阵列薄膜力热参数测试加载系统及加载方法

本发明涉及一种阵列薄膜力热参数测试加载系统及加载方法，属于新型材料测试设备领域。

背景技术：

材料基因工程，即建立大量不同材料或不同组分材料理化性质，是加速新材料研发、材料筛选和应用的一项重点研发计划。力学和热学作为基本的材料属性，实现其高通量测试对于材料基因工程的建立具有重要意义。

随着微型电子器件和精细制造工程的发展，薄膜材料逐渐成为一种重要的结构或功能材料，作为沉积法的直接产物，薄膜材料也是新材料常有的宏观形态。而由于薄膜材料不同于三维材料具有宏观性、方便测量的特点，薄膜的力热参数测试，尤其是膜厚度很薄时，常规的力热加载非常容易使得薄膜发生屈曲失稳，使得薄膜材料的力热参数测量难度加大。

鼓包法是薄膜材料参数的一种较为成熟的测试手段，但目前的鼓包法进行薄膜材料测试往往没有进行热加载，只能通过薄膜内压反演杨氏模量，无法同时测量泊松比和杨氏模量。此外，现有方法只能对单个样品进行测试，测试效率极低。目前，阵列形式的薄膜是结构基因工程的典型样品之一，而针对阵列薄膜的力热参数测量，暂没有较好的解决方案。

技术实现要素：

本发明提出了针对上述阵列薄膜高通量测试方案的一种高效、精准、智能的加载系统，能够实现对一定规格阵列试件的高精度力热加载，是薄膜材料高通量鼓包法力热参数测试的基础设备之一。

本发明的阵列薄膜力热参数测试加载系统，包括加载箱，所述加载箱内通过样品板分隔为第一恒温腔室和第二恒温腔室，所述样品板包括具有阵列孔的基底以及固定在所述基底在所述第一恒温腔室侧的阵列薄膜；

在所述第一恒温腔室内设置有第一加热装置，在所述第二恒温腔室内设置有第二加热装置和加压装置。

可选地，所述第一加热装置包括插入到所述第一恒温腔室内的的加热棒；

所述第二加热装置包括插入到所述第二恒温腔室内的加热棒；

所述加载系统还包括温度传感器，温度传感器通过螺纹孔安装到第一恒温腔室内、第二恒温腔室内。

可选地，第一恒温腔室与大气连通，第二恒温腔室为密闭的。

可选地，所述加压装置包括气泵，所述气泵通过三通管路与所述第二恒温腔室以及压力传感器分别连通。

可选地，还包括控制模块、继电器，所述压力传感器、温度传感器分别与所述控制模块连接，所述第一加热装置、第二加热装置、加压装置通过继电器与控制模块连接，

控制模块通过控制气泵的工作电压对压力加载速率进行控制；

控制模块通过控制加热棒工作电压实现对温度加载速率的控制。

可选地，还包括io设备，所述io设备用于温度压力信息的呈现和目标温度、压力的输入。

可选地，所述第一恒温腔室和第二恒温腔室之间的壁面向内侧延伸出凸台，所述样品板固定在所述凸台上，并实现第二恒温腔室密闭。

可选地，所述阵列薄膜是通过在开有阵列孔的基底上贴附薄膜材料加工制作，或使用沉积法在基底上制作薄膜，然后将基底以阵列孔的形式刻蚀掉，留下悬空薄膜的方式制作而成。

本发明还提供一种阵列薄膜力热参数测试方法，采用以上所述的阵列薄膜力热参数测试加载系统，所述加压装置为活塞泵，进行压力补偿法的力热耦合加载，包括：

按照下式

计算出压力补偿值ptur，其中，t0为第一恒温腔室和第二恒温腔室的初始温度、p0为第二恒温腔室的初始压力、paim为第二恒温腔室的压力目标值、taim为第一恒温腔室和第二恒温腔室的温度目标值，n为第二恒温腔室与活塞泵的活塞中气体的总物质的量，r为摩尔气体常数，v按照计算，其中v0是第二恒温腔室体积；

对所述第二恒温腔室从初始压力p0加载至paim-ptur；

在压力继续加载的同时对所述第一恒温腔室和第二恒温腔室进行温度加载，当温度加载到taim时，停止温度加载和压力加载。

本发明还提供一种阵列薄膜力热参数测试方法，采用以上所述的阵列薄膜力热参数测试加载系统，进行速度伺服、线性加载的力热耦合加载，包括：

通过实时控制压力加载速率使得

从而实现温度和压力同时到达目标值，

其中，taim为第一恒温腔室和第二恒温腔室的温度目标值；

paim为第二恒温腔室的压力目标值；

p)t)为第二恒温腔室的实时压力加载数据；

t(t)为第一恒温腔室和第二恒温腔室的实时温度加载数据；

为实时温度加载速率，为实时压力加载速率。

本发明具有以下有益效果：

(1)本发明可以测量阵列薄膜的力学参数和热学参数；

(2)本发明可以通过压力补偿法或者速度伺服、线性加载的方式将第一恒温腔室和第二恒温腔室同步加热到目标温度值和目标压力值，准确、高效的测量力热参数；

(3)本发明可以重复利用测量阵列薄膜的力热参数。

附图说明

通过结合下面附图对其实施例进行描述，本发明的上述特征和技术优点将会变得更加清楚和容易理解。

图1是表示本发明实施例的阵列薄膜力热参数测试加载系统的示意图；

图2是表示本发明实施例的控制模块连接示意图；

图3是表示本发明实施例的样品板的立体示意图；

图4是表示本发明实施例的样品板的平面示意图。

图中：1-透明保温顶盖，3-阵列薄膜，4-温度传感器沉头螺纹孔，5-充气接口，6-第一恒温腔室，7-第二恒温腔室，p-压力传感器、m-气泵、h-加热棒、t-温度传感器，k-继电器，8-嵌入式计算机和控制器，9-io设备。

