用于压入窗口的摩擦控制和束缚性密封剂的制作方法

1.本公开总体上涉及光学测量探头，并且特别地是，本公开涉及利用适合于在线过程控制和其它应用的窗口构造的探头，并且更特别地是，本公开涉及用于将这种窗口结合到探头本体或加工容器的改进技术。


背景技术：

2.基于拉曼效应和荧光的光学表征技术已经成为涉及危险材料、制药等行业的过程监测和控制中的重要工具。在这样的应用中，典型的是将具有经密封的窗口的探头引入工艺流程中，以利于例如通过光纤远程连接到分析设备。
3.光谱分析系统所使用的当前浸没窗口设计依赖于若干将窗口密封到探头本体的技术。最普遍的两个类别是弹性体密封件，其包括o形圈、垫圈、粘合剂等，以及金属密封件。o形圈和其它弹性体密封件具有温度、气密性和化学相容性问题。
4.金属密封件可以细分为软焊料、金属弹簧密封件(例如c形圈)和压接件。对于c形圈，可以将标准金属c形圈用作密封件。然而，这种类型的密封件在实现高水平的气密性方面存在问题，在使窗口与探头本体外壳齐平方面存在困难，并且留下许多微空隙和死容积，使样品材料陷入，从而使得所述技术由于污染物转移而不适合于生命科学应用。
5.一般来说，金属密封件是最理想的类型，其提供耐高温、耐高压、气密密封、长寿命和坚固耐用的潜力。通过钎焊、烧结或熔合，使用通常是金属合金或低熔点玻璃样材料的结合材料，以将窗口密封并保持在适当的位置。钎焊的窗口密封件在光谱探头行业很常见。如图1所示，这样的布置结构包括窗口102，例如蓝宝石窗口，其通常使用金或金合金106钎焊到周围的探头本体104上。该技术具有上面列出的金属密封件的所有优点，还有以下事实：对窗口的边缘进行密封，从而使表面与探头的外部齐平，而窗口本身没有任何特殊的造型。然而，该技术可在窗口与探头本体104之间产生不希望的热应力，并且由于抗腐蚀性，材料的选择限制了应用空间。
6.钎焊的窗口的替代方案是图2中所示的压接窗。在这种情况下，窗口202是锥形的并且被压入探头本体204中。交界面可以具有或可以不具有诸如金的易延展金属，以帮助密封。该方法廉价且快速，但是具有随着探头本体在高温下膨胀而减小窗口上的压紧的缺点，从而潜在地导致密封失效。
7.在美国专利第6,831,739号中描述并通过引用并入本文中的压接窗技术使用特殊造型的窗口，该窗口被直接压入探头本体中，从而形成所述窗口和探头本体材料的永久且气密的密封与耐腐蚀性。然而，在制造过程中，这种方法在实现密封性和窗口固持性的正确组合而又不破坏窗口或探头本体方面存在困难。窗口和探头本体的造型和表面光洁度以及压入动力学必须非常严格地进行控制。特别地是，为了获得足够的密封，窗口必须通过足够的固持力来使探头本体外壳发生塑性变形，以使窗口不会脱出，但是压入力要足够得低，以防止窗口上的剪切应力，所述剪切应力可能导致窗口破裂。实践中，已经证明同时满足所有这些要求是困难的。
8.因此，仍然需要在该技术领域中做出进一步的贡献。


