一种测定硬化混凝土中水泥和矿粉含量的方法与流程

本发明涉及一种测定硬化混凝土中水泥和矿粉含量的方法，属于建筑材料检测技术领域。

背景技术：

当下，化学分析法是测定硬化混凝土中胶凝材料含量的最有效和易推广方法。大都采取先整体粉碎硬化混凝土，再进行测定，最后利用粗骨料和细骨料对结果进行修正，这样做过程繁琐，且误差较大(主要是粗骨料对试验结果的影响，通常相对误差绝对值超过10％)；试验要求条件苛刻，除了要提供原材料水泥外，若是掺加了活性掺合料的混凝土，还需同时提供每一种活性掺合料才能试验。

技术实现要素：

本发明针对现有技术存在的不足，提供了一种测定硬化混凝土中水泥和矿粉含量的方法，具体技术方案如下：

一种测定硬化混凝土中水泥和矿粉含量的方法，包括以下步骤：

步骤一、取样

采用钻芯法取样，取回的芯样两端切割、磨平得到试样，测量试样的体积vi；

步骤二、粗骨料与砂浆分离

在105±5℃环境下对试样进行烘烤至恒重，烘干后的试样的质量为mi；烘干后的试样放入高温炉中，以约10℃/min的速率升温至520℃±10℃，在520℃±10℃的温度下保温1h后，在空气中冷至室温得到干样，将干样击碎，借助2.5mm方孔筛把粗骨料和砂浆分离开，称量分离出粗骨料质量为mci，则分离出砂浆的质量为msi，msi＝mi-mci；

步骤三、不含结合水砂浆质量

取若干份步骤二分离出的砂浆，每份砂浆的质量为m0，于520±10℃环境中灼烧1h得到灼烧砂浆，然后将灼烧砂浆放入干燥器中冷至室温称量灼烧砂浆的质量为m1，砂浆在520℃±10℃环境中灼烧2h后的质量损失为w，

w的算术平均值即为105℃烘干砂浆于520℃时的质量损失；

每个芯样中不含结合水的砂浆质量为ms，ms＝msi×(1-w)；

步骤四、试样前处理

从芯样切割过程中被切除的硬化混凝土中拣出不含粗骨料的砂浆，采用无水乙醇浸泡处理，然后在60℃的温度下鼓风24h，使其通过0.6mm方孔筛，再放入高温炉内，在520±10℃的温度下保持2h，干燥器中冷至室温得到砂浆试样；

按照gb/t176-2017中6.1.72的方法配制二氧化硅标准溶液，绘制工作曲线；

称取1.5±0.1g砂浆试样，水泥试样(配置硬化混凝土所用水泥)称取0.2±0.05g，将称好的砂浆试样放入烧杯中，倒入100ml且温度在3-5℃的盐酸溶液，该盐酸溶液的体积分数为25％，在3-5℃环境中搅拌20min，使用中速滤纸x过滤，用50℃的热水冲洗至少两遍，之后把中速滤纸x和滤渣全部转移到塑料烧杯中，倒入温度为50℃且浓度为10g/l的naoh溶液75ml，放入50℃的水浴中15min，再使用中速滤纸y过滤，用50℃热水冲洗至滤液为中性，最后收集所有滤液，定容至500ml得到溶液b；

步骤五、砂浆中可溶性sio2含量

取溶液b放入容量瓶中，加水稀释至40ml，依次加入5.0ml体积分数为9％的盐酸溶液、8.0ml无水乙醇和6.0ml浓度为50g/l钼酸铵溶液，混匀后放置30min，再依次加入20ml体积分数为50％的盐酸溶液和5.0ml浓度为5g/l的抗坏血酸溶液，最后用蒸馏水稀释至100ml，摇匀，放置60min，用分光光度计在660mm处测定其吸光度；

砂浆试样或水泥试样中可溶性sio2含量为c，单位为％；

其中，c为容量瓶内溶液中可溶性sio2含量，根据吸光度在工作曲线中查得，单位为μg/ml；m为砂浆试样或水泥试样的质量，单位为g；v为提取待测溶液b的体积，单位为ml；

