样品处理收集装置、液相色谱系统和样品处理收集方法与流程

文档序号:25597508发布日期:2021-06-22 17:16阅读:160来源:国知局
样品处理收集装置、液相色谱系统和样品处理收集方法与流程

本申请涉及色谱分离的技术领域,尤其是涉及一种样品处理收集装置、液相色谱系统和样品处理收集方法。



背景技术:

任何影响药物纯度的物质统称为杂质,杂质的研究是药品研发的一项重要内容,与药物生产、安全性及效能密切相关,是药物的关键质量属性之一。因为药品本身的药理活性和药品研发过程中所产生的杂质在很大程度上可能导致药品在使用过程中产生不良的反应。因此正确规范的对杂质进行研究分析很有必要,从而将其控制在一个安全、合理的范围内。在药物杂质的研究中,最重要的环节是对其进行正确的结构确证,从而可以提高药品的质量,保证用药安全,而对杂质结构确证的前提条件是在复杂的药物杂质中对其进行分离和纯化,得到足够量的样品进行结构鉴定。

液相色谱系统利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的原理,在医药行业等相关行业快速发展。其中制备型高压液相色谱由于具有高流速、高分离度、载样量大及分离时间短等优点,近些年来,在天然产物的分离和纯化中得到了广泛的应用。

但是采用液相色谱系统对样品进行分离纯化的时候,由于通常最终得到的样品本身会含有盐和水,不利于样品回收;同时制备过程中也会用到缓冲盐改善色谱峰的分离度,最终得到的样品纯度不高,不利于后续样品的结构确证工作,亟需研发一种可以对样品进行进一步处理以提高其纯度的样品处理收集装置。



技术实现要素:

为了对样品进一步处理以收集更高纯度的样品,本申请提供一种样品处理收集装置、液相色谱系统和样品处理收集方法。

第一方面,本申请提供一种样品处理收集装置,采用如下的技术方案:

一种样品处理收集装置,包括气泵、水相瓶、三通接头、多通选择流向阀、换向电磁阀以及若干捕集柱,所述三通接头的1号接口为含样品的流动相入口端,所述三通接头的2号接口通过多通选择流向阀连通至若干所述捕集柱,所述三通接头的3号接口通过换向电磁阀与所述气泵或水相瓶连通,所述样品处理收集装置还包括有机相溶剂瓶,所述有机相溶剂瓶与所述捕集柱的入口连通,所述捕集柱的出口连接有废液接收容器和若干样品收集容器。

通过采用上述技术方案,本申请中通过换向电磁阀的切换实现三通接头与气泵或水相瓶的连通,在样品捕集阶段,三通接头的3号接口与水相瓶连通,水相瓶中的水流入三通接头内,含样品的流动相自三通接头的1号接口进入,在水的作用下被稀释,根据进样情况切换多通选择流向阀的出口端使之与捕集柱的入口端对应连通,样品化合物在相应的捕集柱中保留,实现对目标组分的捕集,流经捕集柱的废液流入废液接收容器内;

实现样品捕集后,保持三通接头的3号接口与水相瓶连通,水相瓶内的水流经三通接头、多通选择流向阀进入对应捕集柱内,实现对捕集柱上的含盐物质的洗脱,实现样品化合物的除盐,提高样品化合物的纯度,洗脱得到的洗脱废液流入废液接收容器内;

实现样品除盐后,切换换向电磁阀,使三通接头的3号接口与气泵连通,气体依次流经换向电磁阀、三通接头、多通选择流向阀进入对应捕集柱内,实现对捕集柱的吹干,去除捕集柱与样品化合物中的水分,进一步提高样品化合物的纯度;

然后再对捕集柱上得到的高纯度样品化合物分别进行洗脱收集,得到对应样品化合物,对应进入样品收集容器内。从而通过本申请提供的样品处理收集装置实现对于样品中目标样品化合物的捕集,然后进行除盐除水操作,提高其纯度,然后进行收集用于后续结构确证。

