一种含氟气体在线分析用预处理系统的制作方法

1.本实用新型涉及nf3、cf4、sf6、wf6等含氟特种气体电解工艺生产过程中持续在线分析用的预处理系统。


背景技术：

2.nf3、cf4、sf6、wf6等含氟特种气体的电解工艺生产过程中，需用气相色谱仪实时监测阳极气体组成以分析判断各电解槽是否存在异常。阳极产品粗气会夹杂着电解质中挥发的hf及反应产生的f2等杂质气体。由于hf具有强腐蚀性、f2具有强氧化性，其对气相色谱仪会造成不可逆的损坏。因此，阳极产品粗气进入气相色谱仪前需进行预处理，传统的方法是粗气预先通过两级碱洗及多级硅胶吸附柱处理，最后通过nafion管干燥器二次干燥处理后进入色谱仪，由于反应系统为微负压且预处理系统管线长，常采用微型真空泵作为动力源。但是，该装置存在以下缺点：
3.1.硅胶吸附柱吸水能力有限，气体流量增加或环境温度升高，均会使气体水分夹带量增加，为保证其正常使用，操作人员需频繁更换硅胶柱；
4.2.硅胶对低含量气体杂质具有一定吸附作用，置换速率缓慢，导致分析结果严重滞后；
5.3.由于碱洗及多级硅胶吸附柱设在室外，夏季由于室外温度高，室外管线气体夹带的水分量过大，进入色谱分析间后，环境温度降低，在管线内部分冷凝，液态水直接进入nafion管干燥器，导致其失效；
6.4.为实现预处理系统死体积完全置换、快速分析，所选微型真空泵气体流量较大，导致气体在碱洗过程中不仅洗涤不完全，还会夹带部分碱液进入后续管路，使得管路经常发生堵塞问题，影响分析结果；
7.5.置换气体直接回负压系统，遇电解槽异常、阳极粗气切出系统时，其对系统气体会造成污染。


