一种食品中硝酸盐和亚硝酸盐检测方法与流程

本发明涉及一种自动检测系统，尤其是涉及一种食品中硝酸盐和亚硝酸盐检测系统。

背景技术：

随着生活水平的提高。人们的食品安全意识日益增强。硝酸盐和亚硝酸盐是广泛存在于各类环境介质中的常见污染物，其对人类健康和生态环境的危害已日益受到人们的普遍关注。

使食品色泽鲜艳，会在食品中添加一定量的亚硝酸盐或硝酸盐，例如肉类、火腿、鱼肉制品、奶制品等。添加适量硝酸盐或亚硝酸盐，能够改善风味，并且使其色泽更加诱人。此外，硝酸盐和亚硝酸盐的使用能够使肉类食品中肉毒杆菌的生长和繁殖受到阻碍，并且目前还没有发现其他添加剂能够代替亚硝酸盐和硝酸盐的功效。

由于亚硝酸盐的使用能够提升食品色泽度，并且使口感更佳，一些生产厂家为了谋取更多利润，在食品中添加了过量亚硝酸盐或硝酸盐。大量的环境卫生学试验证明，进入人体的硝酸盐在细菌的作用下可还原成亚硝酸盐，使血液的载氧能力下降，从而导致高铁血红蛋白症：另一方面，亚硝酸盐可与一些次级胺结合，形成强致癌物亚硝胺，从而诱发消化系统癌变。

为了保证食品安全，监管部门需要对食品中的硝酸盐和亚硝酸盐的含量进行严格监督，维护消费者权益，确保消费者能够放心购买和食用食品。因此，食品中硝酸盐和亚硝酸盐含量的快速、准确测定显得极为重要。

食品中亚硝酸盐和硝酸盐的检测方法有分光光度法、离子色谱法、电化学等。现有的检测方法通常需要手工操作，复杂繁琐，重现性差。为了实现食品样品中亚硝酸根和硝酸根的快速定量分析，本发明提出一种具有双测量回路的硝酸盐和亚硝酸盐检测系统，其能够提高实验效率，节约资源，实现自动测量。

技术实现要素：

作为本发明的一个方面，提供一种食品中硝酸盐和亚硝酸盐检测系统，包括样品预处理系统，多通阀，镉柱，试剂瓶，测量系统以及控制器；所述样品预处理系统用于将食品样品进行预处理，生成液体检测试样；所述多通阀分别与流动管路中的组件连通，用于控制流动管路中组件的液体流动；所述镉柱通过多通阀接收通过的试样以及试剂瓶中的试剂，用于将试样中的硝酸盐还原成亚硝酸盐；所述测量系统通过多通阀接收试样以及试剂瓶中的试剂，对于试样中的亚硝酸盐进行检测；所述多通阀，镉柱，测量系统形成第一测量回路以及第二测量回路；所述第一测量回路中样品预处理系统生成的液体检测试样通过多通阀直接输入测量系统，测量试样中本身含有的亚硝酸盐；第二测量回路中样品预处理系统生成的液体检测试样通过镉柱，将试样中的硝酸盐还原成亚硝酸盐，然后通过多通阀输入测量系统，测量试样中原有的亚硝酸盐和硝酸盐还原生成的亚硝酸盐的总量；控制器根据第一测量回路以及第二测量回路的检测结果，确定试样中硝酸盐和亚硝酸盐的含量。

优选的，所述第一测量回路以及第二测量回路按时间依次测量。

优选的，根据第二测量回路的检测结果与第一测量回路的检测结果之差确定硝酸盐的含量。

优选的，所述样品预处理系统包括捣碎机，超声波溶解仪，离心机以及滤纸。

优选的，所述食品样品在捣碎机充分捣碎混匀后，在超声溶解仪中75℃水浴超提取30min，在离心机中8000r/min离心15min，静置后取上清液，通过滤纸过滤得到液体检测试样。

