低渗煤层酸化增透的核磁共振实验系统的制作方法

[0001]
本实用新型涉及低渗煤层增透技术领域。


背景技术：

[0002]
煤是一种孔径结构复杂多样的多孔物质。煤储层中的孔和裂隙为煤层气的富集和运移提供了有力支持，在很大程度上影响了煤层气在煤体中吸附和解吸，是瓦斯抽采消突的基础。
[0003]
我国煤储层普遍具有低孔低渗的特征，导致煤层气开采难度较大，所以提高煤储层的渗透率的技术极其重要。
[0004]
现有研究中，煤体的湿度与粉尘防治、降低爆炸风险相关，缺少煤体湿度与增透性能的关联性的研究。申请人通过本实用新型在业内首次提出，在其他技术条件相同的情况下，煤体湿度的不同也会造成增透性能的不同（因酸液在不同湿度的煤体中的先进速度以及被煤吸收反应的速度也不相同）。因而，有必要提出能够研究控制湿度条件下的煤样增透实验系统和实验方法。
[0005]
对于煤储层的增透众多学者提出了不同的酸化方法和配比，单一的酸种难以适应我国各地多种多样的煤样的增透需求，难以使各种煤样的增透性能都得到最大化。
[0006]
为此，本实用新型提出三种酸混合使用，通过调节不同的酸液比例来适应我国绝大多数低渗煤层中煤样的增透需求，实现增透性能的最大化。三种酸分别为38%（质量百分比）浓度盐酸、40%（质量百分比）浓度氢氟酸、99%（质量百分比）浓度乙酸。
[0007]
随着技术的不断发展设备的不断更新，低场核磁共振技术已成为研究煤体孔裂隙的主力军。但随着煤矿掘进深度的增加，井下气体瓦斯压力不断增加，传统的低场核磁共振仪已经不能模拟真实的高温高压下的矿井条件，遂需进一步改进。


技术实现要素：

[0008]
本实用新型的目的在于提供一种低渗煤层酸化增透的核磁共振实验系统，能够得到实现最佳增透效果的煤样湿度及三种酸液的具体流量配比，为具体地层中煤的酸化增透提供最佳方案。
[0009]
为实现上述目的，本实用新型的低渗煤层酸化增透的核磁共振实验系统包括用于盛装试验煤样的煤样夹持器，
[0010]
煤样夹持器设置于低场核磁共振仪内，低场核磁共振仪的线圈设置于煤样夹持器处，低场核磁共振仪的线圈连接有工控计算机；
[0011]
煤样夹持器通过连接管路连接有用于在煤样夹持器内产生围压和高温的高温高压装置，煤样夹持器通过气液总管连接有用于抽真空的抽真空装置、用于瓦斯吸附的吸附气罐装置、用于气密性检查的气密性检查气罐装置以及用于向煤样夹持器中注入酸液的酸液混合箱，酸液混合箱内设有搅拌装置；
[0012]
酸液混合箱出口处的气液总管上设有酸液总阀门和酸液总流量计；
[0013]
酸液混合箱连接有用于向煤样夹持器中注入乙酸的乙酸注入装置、用于向煤样夹持器中注入氢氟酸的氢氟酸注入装置以及用于向煤样夹持器中注入盐酸的盐酸注入装置；
[0014]
煤样夹持器进口处的气液总管上设有第八阀门和第四压力表；第八阀门与煤样夹持器之间的气液总管连接有用于调节煤样湿度的注水装置。
[0015]
注水装置包括储水罐，储水罐连接有注水管，注水管与气液总管相连接；注水管上设有第一注液泵、第一阀门和第一压力表；第一注液泵为计量泵；
[0016]
乙酸注入装置包括存储有质量浓度为99%的乙酸的乙酸罐，乙酸罐连接有第二注液泵，第二注液泵连接有乙酸管路，乙酸管路连接酸液混合箱；乙酸管路上设有第二阀门和第二流量计；
[0017]
氢氟酸注入装置包括存储有质量浓度为40%的氢氟酸的氢氟酸罐，氢氟酸罐连接有第三注液泵，第三注液泵连接有氢氟酸管路，氢氟酸管路连接酸液混合箱；氢氟酸管路上设有第三阀门和第三流量计；
[0018]