技术实现要素：

8.本实用新型要解决的技术问题是提供一种含氟气体在线分析用预处理系统，该系统能实现气体置换迅速、分析准确、干燥完全，并易于维护，可有效降低操作人员工作量。
9.为满足上述需求，本实用新型采用的技术方案是：一种含氟气体在线分析用预处理系统，包括碱洗罐1、水洗罐4、真空泵7、冷凝器10、干燥器14和气相色谱仪16，前述设备通过管线依次连接，真空泵7与冷凝器10之间管线通过四通与负压系统和尾气处理系统连接，冷凝器10与干燥器14之间管线通过四通与负压系统和尾气系统连接。
10.进一步的技术方案，真空泵7与冷凝器10之间管线上安装有过滤器9。
11.进一步的技术方案，冷凝器10与干燥器14之间管线上安装有第一流量计12。
12.进一步的技术方案，冷凝器10通过四通与负压系统连接的管线上接有第一针阀8，冷凝器10通过四通去往尾气处理系统的管线上接有第二针阀18；干燥器14通过四通与负压
系统连接的管线上接有第三针阀13，干燥器14通过四通去往尾气处理系统的管线上接有第四针阀19。该方案可以实现系统快速置换，置换气体回负压系统进入下一道工序，节约样气，遇杂质气体含量异常时，置换气体可切换至尾气处理系统，避免对系统气体造成污染。
13.进一步的技术方案，所述干燥器14内部设置有选择性渗透膜，与外壁构成套管结构，渗透膜内是样品气体通道，渗透膜外是反向吹扫气体通道，反向吹扫气体通道去往尾气处理系统的管线上接有第二流量计15。
14.进一步的技术方案，碱洗罐1上安装有碱洗罐三通球阀2和碱洗罐放空阀3，碱洗罐三通球阀2与废液罐连通；水洗罐4上安装有水洗罐三通球阀5和水洗罐放空阀6，水洗罐三通球阀5与废液罐连通。碱洗罐三通球阀2和水洗罐三通球阀5用作取样和排液阀，定期检测溶液酸碱度，低于技术要求时排放至废碱罐。
15.进一步的技术方案，冷凝器10底部连接有蠕动泵11，去往废液罐。
16.进一步的技术方案，气相色谱仪16出气管路通过第三流量计17去往尾气处理系统。
17.进一步的技术方案，碱洗罐1和水洗罐4优选聚四氟乙烯材质，可为一级或多级，内部装有耐酸碱填料。
18.进一步的技术方案，碱洗罐1中可选用氢氧化钾溶液来除去气体中的hf，也可选用氢氧化钠或其它碱性溶液。
19.进一步的技术方案，真空泵7选用耐酸碱微型气泵，型号由碱洗罐1和水洗罐4及其连接管路的死体积大小进行选择。
20.进一步技术方案，过滤器9选用孔径≤1μm，避免颗粒物进入冷凝器及后续管路，发生堵塞。
21.进一步的技术方案，冷凝器10优选电子冷凝器，也可选用其它可将气体冷却至5℃以下的冷凝器，蠕动泵11与冷凝器10配套使用，冷凝器10的流量优选0
‑
10l/min，蠕动泵11流量优选5ml/min。
22.进一步的技术方案，第一流量计12的量程取决于冷凝器10的处理能力。第一流量计12的量程大于第三流量计17的量程。第一流量计12量程优选为100～300l/h，第三流量计17量程优选为100～300ml/min。第二流量计15量程优选为100～300l/h。以上所述流量计优选玻璃转子流量计，也可选用金属转子流量计、气体涡轮流量计等。
23.进一步的技术方案，干燥器14优选美国博纯有限责任公司的md
tm
系列气体干燥器，型号、长度、外壳材质可依需求而选择。
24.进一步的技术方案，含氟气体流经管路材质优选聚四氟乙烯，也可选用聚三氟聚乙烯或四氟乙烯
‑
全氟烷氧基乙烯基醚共聚物(pfa)等；氮气流经管路所选材质为内壁经电抛光处理(ep级)的不锈钢管线。
25.本实用新型装置具有以下优点：
26.本实用新型提供了一种含氟气体在线分析用预处理系统，相较于现有技术，设置水洗罐对碱洗后样品气体进行水洗，避免夹带碱液进入后续管路；以冷凝器取代多级硅胶吸附柱，没有胶吸附柱更换，有效降低了操作人员的工作量；冷凝器对进入分析间气体冷却降温，解决了nafion管干燥器由于冷凝水进入导致失效、样品气体中微量杂质在硅胶吸附柱中的吸附等问题；设置置换旁路提高了预处理系统死体积的置换效率；同时，置换旁路遇
电解槽异常、阳极粗气切出系统时，可切换至尾气处理工段，从而避免不合格气体对系统气体造成污染。
附图说明
27.图1为本实用新型提供的含氟气体在线分析用预处理系统的示意图。
28.其中：1.碱洗罐 2.碱洗罐三通球阀 3.碱洗罐放空阀 4.水洗罐 5.水洗罐三通球阀 6.水洗罐放空阀 7.真空泵 8.第一针阀 9.过滤器 10.冷凝器 11.蠕动泵 12.第一流量计 13.第三针阀 14.干燥器 15.第二流量计 16.气相色谱仪 17.第三流量计 18.第二针阀 19.第四针阀