优选的，在所述第二测量回路中，所述镉柱通过多通阀接收通过预处理系统生成的液体检测试样以及试剂瓶中的试剂，用于将试样中的硝酸盐还原成亚硝酸盐；所述试剂瓶包括隔离液试剂，所述隔离液试剂为密度小于水的液体；所述镉柱设置液位传感器，其能够将检测到的镉柱液位传送给所述控制器；所述控制器控制所述镉柱输入输出液体的流动，在进行第二测量回路中试样检测时，进行如下操作：（1）保持所述镉柱的隔离液位处于第一高度，关闭所述镉柱的输出；（2）开启所述镉柱的试样输入，使输入试样后镉柱中的液位处于第二高度；（3）关闭所述镉柱的试样输入，保持特定时间，使镉柱中的液体分层，从而位于下层的试样在镉柱中充分进行还原反应；（4）开启所述镉柱的输出直到镉柱中的液位处于略高于第一高度的第三高度，将输出液体到测量系统中进行检测；（5）开启所述镉柱的隔离液输入，使镉柱中的液位处于第三高度和第二高度中间的高度；（6）关闭所述镉柱的隔离液输入，开启所述镉柱的输出至废液瓶，直到所述镉柱中的液位处于第一高度。

优选的，所述水质总氮自动检测系统中设置蠕动泵，用于系统中液体的泵送。

优选的，所述第一高度和第二高度之间的液体体积小于所述镉柱中镉粒部分能够容纳的液体体积，从而使镉柱中液体分层后试样完全处于镉柱中的镉粒部分。

优选的，所述镉柱中镉粒的粒径为600μm－800μm。

优选的，所述镉柱上方设置排气孔。

优选的，所述特定时间为5到10分钟。

优选的，所述镉柱中还设置搅拌装置，在步骤（3）中对于镉柱中镉粒上层液体进行搅拌。

作为本发明的另外一个方面，提供上述系统中硝酸盐和亚硝酸盐检测方法，包括如下步骤：

样品前处理：将食品样品在捣碎机充分捣碎混匀后，在超声溶解仪中75℃水浴超提取30min，在离心机中8000r/min离心15min，静置后取上清液，通过滤纸过滤得到液体检测试样；

亚硝酸盐含量检测：将液体检测试样通过第一测量回路输入测量系统，测量试样中本身含有的亚硝酸盐；

亚硝酸盐总量检测：将液体检测试样通过第二测量回路输入测量系统，测量试样中原有的亚硝酸盐和硝酸盐还原生成的亚硝酸盐的总量；

硝酸盐含量检测：根据第二测量回路的检测结果与第一测量回路的检测结果之差确定试样中硝酸盐的含量。

附图说明

图1是本发明实施例水质总氮自动检测系统的系统结构示意图。

图2是本发明实施例的水质总氮自动检测系统中镉柱内液体不同状态的示意图。

图3是本发明实施例的水质总氮自动检测系统的检测流程图。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将使用实施例对本发明进行简单地介绍，显而易见地，下面描述中的仅仅是本发明的一个实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些实施例获取其他的技术方案，也属于本发明的公开范围。

本发明实施例的水质总氮自动检测系统，参见图1，包括进液管路10，多通阀20，镉柱30，试剂瓶40，测量系统50，控制器60，废液瓶70以及样品预处理系统90。

进液管路10用于将被检测水体中的试样实时输入检测系统，为了避免试样中颗粒物以及沉积物对于系统的影响，可以在进液管路10中设置过滤装置，用于过滤试样中的固体杂质。

样品预处理系统90用于将食品样品进行预处理，生成液体检测试样。样品预处理系统90包括捣碎机，超声波溶解仪，离心机以及滤纸。样品预处理系统90中，食品样品在捣碎机充分捣碎混匀后，在超声溶解仪中75℃水浴超提取30min，在离心机中8000r/min离心15min，静置后取上清液，通过滤纸过滤得到液体检测试样。

多通阀20分别与检测系统流动管路中的组件连通，用于控制流动管路中组件的液体流动。检测系统中可以设置蠕动泵，用于对于流动管路中的液体进行泵送。

镉柱30通过多通阀20接收经过消解系统90消解后的试样以及试剂瓶40中的试剂，用于将通过镉柱20的试样中的硝酸盐还原成亚硝酸盐。镉柱30为竖直设置，其内设置粒径为600μm¬800μm的镉粒，镉粒两端设置脱脂棉。