盐酸注入装置包括存储有质量浓度为38%的盐酸的盐酸罐，盐酸罐连接有第四注液泵，第四注液泵连接有盐酸管路，盐酸管路连接酸液混合箱；盐酸管路上设有第四阀门和第一流量计；
[0019]
吸附气罐装置包括存储有瓦斯气体的瓦斯气瓶，瓦斯气瓶连接有瓦斯管，瓦斯管与气液总管相连通；瓦斯管上设有第一减压阀、第五阀门和第二压力表；
[0020]
气密性检查气罐装置包括存储有氦气的氦气瓶，氦气瓶连接有氦气管，氦气管与气液总管相连通；氦气管上设有第二减压阀、第六阀门和第三压力表；
[0021]
抽真空装置包括真空泵，真空泵连接有抽真空管路，抽真空管路与气液总管相连通，抽真空管路上设有真空阀；
[0022]
第二注液泵、第三注液泵和第四注液泵均为计量泵。
[0023]
搅拌装置包括减速电机，减速电机固定在酸液混合箱上，减速电机的输出轴伸入酸液混合箱并连接有搅拌叶片；煤样夹持器通过回收管路连接有酸液回收罐，回收管路上设有回收用阀门。
[0024]
本实用新型还公开了使用上述低渗煤层酸化增透的核磁共振实验系统进行的实验方法，按以下步骤进行：
[0025]
第一步骤是制备多个试验煤样，同时准备孔隙度标准煤样；
[0026]
第二步骤是检查系统气密性；
[0027]
第三步骤是系统抽真空；
[0028]
第四步骤是仪器校准，按照高温高压实验装置和低场核磁共振仪的说明书对高温高压实验装置和低场核磁共振仪进行校准；
[0029]
第五步骤是设定标线；
[0030]
第六步骤是测试试验煤样，得到试验煤样的t2谱图、孔隙率、渗透率和孔径分布等数据；
[0031]
第七步骤是测试新的试验煤样；
[0032]
更换新的试验煤样，先对试验煤样进行湿度调节，再进行试验煤样酸化，并在试验煤样酸化增透后进行第六步骤，得到煤样特定湿度条件和特定的三种酸液流量配比条件下试验煤样的t2谱图、孔隙率、渗透率和孔径分布等数据。
[0033]
重复进行第七步骤，在不同的煤样湿度条件和三种酸液流量配比条件下获取试验煤样的t2谱图、孔隙率、渗透率和孔径分布等数据。
[0034]
第一步骤具体是：
[0035]
将采割的煤块制成多个25mm
×
50mm规格的柱状试验煤样，并对制好的多个试验煤样分别进行称重，记录原始质量m1，再将煤样放入真空饱和装置的无水真空室中保持12小时，再将试验煤样放入蒸馏水中浸泡，直到试验煤样质量不再增加时对试验煤样进行称重，记录饱水试验煤样质量m2；再将试验煤样放入离心设备中，启动离心设备，在预定离心力条件下处理60分钟以使试验煤样脱水；在本步骤中，使湿度传感器的信号线穿过煤样夹持器并连接工控计算机；
[0036]
第二步骤具体是：打开气密性检查气罐装置的第六阀门，调节第二减压阀，打开第八阀门，关闭系统其他阀门，在氦气进入气液总管和煤样夹持器后，关闭第六阀门；
[0037]
观察第四压力表的示数，在压力稳定后记录压力值p1，然后在8小时后观察第四压力表的示数p2，p2/p1≥0.99表明气密性良好，进行第三步骤；如果p2/p1＜0.99，则对低渗煤层酸化增透的核磁共振实验系统进行检漏作业和维护作业，重新进行本步骤，确保在p2/p1≥0.99的条件下进行后续实验；
[0038]
第三步骤具体是：关闭第六阀门，打开真空阀，对煤样夹持器和气液总管进行抽真空，本步骤持续30
±
2分钟；
[0039]
第五步骤具体是：将孔隙度标准煤样放入低场核磁共振仪的线圈中央，并测出相应的信号强度，通过工控计算机用低场核磁共振仪配套的核磁共振分析软件制定一条孔隙度标线；
[0040]
第六步骤具体是：
[0041]