可选的,所述换向电磁阀为二位三通电磁阀,其中,所述二位三通电磁阀的其中一个接口与气泵连通,所述二位三通电磁阀的另一个接口与三通接头的3号接口连通,所述二位三通电磁阀的第三个接口与水相瓶连通。

通过采用上述技术方案,二位三通电磁阀的接口与气泵和水相瓶的连接,从而实现三通接头与水相瓶或气泵的连通,进而实现样品捕集、除盐除水后的收集,提高产品的纯度。

可选的,所述有机相溶剂瓶依次通过换向电磁阀、三通接头与所述捕集柱的入口端连通;

所述三通接头的3号接口通过换向电磁阀的切换,使三通接头的3号接口在所述气泵、水相瓶和有机相溶剂瓶之间切换连通。

通过采用上述技术方案,有机相溶剂瓶的设置可以实现三通接头与气泵、水相瓶或有机相溶剂瓶的连通,从而不仅实现样品捕集、除盐、除水过程,而且三通接头与有机相溶剂瓶连通的时候,有机相溶剂瓶内的有机溶剂流向捕集柱内对捕集柱上的样品化合物进行洗脱,然后对应流入样品收集容器内,实现对样品化合物的收集并且直接贮存在有机相中,将其旋转蒸发的时候,有机溶剂的蒸发时间相较于液相色谱系统得到的流动相中水的蒸发更为容易,操作时间更短,提高效率,节约时间和成本。

可选的,所述换向电磁阀包括2个二位三通阀,所述2个二位三通阀分别为二位三通阀a和二位三通阀b;所述二位三通阀a的其中一个接口与所述气泵连通,所述二位三通阀a的另外一个接口与所述三通接头的3号接口连通,所述二位三通阀a的第三个接口与所述二位三通阀b的其中一个接口连通;所述二位三通阀b的另外一个接口与所述有机相溶剂瓶连通,所述二位三通阀b的第三个接口与所述水相瓶连通。

通过采用上述技术方案,有机相溶剂瓶的设置使得实现样品捕集后,再进行除盐除水后,通过切换换向电磁阀使得三通接头与二位三通阀a连通,二位三通阀a与有机相溶剂瓶连通,进而使得有机相溶剂瓶内的有机溶剂经过二位三通阀b和二位三通阀a后通过多通选择流向阀进入捕集柱中,将捕集柱上的样品化合物洗脱然后流入对应的样品收集容器内,将除盐除水操作后的样品化合物贮存在有机相中。

可选的,所述换向电磁阀为1个三位四通阀,所述三位四通阀的其中一个接口与气泵连通,所述三位四通阀的另外一个接口与水相瓶连通,所述三位四通阀的第三个接口与有机相溶剂瓶连通,所述三位四通阀的第四个接口与所述三通接头的3号接口连通。

通过采用上述技术方案,通过三位四通阀实现三通接头与气泵、水相瓶或有机相溶剂瓶的连通,进而实现对于样品捕集、除盐、除水以及洗脱并储存在有机相的过程。

可选的,所述样品处理收集装置还包括多通接头和多通选择收集阀;所述多通选择流向阀的出口接口数量与所述多通接头的进口接口数量相等,所述多通选择收集阀的进口接口数量=所述捕集柱的数量+1,所述样品收集容器的数量与所述捕集柱的数量相等,所述多通选择流向阀的出口接口数量≥所述捕集柱的数量;所述三通接头的2号接口与所述多通选择流向阀的进口端连通,若干捕集柱的进口端与所述多通选择流向阀的若干出口端对应连通;若干捕集柱的出口端分别与多通接头的若干进口端对应连通,且多通接头的出口端与多通选择收集阀的进口端连通;多通选择收集阀的一个出口端与废液接收容器连通,其余的出口端与若干样品收集容器对应连通。