具体实施方式
29.为更详细地介绍本实用新型所提供的技术方案，下面结合实施例进行阐述。
30.实施例1
31.如图1所示，一种含氟气体在线分析用预处理系统，包括碱洗罐1、水洗罐4、真空泵7、冷凝器10、干燥器14和气相色谱仪16，前述设备通过管线依次连接，真空泵7与冷凝器10之间管线通过四通与负压系统和尾气处理系统连接，冷凝器10与干燥器14之间管线通过四通与负压系统和尾气系统连接；真空泵7与冷凝器10之间管线上安装有过滤器9；冷凝器10与干燥器14之间管线上安装有第一流量计12；冷凝器10通过四通与负压系统连接的管线上接有第一针阀8，冷凝器10通过四通去往尾气处理系统的管线上接有第二针阀18；干燥器14通过四通与负压系统连接的管线上接有第三针阀13，干燥器14通过四通去往尾气处理系统的管线上接有第四针阀19；干燥器14内部设置有选择性渗透膜，与外壁构成套管结构，渗透膜内是样品气体通道，渗透膜外是反向吹扫气体通道，反向吹扫气体通道去往尾气处理系统的管线上接有第二流量计15；气相色谱仪16出气管路通过第三流量计17去往尾气处理系统；碱洗罐1上安装有碱洗罐三通球阀2和碱洗罐放空阀3，碱洗罐三通球阀2与废液罐连通；水洗罐4上安装有水洗罐三通球阀5和水洗罐放空阀6，水洗罐三通球阀5与废液罐连通；冷凝器10底部连接有蠕动泵11，去往废液罐。
32.碱洗罐1和水洗罐4均采用聚四氟乙烯材质，容积为30l，内部加装球形塑料填料，碱洗罐三通球阀2和水洗罐三通球阀5兼具取样和排液功能，以保证溶液浓度处于管控范围，碱洗罐放空阀3和水洗罐放空阀6用于泄压和补液。
33.样品气体所经管路选用四氟乙烯
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全氟烷氧基乙烯基醚共聚物(pfa)材质；氮气管路所选材质为内壁经电抛光处理(ep级)的不锈钢管线。
34.流量计均选用玻璃转子流量计，第一流量计12量程为300l/h，第二流量计15量程为100l/h，第三流量计17量程为100ml/min。
35.碱洗罐1中加有质量分数为20％的氢氧化钾水溶液；真空泵7的最大气体流量为15l/min；过滤器9的过滤精度为1μm；冷凝器10为电子冷凝器，处理量为5l/min；干燥器14为美国博纯有限责任公司型号为md
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110的气体干燥器，内部nafion管的内径为0.086英寸(2.18mm)，外径为0.108英寸(2.74mm)，长度为48英尺(121.9cm)，外管材质选用聚四氟乙烯。
36.通过水分分析仪对干燥器14的进出口气体进行水分测定，进口处样品的水分值大
于1430ppm，出口处样品的水分值小于300ppm，干燥氮气的水分值小于100ppm。
37.利用该预处理系统对粗气进行监测，操作步骤为：
38.将粗气取样口与碱洗罐1的进口相连后，打开冷凝器10和蠕动泵11，预冷20min，待冷凝器10冷却至5℃以下，依次打开真空泵7、干燥器14的干燥反吹氮气，样品气体以10～15l/min的流速经过真空泵7后连接四通，一路经旁路的第一针阀8回负压系统或经旁路的第二针阀18去往尾气处理工段，另一路则以2～5l/min的流速依次通过过滤器9、冷凝器10和第一流量计12；蠕动泵11为冷凝过程提供排液动力，流量为5ml/min；第一流量计12出口连接四通，一路经第三针阀13回负压系统或经第四针阀19去往尾气处理工段，另一路则以20～60ml/min的流速依次通过干燥器14、气相色谱仪16及第三流量计17去往尾气处理工段；干燥氮气作为干燥器14的干燥反吹气，反吹氮气出口端经第二流量计15去往尾气处理工段，氮气流速为样品气体流速的2～3倍，与样品气体的流动方向相反，气相色谱仪16设置为程序自动进样，在线连续进样分析。
39.分析结果出现异常时，关闭第一针阀8和第三针阀13，调节第二针阀18和第三针阀19实现第一流量计12和第三转子流量计17的流量控制，将置换气体切换至尾气处理工段，避免对系统气体造成污染。
40.本实用新型装置可通过气相色谱仪得到及时准确的分析结果，无需频繁维护，方便快捷。
41.综上所述，通过结合冷凝器、干燥器和置换旁路，实现了快速净化干燥，提高了分析结果的及时性和准确性，有效减少了操作人员的工作量，此外，双旁路的设置即可节约样气，又可避免电解异常造成系统气体污染的问题。