技术实现要素：

9.根据本公开的一个方面，一种将窗口密封到具有开孔的本体中的方法，所述开孔具有侧壁，所述方法包括：提供具有前表面、背表面和侧壁的窗口，将包括聚合物颗粒的润滑剂施加到至少窗口的侧壁或开孔的侧壁上，并且将窗口压入本体中的开孔中，以使载液蒸发，从而留下聚合物颗粒以填充间隙表面空隙，同时能够实现窗口的侧壁与开孔的侧壁之间的紧密机械接触。窗口的侧壁与本体中的开孔的侧壁共形，并且润滑剂包括悬浮在挥发性、低粘度、低表面张力的载液中的聚合物颗粒。在至少一个实施方案中，窗口和开孔是圆形的。
10.在一个实施方案中，聚合物颗粒的尺寸范围为0.25至16微米。在一个实施方案中，聚合物颗粒的标称尺寸为2至4微米。在一个实施方案中，载液是醇类或环己烷。在至少一个实施方案中，载液是乙醇。在一个实施方案中，润滑剂具有按重量计1:300的混合比的聚合物与载液。在另一个实施方案中，润滑剂具有按重量计1:200的混合比的聚合物与载液。
11.在另一个实施方案中，聚合物是聚四氟乙烯(ptfe)颗粒，并且润滑剂是悬浮在挥发性、低粘度、低表面张力的载液中的ptfe颗粒。
12.在另一个实施方案中，窗口由蓝宝石构成。在一个实施方案中，窗口的前表面和背表面基本彼此平行。在另一个实施方案中，窗口的侧壁和开孔的侧壁是彼此互补的锥形。在又一个实施方案中，窗口的侧壁和开孔的侧壁的锥度在1至5度的范围内。在一个实施方案中，窗口的侧壁和开孔的侧壁具有3度锁定锥度。在一个实施方案中，窗口的侧壁具有在1至3微米范围内的表面抛光度。在一个实施方案中，本体中的开孔的侧壁具有4至8微米ra的平均粗糙度。
13.在至少一个实施方案中，本体由金属或金属合金构成。在一个实施方案中，本体是光学测量探头的一部分。在另一个实施方案中，本体是加工容器的一部分。在至少一个实施方案中，在将窗口压入本体中的开孔期间施加到窗口的力比窗口上的最大拉应力小至少50％。在另一个实施方案中，在将窗口压入本体中的开孔期间施加到窗口的力比窗口上的最大拉应力低至少70％。
附图说明
14.通过参考结合附图对本公开的各种实施方案的以下描述，所描述的实施方案和本文中所含的其它特征、优点和公开内容以及实现它们的方式将变得显而易见，并且将更好地理解本公开，在所述附图中：
15.图1示出了一个横截面，该横截面示出现有技术的结合技术，其中通常用金或金合金将通常为蓝宝石的窗口钎焊到周围的探头本体上；
16.图2以横截面示出了一种不同的现有技术，其中将锥形窗口压入探头本体中；
17.图3是示出根据本公开的改进的压接方法的图示，该压接方法增加了用于摩擦控制的束缚性润滑剂和密封剂；以及
18.图4是一张显微照片，其显示了在醇载液蒸发之后仅留下ptfe的、施加到拉曼探头尖端的ptfe细粉。
具体实施方式
19.本公开涉及一种将窗口密封到具有开孔的本体中的改进的方法，所述开孔具有侧壁。本公开可以很好地适合于基于拉曼效应和荧光的光学表征技术中的应用，其中经密封的窗口用于探头本体和加工容器的器壁中。
20.本公开的方法通过包括用于控制在压入过程中经受的摩擦量的润滑剂，对压接窗口技术进行了改进。在理想情况下，润滑剂将在过程完成之后完全消失，或者使用与探头的目标应用环境在化学上和热学上相容的材料。
21.根据本公开，提供了一种具有前表面和背表面以及侧壁的窗口，其中所述窗口的侧壁与本体中的开孔的侧壁共形。将由悬浮在挥发性、低粘度、低表面张力的载液中的聚合物颗粒组成的润滑剂施加到窗口和开孔的侧壁中的一者侧壁或两者侧壁上，并且将窗口压入开孔中，以使载液蒸发，从而使残留聚合物颗粒留下填充间隙表面空隙，同时允许窗口的侧壁与开孔的侧壁紧密机械接触。窗口和开孔在外周造型上可以是大致圆形的。
22.然而，如果存在过多的聚合物，则窗口可能基本上“漂浮”在聚合物层上，并且可能无法被充分固持或密封。根据本公开的至少一个实施方案，如图3中所示，控制配合尺寸，使得窗口302在压入本体304之后实现紧密的机械“窗口-外壳”接触，其中残留聚合物颗粒306、308被至少部分地并且在某些实施方案中是基本上压入并至少部分地填充窗口302和本体304中的间隙表面空隙。