通过采用上述技术方案,多通接头和多通选择收集阀的设置实现样品收集容器与废液接收容器和若干捕集柱之间的连接,从而实现若干捕集柱内的样品化合物最终洗脱后可以流入对应的样品收集容器内,实现对应样品化合物的收集。

可选的,所述多通选择流向阀的其中一个出口端与所述多通接头的其中一个进口端直接连通,所述多通选择流向阀的其余出口端通过若干捕集柱与所述多通接头的其余进口端对应连通。

通过采用上述技术方案,如此设置使得流入多通选择流向阀内的流动相可以对应流入捕集柱内进行不同样品化合物的捕集,然后捕集柱内对应的样品化合物可以对应流向样品收集容器中进行对应收集,且流经多通选择流向阀和捕集柱时的废液可以流向废液收集容器内。

可选的,所述多通选择流向阀为六通选择流向阀,所述多通接头为七通接头,所述多通选择收集阀为六通选择收集阀;所述六通选择流向阀的进口端与所述三通接头的2号接口连通,且所述六通选择流向阀的1-5号出口端与若干捕集柱的进口端对应连接,所述六通选择流向阀的6号出口端与所述七通接头的6号进口端连通;

所述七通接头的1-5号进口端与若干捕集柱的出口端对应连接,且七通接头的出口端与六通选择收集阀的进口端连通,所述六通选择收集阀的1-5号出口端与若干样品收集容器连通,所述六通选择收集阀的6号出口端与所述废液接收容器连通。

通过采用上述技术方案,通过上述六通选择流向阀、七通接头和六通选择收集阀的设置可以实现5个样品化合物的分别纯化收集,可以一次性实现五种样品化合物的纯化处理与收集。

第二方面,本申请提供一种液相色谱系统,采用如下的技术方案:

一种液相色谱系统,包括液相色谱系统本体和上述样品处理收集装置,所述样品处理收集装置的三通接头的1号接口与液相色谱系统本体的流动相出口连通。

通过采用上述技术方案,将本申请提供的样品处理收集装置应用于液相色谱系统中,可以实现液相色谱系统本体中经过分离纯化后流动相的进一步纯化,进一步提高最终样品化合物的纯度,更加有利于后续进行结构确证。

可选的,所述液相色谱系统本体为一维液相色谱系统本体或多维液相色谱系统本体。

通过采用上述技术方案,本申请中提供的样品处理收集装置可以用于一维液相色谱系统本体分离纯化后流动相的进一步纯化,也可以用于多维液相色谱系统本体分离纯化后流动相的进一步纯化。

第三方面,本申请提供一种样品处理收集方法,采用如下的技术方案:

一种样品处理收集方法,通过上述样品处理收集装置实现,包括以下步骤:

样品捕集:通过切换换向电磁阀,使得三通接头与水相瓶连通,流向三通接头内的流动相被稀释,切换多通选择流向阀使得流动相进入不同捕集柱内,捕集对应的样品化合物;

样品除盐:保持三通接头与水相瓶连通,水相瓶内的水流向捕集柱内对捕集柱进行除盐;

样品除水:切换换向电磁阀,使得三通接头与气泵连通,气体进入捕集柱内对捕集柱以及捕集柱上的样品化合物进行除水;

样品收集:控制有机相溶剂瓶内的有机溶剂流向捕集柱,对捕集柱上的样品化合物进行洗脱,得到含样品化合物的有机相并使之进入样品收集容器内。

通过采用上述技术方案,通过上述处理方法实现样品捕集、除盐除水后的收集,进一步对样品化合物进行纯化后收集,提高样品化合物的纯度,更加有助于后续样品化合物的结构确证。且样品化合物贮存在有机溶剂内,有利于后续结构确证时蒸发时间缩短,节约时间和成本。

综上所述,本申请包括以下至少一种有益技术效果:

1、本申请中气泵、水相瓶、换向电磁阀以及三通接头的设置实现三通接头与气泵或水相瓶连通,进而实现样品捕集、除盐以及除水过程,对捕集柱内保留的样品化合物进行除盐除水,进一步提高样品化合物的纯度,更加有利于后续结构确证;

2、本申请中有机相溶剂瓶的设置还可以对捕集柱上的样品化合物进行洗脱,从而直接将进一步纯化后的样品化合物在样品收集容器内贮存于有机相内,需要使用样品化合物-单体化合物固体用作结构确证的时候,将含样品化合物的洗脱混合物旋转蒸发,将有机相蒸发,得到纯单体化合物,将其做结构确证,相较于将液相色谱系统得到的流动相旋转蒸发得到的固体做结构确证,有机溶剂的洗脱将纯化后的样品化合物贮存在有机相内,将其旋转蒸发的时候,有机溶剂的蒸发时间相较于液相色谱系统得到的流动相中水的蒸发更为容易,操作时间更短,提高效率,节约时间和成本;

3、本申请中多通接头与多通选择收集阀的设置可以实现废液收集装置和多个样品收集容器与多个捕集柱之间的对应连接,从而将捕集柱内的对应样品化合物收集至对应的样品收集容器内。

附图说明

图1是本申请实施例的整体结构示意图;

图2是本申请实施例中体现三位四通阀分别与水相瓶、有机相溶剂瓶和三通接头的连接关系示意图。

附图标记说明:1、三通接头;2、换向电磁阀;21、二位三通阀a;22、二位三通阀b;23、气泵;24、水相瓶;25、有机相溶剂瓶;26、辅助泵;27、三位四通阀;3、六通选择流向阀;4、捕集柱;5、七通接头;6、六通选择收集阀;7、废液接收容器;8、样品收集容器;9、检测器;10、分离柱。

具体实施方式

以下结合附图1-2对本申请作进一步详细说明。

予以特别说明的是,本申请中提供的样品处理收集装置可以与液相色谱系统的出口端连接,两者相互配合,通过配合液相色谱系统的检测器的色谱峰分离情况切换换向电磁阀2,进而实现对于流动相样品中目标化合物组分的捕集、除盐、除水以及收集,得到高纯度的样品化合物,作为后续结构确证样品。并且,该样品处理收集装置可以适用于一维液相色谱系统,也适用于如二维液相色谱系统的多维液相色谱系统。以下实施例将样品处理收集装置用于液相色谱系统中为例进行详细阐述,自然,以下实施例中的液相色谱系统本体可以是一维液相色谱本体,也可以是二维液相色谱本体。

实施例

本申请实施例公开一种液相色谱系统,包括液相色谱系统本体和样品处理收集装置,参照图1,液相色谱系统本体包括分离柱10和检测器9,该样品处理收集装置包括三通接头1、若干捕集柱4、以及气泵23和水相瓶24,三通接头1的1号接口为含样品的流动相入口端,与液相色谱系统本体的检测器9出口端连通,三通接头1的2号接口通过多通选择流向阀与若干捕集柱4连通,三通接头1的3号接口通过换向电磁阀2连通有气泵23或水相瓶24,通过控制换向电磁阀2实现三通接头1与气泵23或水相瓶24的连通,从而实现样品的捕集、除水或除盐过程。

该样品处理收集装置还包括有机相溶剂瓶25,有机相溶剂瓶25内通常装有如甲醇或乙腈等常用于洗脱有机化合物的有机相溶剂,有机相溶剂瓶25与捕集柱4的进口端连通,以实现对于捕集柱4内捕集到的样品化合物进行洗脱,捕集柱4的出口端连接有废液接收容器7和若干样品收集容器8。