具体实施方式

下面将参考附图来描述本发明所述的实施例。本领域的普通技术人员可以认识到，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式或其组合对所描述的实施例进行修正。因此，附图和描述在本质上是说明性的，而不是用于限制权利要求的保护范围。此外，在本说明书中，附图未按比例画出，并且相同的附图标记表示相同的部分。

本实施例的阵列薄膜力热参数测试加载系统包括加载箱、压力加载和测量结构、温度加载和测量结构、嵌入式计算机和控制器、io设备等。

如图1所示，所述加载箱内通过待测的样品板分隔为第一恒温腔室6和第二恒温腔室7，图1中是第一恒温腔室6在上方，第二恒温腔室7在下方。但本实施例不限制其方位，例如也可以是左右设置，或第一恒温腔室6在下方，第二恒温腔室7在上方。

所述第一恒温腔室的透明保温顶盖1可开启，且为透明材料制成。所选材料可以是玻璃、有机玻璃、塑料等透明材料，如果没有透光要求，也可以是不透明材料。第一恒温腔室6与大气连通，第二恒温腔室7为密闭的。所述样品板是通过在开有阵列孔31的基底上贴附薄膜材料加工制作的，或使用沉积法在完整的基底上制作薄膜，然后将基底以阵列孔的形式刻蚀掉，留下悬空薄膜的方式制作而成。如图3、图4所示，阵列薄膜具有m*n个阵列孔31。可以在第一恒温腔室6与第二恒温腔室7之间的壁面上向内侧延伸出一圈凸台，样品板可以直接通过密封橡胶条安装在第一恒温室6和第二恒温室7之间的凸台上。当然也可以通过例如螺纹连接，或者卡扣连接的方式固定在凸台上。

在所述第一恒温腔室6内设置有第一加热装置，在所述第二恒温腔室7内设置有第二加热装置和加压装置。第一加热装置、第二加热装置独立运行，互不干扰，因此也可以进行温差加载。所述第一加热装置包括通过第一恒温腔室壁面上的通孔以过盈配合的方式插入的加热棒h，温度传感器t通过沉头螺纹孔安装到第一恒温腔室内；所述第二加热装置包括通过第二恒温腔室壁面上的通孔以过盈配合的方式插入的加热棒h；温度传感器t通过沉头螺纹孔安装到第二恒温腔室内。

如图2所示，气泵m由三通管路连接到压力传感器p以及第二恒温腔室上的充气接口5，从而可以根据连通原理测量第二恒温腔室内的压力。压力传感器和温度传感器与控制模块连接，气泵m、加热棒h分别与继电器k连接，继电器k由电源供电，并与控制模块连接，受其控制，控制模块可以是嵌入式计算机和控制器8，控制模块可以是采用pid控制。压力传感器p以及温度传感器t测得的信号通过ad转换输入到嵌入式计算机和控制器8，io设备9与嵌入式计算机和控制器8通过信号线连接，用于温度压力信息的呈现和预设温度、压力的输入。嵌入式计算机通过控制气泵的工作电压对压力加载速率进行控制；嵌入式计算机通过控制加热棒工作电压实现对温度加载速率的控制。

通过以上结构，阵列薄膜处于恒温环境中实现恒定的加载温度，第二恒温腔室7具有良好的密封性，可以在加热的同时进行压力加载，在两个腔室之间形成压力差，并通过样品板上的阵列孔31作用在贴附于基底的薄膜上，以实现对薄膜试件的力热加载，为薄膜材料力热参数的高通量测试提供加载环境。

压力传感器也可以是芯片式压力传感模块，通过连通第二恒温腔室进行绝对压力测量，所测压力以电压信号的形式反馈给嵌入式计算机，嵌入式计算机按照所测压力决定气泵的工作电压(气泵也可以是活塞泵，则是控制活塞的运动方向和位移)。压力加载只对第二恒温腔室进行加压，第一恒温腔室和大气连通，所以两个腔室的压力差δp等于压力传感器所测表压pm，即δp＝pm，系统所测压力差作为输出在io设备上显示。

使用时，首先打开透明保温顶盖1，将附着有阵列薄膜的样品板通过螺栓固定在第一恒温腔室6和第二恒温腔室7之间的凸台上，固定后盖上透明保温顶盖1。布置好其他测试设备后开始加载，加载时，首先通过io设备9输入预设的温度和压力加载值，嵌入式计算机和控制器8连接接收到预设值后，通过上述“压力补偿”或“速度伺服、比例加载”方式，控制继电器k使气泵m、加热棒h一同工作，进行压力和温度加载，压力传感器p以及温度传感器t实时接收第一恒温腔室6内的温度数据和第二恒温腔室7内的温度和压力数据，通过ad转换反馈给嵌入式计算机和控制器8，嵌入式计算机和控制器8根据该压力、温度水平通过继电器k控制气泵m、加热棒h的工作状态，达到预设值后，停止加载。偏离一定程度后继续加载，使得第一恒温腔室6和第二恒温腔室7之间的压力维持在预设值左右，以及第一恒温腔室6和第二恒温腔室7的温度维持在预设的温度值左右，实现维持压力温度稳定的功能。维持在预设值左右是指维持在一定的偏差范围内。嵌入式计算机和控制器8获取的实时的温度和压力值，传输给io设备9并输出，同时可以保存各时刻的温度压力状态。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。