试剂瓶40包括多个试剂瓶，用于存放不同种类的试剂。试剂瓶40包括隔离液瓶以及再生溶液瓶，隔离液瓶内存放密度低于试样的隔离液试剂，并且隔离液试剂为不影响试样中硝酸根检测的试剂，可以是例如苯。再生溶液瓶内存放再生溶液，通过多通阀20能够将再生溶液输送通过镉柱30，对镉柱30中的镉粒进行活化再生。再生溶液可以是例如盐酸。试剂瓶40中还包括用于测量系统50中反应测量的试剂，可以是磺胺显色剂以及n－1－萘乙二胺盐酸盐。

测量系统50通过多通阀接收试样以及试剂瓶中的试剂，对于试样中的亚硝酸盐进行检测。测量系统50可以使用偶氮染料染色分光光度法测量试样中的亚硝酸盐含量，其中亚硝酸盐与磺胺重氮化，再与盐酸n-(1-萘基)乙二胺偶合，形成玫瑰红色的偶氮染料，用光度计在540nm处进行测定。

多通阀20，镉柱30，测量系统50形成第一测量回路以及第二测量回路。第一测量回路中样品预处理系统90生成的液体检测试样通过多通阀20直接输入测量系统50，测量试样中本身含有的亚硝酸盐；第二测量回路中样品预处理系统90生成的液体检测试样通过镉柱30，将试样中的硝酸盐还原成亚硝酸盐，然后通过多通阀20输入测量系统50，测量试样中原有的亚硝酸盐和硝酸盐还原生成的亚硝酸盐的总量。

控制器60根据第一测量回路以及第二测量回路的检测结果，确定试样中硝酸盐和亚硝酸盐的含量。具体的，控制器60根据第一测量回路的测量结果，确定试样中亚硝酸盐的含量，根据第二测量回路的检测结果与第一测量回路的检测结果之差确定试样中硝酸盐的含量。

在第二测量回路中试样的检测中，控制器60还通过控制阀门控制检测系统中组件的液体输入输出。具体的，参见图2中镉柱中液体的液位信息，在第二测量回路中试样的检测中，控制器60接收镉柱30中液位传感器80的液位参数，在进行试样检测时，进行如下操作：（1）保持镉柱30的隔离液位处于第一高度31，关闭镉柱30的输出；参见图2（a），此时镉柱30中仅存在隔离液；（2）开启镉柱30的试样输入，使输入试样后镉柱中的液位处于第二高度32，其中第一高度31和第二高度32之间的液体体积小于镉柱30中镉粒部分能够容纳的液体体积；此时镉柱中液体状态参见图2（b）；（3）关闭镉柱30的试样输入，保持特定时间，使镉柱30中的液体分层，从而使位于试样完全进入镉柱30的镉粒部分，使试样在镉柱30中充分进行还原反应，此时镉柱中的液体状态参见图2（c）；优选的，可以设置搅拌装置或者摇动装置，将镉柱中液体摇晃后静置，加快液体分层速度；（4）开启镉柱30的输出直到镉柱30中的液位处于略高于第一高度31的第三高度33，将输出液体到测量系统50中进行检测，此时镉柱中的液体状态参见图2（d）；（5）开启镉柱30的隔离液输入，使镉柱30中的液位处于第三高度33和第二高度32中间的高度，此时镉柱30中的液体状态参见图2（e）；（6）关闭镉柱30的隔离液输入，开启镉柱30的输出至废液瓶，直到镉柱30中的液位处于第一高度31，参见图2（f）此时镉柱中的液体重新回到初始状态。

控制器60可以间隔特定的周期，将再生溶液瓶中的溶液输送通过镉柱30，用于对镉柱30中的镉粒进行还原再生。

本发明实施例的水质总氮自动检测系统中硝酸盐和亚硝酸盐检测方法，参见图3，包括如下步骤：

样品前处理：将食品样品在捣碎机充分捣碎混匀后，在超声溶解仪中75℃水浴超提取30min，在离心机中8000r/min离心15min，静置后取上清液，通过滤纸过滤得到液体检测试样；

亚硝酸盐含量检测：将液体检测试样通过第一测量回路输入测量系统，测量试样中本身含有的亚硝酸盐；

亚硝酸盐总量检测：将液体检测试样通过第二测量回路输入测量系统，测量试样中原有的亚硝酸盐和硝酸盐还原生成的亚硝酸盐的总量；

硝酸盐含量检测：根据第二测量回路的检测结果与第一测量回路的检测结果之差确定试样中硝酸盐的含量。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。本发明中描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。