当三通接头1与水相瓶24连通的时候,水相瓶24可以对流动相进行稀释,配合液相色谱系统本体的检测器9上的色谱峰分离情况,再配合对于多通选择流向阀的切换,从而控制流动相通过多通选择流向阀流过捕集柱4的时候,样品化合物留在捕集柱4上,实现对样品的捕集;当保持三通接头1与水相瓶24连通的时候,水相瓶24中的水通过三通接头1和多通选择流向阀进入捕集柱4内,实现对样品的除盐;当三通接头1与气泵23连通的时候,实现对捕集柱4上水分的吹干,提高捕集柱4上样品化合物的纯度,然后通过有机相溶剂瓶25对捕集柱4上的样品化合物进行洗脱,实现最终样品化合物的收集,且收集的样品化合物经过除盐除水处理,纯度更高,更有利于后续样品的结构确证。

为了实现三通接头1与气泵23或水相瓶24的连通,换向电磁阀2选用1个二位三通阀,此时,二位三通阀的1号接口与气泵23连通,二位三通阀的2号接口与三通接头1的3号接口连通,二位三通阀的3号接口与水相瓶24连通,且水相瓶24与二位三通阀之间安装有辅助泵26,辅助泵26用于将水相瓶24中的水泵送至三通接头1内,通过对二位三通阀的切换实现三通接口的3号接口与气泵23或水相瓶24的连通。

在样品捕集阶段,切换二位三通阀的3号接口与水相瓶24连通,水相瓶24内的水在辅助泵26的作用下经过二位三通阀流入三通接头1内,对自液相色谱系统本体的检测器9流出并流入三通接头1内的流动相进行稀释,配合在线观察液相色谱系统本体的检测器9的色谱峰分离情况,通过切换多通选择流向阀,使得多通选择流向阀的对应出口端与相对应的捕集柱4入口端相连,自三通接头1的2号接口流出的流动相经过多通选择流向阀,流入对应的捕集柱4内,此时,流动相中的样品化合物依次在相对应的捕集柱4中保留,捕集柱4上保留有对应的样品化合物,实现对样品中目标组分的捕集,而流动相中不需要捕集样品化合物部分在多通选择流向阀切换作用下流向废液收集容器7。

在样品除盐处理阶段:当液相色谱系统本体的检测器9流出的流动相中含盐的时候,需要对样品进行除盐处理,保持二位三通阀的3号接口与水相瓶24连通,以供水自二位三通阀的3号接口流入,自二位三通阀的2号接口流向三通接头1的3号接口,进而自三通接头1的2号接口流向多通选择流向阀,然后切换多通选择流向阀进入相对应的捕集柱4内,流过捕集柱4上的时候洗脱捕集柱4上的含盐物质,实现对捕集柱4上样品化合物的除盐处理,捕集柱4上样品化合物洗脱后的洗脱废液流向废液收集容器7。

在样品除水处理阶段:当样品在捕集柱4上捕集后,并实现除盐后,为了去除捕集柱4上的水分,进行除水处理,具体地,切换二位三通阀的1号接口与气泵23连通,此时,气体自二位三通阀的1号接口流入,自二位三通阀的2号接口流入三通接头1的3号接口内,然后自三通接头1的2号接口流向六通选择流向阀3,然后切换六通选择流向阀3流入对应的捕集柱4内,去除捕集柱4上的水分,实现除水处理,捕集柱4上被气体吹出的水分流向废液收集容器7。

通过采用上述装置可以实现样品捕集、除盐、除水操作,在捕集柱4上保留有经过除盐、除水后的样品化合物,将捕集柱4上的样品化合物进行洗脱后就可以得到除盐除水后的样品化合物。当然,在本实施例中,捕集柱4可以是不同规格的聚乙烯型flash柱,填料是能够与目标样品化合物进行化学键合的物质,目标样品化合物可以是天然产物中待分离的物质或者药物研究中的杂质,一般是有机物,故,flash柱填料可以选用如c18键合硅胶(silicaods)填料、c8键合硅胶填料、c4键合硅胶填料、亲水键合(hilic)填料、苯基(phenyl)键合硅胶填料、氰基(cn)键合硅胶填料、氨基(amino-nh2)键合硅胶填料等中的一种,填料的粒径在10-40μm之间。流动相中的目标样品化合物键合在捕集柱4内的填料上,两者形成化学键合,因此,气体将滞留在捕集柱4中的水分吹走,而样品化合物依然保留在捕集柱4上,不会被吹走。