步骤六、砂浆中水泥+矿粉含量

c3为砂浆试样中水泥+矿粉含量，单位为％；c1为砂浆试样中可溶性sio2含量，单位为％；c2为水泥试样中可溶性sio2含量，单位％；

步骤七、硬化混凝土中水泥+矿粉含量

芯样中水泥+矿粉含量为hi，

作为上述技术方案的改进，在步骤一中，采用钻芯法取得的芯样直径大于或等于3倍粗骨料粒径。

作为上述技术方案的改进，在步骤一中，取得的每个芯样质量大于或等于2kg；同一批次的混凝土，至少在5个不同部位取芯，芯样总质量不少于10kg。

作为上述技术方案的改进，在步骤四中，采用无水乙醇浸泡处理，浸泡时间为24h，每12h时换一次无水乙醇。

本发明的有益效果：

所述测定硬化混凝土中水泥和矿粉含量的方法适用于细骨料为天然砂，胶凝材料为水泥、粉煤灰和矿粉的硬化混凝土，混凝土的龄期不超过1年；本发明的测定结果精度高，龄期1年以内的硬化混凝土测定结果的相对误差绝对值在10％以内，只需提供原材料水泥，降低了符合试验条件的门槛，易于操作和推广。

附图说明

图1为本发明所述c60混凝土试块的实物图；

图2为实施例3中送检的九个芯样的实物图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

一、方法主要步骤与参数

1、取样

易采用钻芯法(芯样直径一般不小于粗骨料粒径的3倍)取样，每个芯样应为一个单一的整体，无外观缺陷，每个芯样质量一般不小于2kg，同一批次混凝土，至少在5个不同部位取芯，芯样总质量不少于10kg；取回的芯样两端切割、磨平，测量其体积vi(单位mm³)。

2、粗骨料与砂浆分离

基于弹性理论和界面过渡区理论，把105±5℃环境下烘至恒重的试样(质量mi，单位g)放入高温炉中，以约10℃/min的速率升温至520℃±10℃，保持该温度1h后，空气中冷至室温，用轻微机械力把整样击碎(颗粒大小以不破坏粗骨料形状为基准)，借助2.5mm方孔筛把粗骨料和砂浆分离开，称量分离出粗骨料质量mci(单位g)，则分离出砂浆质量为msi(单位g)，

msi＝mi-mci。

3、硬化混凝土中砂浆含量

(1)不含结合水砂浆质量

取5份前面分离出的砂浆，每份5g左右(计为m0，精确至0.0001g)，于520±10℃环境中灼烧1h(相当于砂浆共灼烧2h)，然后放入干燥器中冷至室温称量，计为m1，计算出砂浆在520℃±10℃环境中灼烧2h后的质量损失为w(单位为％)，去除最大值和最小值，中间三个值的算术平均值即为105℃烘至恒重砂浆在520℃时的质量损失；

(2)硬化混凝土中砂浆(砂+胶凝材料)

计算出每个芯样中不含结合水的砂浆质量ms，

ms＝msi×(1-w)；

式中：ms为不含结合水砂浆的质量，单位为g。

4、砂浆中水泥+矿粉含量

(1)试样前处理

从加工试样切除的硬化混凝土中拣出不含粗骨料的砂浆，采用无水乙醇(含量≥99.5％)浸泡处理试样(浸泡24h，12h时换一次无水乙醇)，然后60℃鼓风24h，使其通过0.6mm方孔筛，放入高温炉内，在520±10℃范围内，保持2h，干燥器中冷至室温得到砂浆试样备用。

(2)按照gb/t176-2017中6.1.72的方法配制二氧化硅(sio2)标准溶液，绘制工作曲线。

(3)试样溶解

将砂浆试样称取1.5±0.1g，精确至0.0001g；水泥试样(配置硬化混凝土所用水泥)称取0.2±0.05g，精确至0.0001g；称好的砂浆试样放入250ml烧杯中，倒入100ml且温度为3-5℃的体积分数为25％的盐酸溶液，在3-5℃环境中搅拌20min，垫两层中速滤纸x在布氏漏斗中过滤，用50℃的热水冲洗至少两遍，把中速滤纸x和滤渣全部转移到塑料烧杯中，倒入50℃且浓度为10g/l的naoh溶液75ml，放入50℃的水浴中15min(期间不时搅拌，使中速滤纸x破碎)，再垫2层中速滤纸y在布氏漏斗中过滤，用50℃热水冲洗至滤液为中性，最后收集所有滤液，定容至500ml得到溶液b。

(4)砂浆中可溶性sio2含量

取一定量溶液b(砂浆试样或水泥试样制得的溶液可取1.00ml)放入100ml容量瓶中，进行吸光度测定。具体步骤为：在容量瓶中加水稀释至40ml，依次加入5.0ml体积分数为9％的盐酸溶液、8.0ml无水乙醇和6.0ml钼酸铵溶液(浓度为50g/l，有效期为7d，配置时最好过滤)，混匀后放置30min，再依次加入20ml体积分数为50％的盐酸溶液和5.0ml抗坏血酸溶液(浓度为5g/l，现配现用)，最后用蒸馏水稀释至100ml，摇匀，放置60min，用分光光度计在660mm处测定其吸光度(10mm比色皿，用蒸馏水参比)。