将试验煤样放入煤样夹持器和线圈的正中央，通过工控计算机用低场核磁共振仪配套的核磁共振分析软件，选择已制定的孔隙度标线，测试并记录试验煤样的t2谱图、孔隙率、渗透率、孔径分布等数据。
[0042]
第七步骤中，对试验煤样进行湿度调节是：使湿度传感器在煤样夹持器内插入试验煤样，打开第一注液泵和第一阀门，关闭第八阀门，向煤样夹持器内定量注水，注水量由实验人员根据湿度控制需要确定，并通过工控计算机观察煤样湿度；
[0043]
第七步骤中，进行试验煤样酸化是：打开第二注液泵、第三注液泵、第四注液泵、第二阀门、第三阀门、第四阀门、酸液总阀门和第八阀门，对煤样夹持器供给特定配比的酸液；三种酸液的具体配比由实验人员根据酸液配比的实验需要确定，并通过第一流量计、第二流量计和第三流量计观察各种酸液的流量。
[0044]
本实用新型具有如下的优点：
[0045]
本实用新型中煤样湿度可以调节，三种酸液流量配比（流量比例）可以调节，通过多次试验可以针对特定试验煤样得到实现最佳增透效果的煤样湿度及三种酸液的具体流量配比，为低渗煤层中煤的酸化增透提供最佳方案。
[0046]
本实用新型中，第一至第四注液泵为计量泵，便于定量泵送水和各种酸液，为创造特定的酸液环境和湿度条件提供基础。
[0047]
本实用新型通过注水装置，能够调节煤样湿度，进而研究不同湿度下煤样酸化增透的规律，为通过调节煤样湿度提高低渗煤层酸化增透效果提供基础。
[0048]
本实用新型通过设置酸液混合箱和搅拌装置，一方面能够使酸液混合均匀，提高使用多种酸进行酸化增透实验的准确度，另一方面能够防止各种酸不能同时到达气液总管，保证各种酸通过气液总管到达煤样夹持器的时间具有同时性，杜绝各种酸先后到达煤样夹持器带来的实验误差。
附图说明
[0049]
图1是本实用新型的结构示意图。
具体实施方式
[0050]
如图1所示，本实用新型的低渗煤层酸化增透的核磁共振实验系统包括用于盛装试验煤样的煤样夹持器1，煤样夹持器1设置于低场核磁共振仪2内，低场核磁共振仪2的线圈设置于煤样夹持器1处，低场核磁共振仪2的线圈连接有工控计算机3；
[0051]
煤样夹持器1通过连接管路连接有用于在煤样夹持器1内产生围压和高温的高温高压装置4，煤样夹持器1通过气液总管5连接有用于抽真空的抽真空装置、用于瓦斯吸附的吸附气罐装置、用于气密性检查的气密性检查气罐装置以及用于向煤样夹持器1中注入酸液的酸液混合箱6，酸液混合箱6内设有搅拌装置；
[0052]
酸液混合箱6出口处的气液总管5上设有酸液总阀门7和酸液总流量计8；
[0053]
酸液混合箱6连接有用于向煤样夹持器1中注入乙酸的乙酸注入装置、用于向煤样夹持器1中注入氢氟酸的氢氟酸注入装置以及用于向煤样夹持器1中注入盐酸的盐酸注入装置；
[0054]
煤样夹持器1进口处的气液总管5上设有第八阀门9和第四压力表10；第八阀门9与煤样夹持器1之间的气液总管5连接有用于调节煤样湿度的注水装置。
[0055]
本实用新型通过注水装置，能够调节煤样湿度，进而研究不同湿度下煤样酸化增透的规律，为通过调节煤样湿度提高低渗煤层酸化增透效果提供基础。
[0056]
本实用新型通过设置酸液混合箱6和搅拌装置，一方面能够使酸液混合均匀，提高使用多种酸进行酸化增透实验的准确度，另一方面能够防止各种酸不能同时到达气液总管5，保证各种酸通过气液总管5到达煤样夹持器1的时间具有同时性，杜绝各种酸先后到达煤样夹持器1带来的实验误差。
[0057]
高温高压装置4采用南通市飞宇石油科技开发有限公司的生产的fy-gwgy-1型号的高温高压实验装置。低场核磁共振仪2采用纽迈电子科技有限公司生产的mesomr23-06oh-1型号的低场核磁共振分析仪。