本实施例中通过有机相溶剂瓶25与捕集柱4的入口端连通,可以通过有机溶剂实现对于捕集柱4上样品化合物的洗脱,然后需要使用样品化合物固体用作结构确证的时候,将含样品化合物的洗脱混合物旋转蒸发,将有机相蒸发,得到纯单体化合物,将其做结构确证,采用上述方案,相较于将液相色谱系统得到的流动相旋转蒸发得到的固体做结构确证,一方面本实施例通过除盐除水将捕集柱上的样品化合物-单体化合物进行了纯化,提高其纯度,另一方面,有机溶剂的洗脱将纯化后的样品化合物贮存在有机相内,将其旋转蒸发的时候,有机溶剂的蒸发时间相较于液相色谱系统得到的流动相中水的蒸发更为容易,操作时间更短,提高效率,节约时间和成本。

在一种实施例中,有机相溶剂瓶25依次通过换向电磁阀2、三通接头1和多通选择流向阀与捕集柱4的入口端连通,样品经过捕集、除盐、除水后,切换换向电磁阀2使得三通接头1的3号接口与有机相溶剂瓶25连通,有机相溶剂瓶25内的有机溶剂经过三通接头1、多通选择流向阀进入捕集柱4内,将捕集柱4内的样品化合物洗脱后流向样品收集容器8内,将除盐除水后的高纯样品化合物直接贮存于有机相内。从而可以通过换向电磁阀2的切换实现三通接头1与气泵23、水相瓶24或有机相溶剂瓶25连通,进而实现对于样品捕集、除盐、除水以及有机相贮存。

更加具体的,换向电磁阀2为1个三位四通阀27连通或2个二位三通阀,当换向电磁阀2选用2个二位三通阀时,分别命名为二位三通阀a21与二位三通阀b22,二位三通阀a21的1号接口与气泵23连通,二位三通阀a21的2号接口与三通接头1的3号接口连通,二位三通阀a21的3号接口与二位三通阀b22的1号接口连通,且辅助泵26安装在二位三通阀a21与二位三通阀b22之间,二位三通阀b22的2号接口与有机相溶剂瓶25连通,二位三通阀b22的3号接口与水相瓶24连通。通过对两个二位三通阀的切换实现三通接头1与气泵23、水相瓶24或有机相溶剂瓶25的连通。

同理,类似的,如图2所示,当换向电磁阀2选用一个三位四通阀27的时候,三位四通阀27的1号接口与气泵23连通,2号接口与水相瓶24连通,3号接口与有机相溶剂瓶25连通,4号接口与三通接头1的3号接口连通,从而实现通过三位四通阀27的切换实现三通接头1与气泵23、水相瓶24或有机相溶剂瓶25的连通,当然,可以在三位四通阀27与有机相溶剂瓶25、三位四通阀27与水相瓶24之间分别安装有泵送液体的辅助泵26。

如图1所示,捕集柱4与废液接收容器7或样品收集容器8之间通过多通接头与多通选择收集阀连通,多通选择流向阀的进口端与三通接头1的2号接口连通,多通选择流向阀的若干出口分别与若干捕集柱4对应连通,且若干捕集柱4的出口与多通接头的若干入口端连通,多通接头的出口端与多通选择收集阀的入口端连接,且多通选择收集阀的其中一个出口端与废液接收容器7连通,其余的出口端与若干样品收集容器8分别连通。

本实施例中多通选择流向阀、多通接头与多通选择收集阀根据捕集柱4的数量设置,多通选择流向阀的出口接口数量与多通接头的进口接口数量相等,多通选择收集阀的进口接口数量=捕集柱4的数量+1,且样品收集容器8的数量与捕集柱4的数量相等。且多通选择流向阀和多通选择收集阀选用本领域常用的多通选择阀即可,通常设有1个进口与若干出口,或若干进口与1个出口。

