一种无渗水污损边缘显微组织的金相试样制备方法与流程

本发明属于金相试样处理技术领域，特别涉及一种无渗水污损边缘显微组织的金相试样制备方法。

背景技术：

金相观察对于金属材料显微组织的检测评价具有重要的意义。在金相检验时，往往遇到需要对材料表层显微组织观察评价的情况。为了避免直接磨抛制样引起边缘倒角的出现，通常使用金相镶嵌的方法来实现对表层边缘金相组织的观察。但试样边缘与镶嵌料的界面存在无法消除的物理间隙，在磨抛腐蚀吹干后，界面间隙残存的水分会反渗出表面，尤其对于表面疏松多孔材料，反渗水现象更为严重。反渗出表面的水分会造成试样边缘显微组织形貌的严重污损，极大影响了对表层边缘金相组织的观察。

为解决这一问题，现有的解决方案是进行重复抛光处理，且腐蚀吹干时采用高风速热风进行，并延长吹干时间，缩短观测拍照时间。此外也可以在机械抛光过程中避免滴加清水，使用高挥发性的乙醇替代，以解决反渗水污损现象。以上方法极大耗费人力、物力(乙醇用量较大)，且效果不稳定，只能改善污损，难以完全解决避免。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种无渗水污损边缘显微组织的金相试样制备方法，成功解决了试样界面间隙残存水分反渗引起的边缘显微组织形貌严重污损现象，显著提高了边缘显微组织图像清晰度，且操作简便易懂、效果稳定。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种无渗水污损边缘显微组织的金相试样制备方法，包括如下步骤，

(1)、机械磨抛：将试样热镶嵌后磨光处理，直至打磨表面无肉眼可见划痕为止；

优选的，试样热镶嵌后依次用400^#、800^#、1000^#、1500^#、2500^#碳化硅金相砂纸进行不同道次的磨光处理。

(2)、液封界面：

将液封剂均匀涂抹于待测试样与镶嵌料界面，并室温静置20-40min，使其自然渗透填充，自然风干；

优选的，所述液封剂包括如下重量比的组分：

本发明增加了液封界面这个工艺步骤处理待测试样，通过金相显微镜观察待测试样显微组织并测量边缘图像质量，可发现，界面处无渗水污损，显微组织图像洁净清晰，显著提高了后续金属材料显微组织的检测评价精准度。该方法可以有效应用于金属表层显微组织的金相观察与检测，诸如表面涂层、物理界面间隙、晶间氧化层等方面。

进一步优选的，所述液封剂包括如下重量比的组分，

上述配方中所得溶液的液封效果最佳、且固化时间较短，固化后无收缩残余应力、开裂等缺陷。

进一步优选的，所述液封剂的涂抹量需完全覆盖界面缝隙，横向扩散量以界面两侧0.5-2mm为最佳。如此可在确保涂抹剂量固化收缩后足够填充缝隙的同时，避免涂抹过多造成后续机械抛光的困难。

(3)、机械抛光：

将金刚石研磨膏或al2o3抛光膏直接挤在研磨装置上，于试样内侧滴加清水以保持抛光面湿润，同时沿磨盘转动逆向缓慢移动试样；

优选的，所述研磨膏为2.5μm粒度的金刚石研磨膏；所述抛光膏为粒径小于1μm的al2o3抛光膏；所述磨盘转速度为1000r/min。若转速过高，会增大摩擦生热的速度，不利于抛光面的散热，从而造成表面氧化变暗，而且转速过高还会使抛光面划痕增多，难以去除。转速过低会增大抛光时间，加大抛光去划痕过程的难度。

(4)、清洗：

将步骤(3)中的试样，先用清水冲洗，后置于乙醇中进行清洗，冷风吹干；

(5)、金相腐蚀

将步骤(4)中的试样置于硝酸乙醇溶液中腐蚀5-8s，待表面颜色变暗后迅速用水清洗，再用乙醇清洗，最后热风快速吹干试样表面。

优选的，所述硝酸乙醇溶液中的硝酸与乙醇的体积比为4％。

本发明的有益效果是：

1、本发明通过采用液封剂对试样与镶嵌料界面进行液封，实现对残存界面间隙的渗透填充，成功解决了界面间隙残存水分反渗引起的边缘显微组织形貌严重污损现象，达到了表层金相显微组织的清晰观察的目的，实现了试样检测简便、快捷、稳定。

2、本发明渗透填充采用的液封剂，安全无害，不易挥发，无刺激性，单次用量小，可长期保存并多次使用。

3、本发明操作简便，控制容易，效果好，所用设备简单易得，实验时间较短，实验要求较低，实验步骤较简便。

附图说明

图1为放大100倍后的试样表层显微组织形貌图，其中图1a为对比例，图1b为本发明。

图2为放大500倍后的试样表层显微组织形貌图，其中图2a为对比例，图2b为本发明。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明作进一步说明：

实施例1：

1)液封剂的制备：

取如下重量比为的原料：

将上述原料混合，搅拌，获得液封剂，备用。

2)机械磨抛：将切割好的18crnimo7-6试样依次用400#、800#、1000#、1500#、2500#碳化硅金相砂纸进行不同道次的打磨，直至表面无肉眼可见划痕。

3)液封界面：将制备好的液封剂均匀涂抹于试样与镶嵌料界面，至完全覆盖界面，使得界面两侧溶液扩散量为1mm，并室温静置30min，使其自然渗透填充，并自然风干。

4)机械抛光：选取粒度为2.5μm的金刚石研磨膏涂抹至抛光布表面，选取抛光机转速1000r/min，抛光的同时沿磨盘转动逆向缓慢移动试样，并滴加清水，直至获得光亮的镜像抛光面。

5)清洗：抛光结束后，迅速用清水冲洗试样表面，再用乙醇清洗，并用冷风吹干。

6)金相腐蚀：将吹干后的金相试样置于体积比为4％的硝酸乙醇溶液中腐蚀5～8s，待表面颜色变暗后迅速用水清洗，再用乙醇清洗，并用高速热风快速吹干试样表面。

完成上述处理后的试样即可获得无渗水污损边缘显微组织的金相试样。

对比例1

1)机械磨抛：将切割好的18crnimo7-6试样依次用400#、800#、1000#、1500#、2500#碳化硅金相砂纸进行不同道次的打磨，直至表面无肉眼可见划痕。

2)机械抛光：选取粒度为2.5μm的金刚石研磨膏涂抹至抛光布表面，选取抛光机转速1000r/min，抛光的同时沿磨盘转动逆向缓慢移动试样，并滴加清水，直至获得光亮的镜像抛光面。

3)清洗：抛光结束后，迅速用清水冲洗试样表面，再用乙醇清洗，并用冷风吹干。

4)金相腐蚀：将吹干后的金相试样置于体积比为4％的硝酸乙醇溶液中腐蚀5～8s，待表面颜色变暗后迅速用水清洗，再用乙醇清洗，并用高速热风快速吹干试样表面。

通过金相显微镜观察待测试样显微组织并测量边缘渗水污损区深度，结果见下表：

以上数据对比可以看出，使用本发明设计的金相制样方法可以有效避免显微组织观察时边缘界面出现的反渗水现象，从而显著提高边缘显微组织图像清晰度，且操作简便易懂，效果稳定。

以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应该局限于该实施例所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。