，沿晶界扩散方向切取整条片状样品；然后将切取的样品先用去离子水清洗，再用无水乙醇清洗；接着采用纯净压缩空气吹扫样品表面5min至干燥；再接着将制得的样品保存于洁净的烧杯中；最后称量该样品重量为500mg，低温消解30min至溶液清亮状态，定容，待测，完成制样。

本发明涉及的这种成分分析制样方法整体考虑了晶界扩散类钕铁硼在晶界扩散方向的成分分布不均不均匀问题，通过确定纵向和横向的取样位置，提供了一种操作简单、检测结果重复性好、准确度高、可表征晶界扩散类钕铁硼中整体元素含量的成分分析制样方法，保证了测试元素，特别是稀土元素的准确性。避免了常规制样方法和检测方法只对单点检测，无法反应整体元素含量的弊端，也为优化钕铁硼晶界扩散工艺，检测各类稀土元素含量，控制生产成本，提供了有效的制样方法。

以上所述仅是本发明的具体实施例，本领域技术人员应该理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。此外还应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员对本方法作出的各种改动或修改，如果属于等价形式，同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。