算出砂浆试样和水泥试样中可溶性sio2含量，每种试样做两次试验，取平均值。

式中：c为砂浆试样或水泥试样中可溶性sio2含量，％；c为100ml容量瓶溶液中可溶性sio2含量(根据吸光度在工作曲线中查得)，μg/ml；m为砂浆试样或水泥试样的质量，单位为g；v为提取待测溶液b的体积，单位为ml。

(5)砂浆中水泥+矿粉含量

计算出砂浆试样中水泥+矿粉含量。

c3为砂浆试样中水泥+矿粉含量，单位为％；c1为砂浆中可溶性sio2含量，单位为％；c2为水泥中可溶性sio2含量，单位为％。

5、硬化混凝土中水泥+矿粉含量

单个硬化混凝土芯样中水泥+矿粉含量为hi，

式中：hi为单个硬化混凝土芯样中水泥+矿粉含量，单位为kg/m³。分别计算出每个混凝土芯样(至少5个)中水泥+矿粉含量，去除最大值和最小值，取中间值的算术平均值，结果精确至1kg/m³。

实施例2

较准确地测出硬化混凝土中水泥+矿粉含量，能使硬化混凝土中水泥+矿粉含量测定结果相对误差绝对值控制在10％以内，试验时间7d左右。

实例验证：

(1)蚌埠市某商业混凝土公司成型c60混凝土二组(6块)，试样尺寸为150mm×150mm×150mm(如图1所示)，成型日期为2018年6月1日，配合比如表1所示。(试验工作于2018年12月3日开始，先进行取芯加工处理，然后提取部分硬化混凝土于2018年12月19日进行了试样前处理，最后将处理好的试样进行水泥+矿粉含量的试验分析。)

表1c60混凝土配合比(水未知)(kg/m³)

c60混凝土试块中水泥+矿粉含量测得结果(479kg/m³)与理论值(494kg/m³)相差15kg/m³，相对误差绝对值为3.04％。理论值是表1配合比中水泥含量+矿粉含量核算得到。

实施例3

马鞍山某工程因施工时发现部分c45混凝土强度小于设计值，为了解其产生原因，给工程下步处理提供相应技术资料，施工单位从现场钻取9个芯样(直径100mm、长度150～200mm，如图2所示)，委托本单位对其进行硬化混凝土中水泥+矿粉含量试验分析。

工程中c45混凝土的配合比如表2(摘自对应混凝土制品有限公司试验室混凝土配合比通知单)所示。

表2c45混凝土配合比(kg/m³)

试验工作于2018年12月3日开始，先对芯样进行加工处理，然后提取部分硬化混凝土于2018年12月19日进行了试样前处理，最后将处理好的试样进行水泥和矿粉总含量的试验分析。

试验结果(490kg/m³)与理论值(460kg/m³)相差30kg/m³，与混凝土配合比中水泥+矿粉总含量的相对误差绝对值为6.52％。理论值是表2配合比中水泥含量+矿粉含量核算得到。

在上述实施例中，浓度单位为g/l是指质量体积浓度，例如1g/l是指1g的溶质溶于1l的溶液。

本发明的测定结果精度高(龄期1年以内的硬化混凝土测定结果的相对误差绝对值在10％以内)，降低了符合试验条件的门槛(只需提供原材料水泥)，易于操作和推广。

本发明通过粗骨料和砂浆的分离试验，把粗骨料对试验结果的影响降到最小，不需原材料粗骨料；通过对酸液浓度、温度和反应条件的控制，把细骨料对试验结果的影响降到最低，不需提供原材料细骨料；同时为硬化混凝土中配合比的反推解决了粗骨料和砂浆含量的测定问题，为后期测定每一种胶凝材料含量奠定了基础。

针对活性掺合料在混凝土中的二次水化现象，利用矿粉和粉煤灰的二次水化，把水泥+矿粉+粉煤灰的水化统一起来计算，得到了良好的效果，规避了必须同时提供水泥、矿粉和粉煤灰原材料的尴尬。

本发明适用于细骨料为天然砂，胶凝材料为水泥、粉煤灰和矿粉的硬化混凝土(龄期不超过1年)。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。