[0058]
注水装置包括储水罐11，储水罐11连接有注水管12，注水管12与气液总管5相连接；注水管12上设有第一注液泵13、第一阀门14和第一压力表15；第一注液泵13为计量泵；
[0059]
乙酸注入装置包括存储有质量浓度为99%（质量百分比）的乙酸的乙酸罐16，乙酸罐16连接有第二注液泵17，第二注液泵17连接有乙酸管路18，乙酸管路18连接酸液混合箱6；乙酸管路18上设有第二阀门19和第二流量计20；
[0060]
氢氟酸注入装置包括存储有质量浓度为40%（质量百分比）的氢氟酸的氢氟酸罐21，氢氟酸罐21连接有第三注液泵22，第三注液泵22连接有氢氟酸管路23，氢氟酸管路23连接酸液混合箱6；氢氟酸管路23上设有第三阀门24和第三流量计25；
[0061]
盐酸注入装置包括存储有质量浓度为38%（质量百分比）的盐酸的盐酸罐26，盐酸罐26连接有第四注液泵27，第四注液泵27连接有盐酸管路28，盐酸管路28连接酸液混合箱6；盐酸管路28上设有第四阀门29和第一流量计30；
[0062]
吸附气罐装置包括存储有瓦斯气体的瓦斯气瓶31，瓦斯气瓶31连接有瓦斯管32，瓦斯管32与气液总管5相连通；瓦斯管32上设有第一减压阀33、第五阀门34和第二压力表35；
[0063]
气密性检查气罐装置包括存储有氦气的氦气瓶36，氦气瓶36连接有氦气管37，氦气管37与气液总管5相连通；氦气管37上设有第二减压阀38、第六阀门39和第三压力表40；
[0064]
抽真空装置包括真空泵41，真空泵41连接有抽真空管路42，抽真空管路42与气液总管5相连通，抽真空管路42上设有真空阀43；
[0065]
第二注液泵17、第三注液泵22和第四注液泵27均为计量泵。
[0066]
搅拌装置包括减速电机44，减速电机44固定在酸液混合箱6上，减速电机44的输出轴伸入酸液混合箱6并连接有搅拌叶片45。煤样夹持器通过回收管路48连接有酸液回收罐46，回收管路48上设有回收用阀门47。
[0067]
本实用新型还公开了使用上述低渗煤层酸化增透的核磁共振实验系统进行的实验方法，按以下步骤进行：
[0068]
第一步骤是制备多个试验煤样，同时准备孔隙度标准煤样；孔隙度标准煤样是指具有特定孔隙度的煤样，既可以购买具有特定孔隙度的煤样，也可以自制煤样并测量出其孔隙度后作为孔隙度标准煤样。
[0069]
第二步骤是检查系统气密性；
[0070]
第三步骤是系统抽真空；
[0071]
第四步骤是仪器校准，按照高温高压实验装置和低场核磁共振仪2的说明书对高温高压实验装置和低场核磁共振仪2进行校准；
[0072]
第五步骤是设定标线；
[0073]
第六步骤是测试试验煤样，得到试验煤样的t2谱图、孔隙率、渗透率和孔径分布等数据；
[0074]
第七步骤是测试新的试验煤样；
[0075]
更换新的试验煤样，先对试验煤样进行湿度调节，再进行试验煤样酸化，并在试验煤样酸化增透后进行第六步骤，得到煤样特定湿度条件和特定的三种酸液流量配比（即流量比例）条件下试验煤样的t2谱图、孔隙率、渗透率和孔径分布等数据。
[0076]
煤样湿度可以调节，三种酸液流量配比（流量比例）可以调节，通过多次试验可以针对特定试验煤样得到实现最佳增透效果的煤样湿度及三种酸液的具体流量配比，为具体地层中煤的酸化增透提供最佳方案。
[0077]
重复进行第七步骤，在不同的煤样湿度条件和三种酸液流量配比条件下获取试验煤样的t2谱图、孔隙率、渗透率和孔径分布等数据。
[0078]