23.润滑剂可以是聚合物微粉在挥发性、低粘度、低表面张力的流体中的非常稀的悬浮液，该悬浮液润湿表面，均匀分布聚合物粉末，并迅速蒸发，从而留下聚合物颗粒的稀疏分布。外壳和窗口的表面光洁度使得聚合物在压入过程中被涂抹在表面上，然后冷成形(cold flow)到微观结构的空隙中，从而能够实现窗口与外壳的直接接触，但同时挤压并束缚聚合物，从而填充微观空隙并产生耐高温和耐化学性的气密密封。因此，聚合物颗粒(例如微粉)可以是任何合适的聚合物，包括热塑性、热固性、弹性体和半结晶材料，它们可以保持悬浮在载液中并且具有合适的冷成形特性。在至少一个实施方案中，颗粒可以是石墨而不是聚合物。
24.颗粒的尺寸设置成足够得小，以填充窗口302和/或本体304内部和之间的间隙表面空隙、微观裂隙和间隙，并且足够得大，以用于合适的冷成形特性。在至少一个实施方案中，聚合物颗粒的尺寸范围可以为0.25至16微米(μm)。在某些实施方案中，聚合物颗粒可具有2-4μm的标称或平均尺寸范围。载液可以是醇类，例如乙醇，或环己烷。所述窗口可以是蓝宝石窗口，其中窗口的前表面和背表面基本彼此平行。窗口和开孔的侧壁的锥度可以在1-5度的范围内。在某些实施方案中，窗口和开孔的侧壁可以具有大约3度的锁定锥度。在至少一个实施方案中，窗口的侧壁可以具有1-3μm范围内的表面抛光度，并且本体中的开孔的侧壁可以具有4-8μm ra的算术平均粗糙度(ra)。本体可以由金属或金属合金构成。
25.在根据本公开的至少一个实施方案中，聚合物是粉末形式的聚四氟乙烯(ptfe，例如)。在这样的实施方案中，ptfe颗粒的尺寸范围可以为0.25至16微米(μm)。在某些实施方案中，ptfe颗粒的标称或平均尺寸范围可以为2-4μm。在其它实施方案中，聚合物可以是线性聚乙烯(pe)、聚丙烯(pp)、聚酰胺(pa)、聚酰胺6,6(pa66)、聚酯、聚烯烃(如聚α-烯烃(pao))、或另一种合适的聚合物。在另一个实施方案中，聚合物可以是具有粘弹性的热塑性弹性体。
26.申请人使用本文中公开的至少一个实施方案进行了测试。本文中所述的测试表明，本公开的稀释的ptfe润滑剂能够将压入力降低至窗口(其为最脆的组件)上的最大拉应力的70％以下，同时保持最大固持力的至少50％。在一个实施方案中，压入力可以低于窗口上的最大拉应力的至少50％。以下测试试验提供了有关摩擦降低溶液(即润滑剂)的制备和使用的详情，该溶液用于在拉曼光谱应用中使用的探头本体尖端中组装压接窗。对搭接和非搭接的两种不同的窗口密封表面光洁度进行了测试。
27.润滑剂：ptfe粉末，可从美国纽约州terrytown的micro powders inc公司获得，部件号fluo 300xf，其在用于悬浮润滑剂的乙醇载液中的平均粒度范围为平均2-4μm，最大16μm。探头本体尖端密封表面积：0.035平方英寸；密封表面光洁度：4μm或更佳。探头窗口密封表面积：0.023平方英寸。探头窗口密封表面光洁度：搭接窗口
–
1μm ra或更佳；非搭接窗口
–
1.5μmra。
28.程序：将ptfe溶液施加到探头本体尖端的密封表面上。对于搭接窗口，润滑剂是按重量计1:300混合比的ptfe与载液，并且分配2μl(0.00067克(g)ptfe)到3μl(0.0010g ptfe)的润滑剂溶液。对于非搭接窗口，润滑剂是按重量计1:200混合比的ptfe与载液，并且分配3.0μl的润滑剂溶液(0.001507g ptfe)。窗口压入力：《370磅。
29.图4是一张显微照片，其显示了润滑剂的ptfe在施加到探头本体尖端之后和在乙醇载液蒸发之后，仅留下ptfe颗粒，其被压入窗口和本体中的微空隙中。
30.尽管本文已经相当详细地描述了所公开的方法的各种实施方案，但是仅通过本文所描述的公开的非限制性实施例的方式来提供这些实施方案。因此，将理解的是，在不脱离本公开的范围的情况下，可以进行各种改变和修改，并且可以用等同物代替本公开的元件。本公开并非旨在穷举性的或限制本公开的主题的范围。
31.此外，在描述代表性实施方案时，本公开可能已经以特定的步骤序列的形式呈现了方法和/或工艺。然而，就所述方法或工艺不依赖于本文中阐述的特定顺序的步骤而言，所述方法或工艺不应限于所描述的特定的步骤序列。其它的步骤序列可以是可能的，并且仍然保持在本公开的范围内。