第一步骤具体是：
[0079]
将采割的煤块制成多个25mm
×
50mm（毫米）规格的柱状试验煤样，并对制好的多个试验煤样分别进行称重，记录原始质量m1（克），再将煤样放入真空饱和装置的无水真空室中保持12小时，再将试验煤样放入蒸馏水中浸泡，直到试验煤样质量不再增加时对试验煤
样进行称重，记录饱水试验煤样质量m2；再将试验煤样放入离心设备中，启动离心设备，在预定离心力条件下处理60分钟以使试验煤样脱水；预定离心力以使试验煤样尽可能脱水和不损坏试验煤样双重目标为约束，由实验人员进行设定。在本步骤中，使湿度传感器的信号线穿过煤样夹持器1并连接工控计算机3；
[0080]
本步骤中优选采用苏州纽迈电子科技有限公司生产的vacuum saturator型号的真空饱和装置对试验煤样进行真空饱水，即采用vacuum saturator型号的真空饱和装置完成真空保持12小时和蒸馏水浸泡至饱和状态。离心设备采用上海卢湘仪离心机仪器有限公司生产的tgl-21m型号的台式高速冷冻离心机。
[0081]
第二步骤具体是：打开气密性检查气罐装置的第六阀门39，调节第二减压阀38，打开第八阀门9，关闭系统其他阀门，在氦气进入气液总管5和煤样夹持器1后，关闭第六阀门39；
[0082]
观察第四压力表10的示数，在压力稳定后记录压力值p1，然后在8小时后观察第四压力表10的示数p2，p2/p1≥0.99表明气密性良好，进行第三步骤；如果p2/p1＜0.99，则对低渗煤层酸化增透的核磁共振实验系统进行检漏作业和维护作业，重新进行本步骤，确保在p2/p1≥0.99的条件下进行后续实验；
[0083]
第三步骤具体是：关闭第六阀门39，打开真空阀43，对煤样夹持器1和气液总管5进行抽真空，本步骤持续30
±
2分钟；
[0084]
第五步骤具体是：将孔隙度标准煤样放入低场核磁共振仪2的线圈中央，并测出相应的信号强度，通过工控计算机3用低场核磁共振仪2配套的核磁共振分析软件制定一条孔隙度标线；
[0085]
第六步骤具体是：
[0086]
将试验煤样放入煤样夹持器1和线圈的正中央，通过工控计算机3用低场核磁共振仪2配套的核磁共振分析软件，选择cpmg序列，选择已制定的孔隙度标线，测试并记录试验煤样的t2谱图、孔隙率、渗透率、孔径分布等数据。
[0087]
第七步骤中，对试验煤样进行湿度调节是：使湿度传感器在煤样夹持器1内插入试验煤样，打开第一注液泵13（计量泵）和第一阀门14，关闭第八阀门9，向煤样夹持器1内定量注水，注水量由实验人员根据湿度控制需要确定，并通过工控计算机3（带有显示屏）观察煤样湿度；
[0088]
第七步骤中，进行试验煤样酸化是：打开第二注液泵17、第三注液泵22、第四注液泵27、第二阀门19、第三阀门24、第四阀门29、酸液总阀门7和第八阀门9，对煤样夹持器1供给特定配比的酸液；三种酸液的具体配比（比例）由实验人员根据酸液配比的实验需要确定，并通过第一流量计30、第二流量计20和第三流量计25观察各种酸液的流量。
[0089]
实验结束后，打开酸液回收用阀门47，将酸液回收至酸液回收罐46内。
[0090]
以上实施例仅用以说明而非限制本实用新型的技术方案，尽管参照上述实施例对本实用新型进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本实用新型进行修改或者等同替换，而不脱离本实用新型的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本实用新型的权利要求范围当中。