本实施例中捕集柱4的数量主要是根据流动相中预捕集收集的样品化合物种类的数量决定,捕集柱4可以设置1个,实现流动相中1种样品化合物的捕集、除盐、除水和收集,也可以设置2个,实现流动相中多种样品化合物的分别捕集、除盐、除水以及对应的收集,或者设置更多。

多通选择流向阀的出口接口数量可以与捕集柱4的数量相等,以使得多通选择流向阀的出口端分别与捕集柱4的入口端连通,自三通接头2流出的流动相经过多通选择流向阀流向对应的捕集柱4内,废液流经多通接头和多通选择收集阀流向废液接收容器7内;

考虑到自液相色谱系统本体的检测器9流入到三通接头1内的流动相包括含目标样品化合物流动相部分以及不含目标样品化合物流动相部分,因此也可以设置多通选择流向阀的出口接口数量=捕集柱4的数量+1,此时,多通选择流向阀的其中一个出口端与多通接头的其中一个进口端直接连通,其余出口端通过若干捕集柱4与多通接头的其余进口端对应连通。如此自多通选择流向阀进口端进入的流动相含目标样品化合物部分可以对应流入捕集柱4内,而流动相中不含有目标样品化合物部分自多通选择流向阀的其中一个出口端直接流向多通接头的其中一个进口端,不经过捕集柱4,然后再经过多通选择收集阀流入废液接收容器7内。

本实施例中以对五种目标样品化合物进行捕集和分离为例进行阐述,捕集柱设置有5个。

多通选择流向阀选用六通选择流向阀3,多通接头选用七通接头5,多通选择收集阀选用六通选择收集阀6,六通选择流向阀3的进口端与三通接头1的2号接口连通,六通选择流向阀3的1-5号出口端与5个捕集柱4的入口端分别对应连接,六通选择流向阀3的6号出口端与七通接头5的6号进口端连通;七通接头5的1-5号进口端与5个捕集柱4的出口端分别对应连接,且七通接头5的出口端与六通选择收集阀6的进口端连通,六通选择收集阀6的1-5号出口端与若干样品收集容器8分别对应连通以收集5个捕集柱4内得到的对应样品化合物,六通选择收集阀6的6号出口端与废液接收容器7连通。

本实施例中的六通选择流向阀3和六通选择收集阀6选用本领域常用的多通选择阀即可,只需要实现流体自一个入口端流入,自多个出口端分别流出,或流体自多个入口端分别流入,然后自一个出口端流出即可。

在样品捕集阶段,在线观察液相色谱系统本体的检测器9的色谱峰分离情况,通过切换六通选择流向阀3,使得三通接头1内含样品化合物流动相部分通过六通选择流向阀3的1-5号出口端,分别进入对应的捕集柱4内进行捕集,而三通接头1内不含样品化合物的流动相部分通过六通选择流向阀3的6号出口端流出,并进入七通接头5的6号进口端,自七通接头5的出口端流出,经过六通选择收集阀6进入废液接收容器7;

为了方便理解进入捕集柱4内的含样品化合物流动相部分的具体流向过程,具体举例如下:如观察到液相色谱本体的检测器9上显示有样品化合物1的峰谱出现时,切换六通选择流向阀3,使得三通接头1内水与含样品化合物流动相的混合液经过六通选择流向阀3的1号出口进入1号捕集柱4,1号捕集柱4内捕集有样品化合物1,流入捕集柱4内除样品化合物外的废液依次流经七通接头5的1号进入端、七通接头5的出口端、六通选择收集阀6的入口端、六通选择收集阀6的6号出口端后进入废液收集容器7,实现样品化合物1的捕集;当观察到液相色谱本体的检测器9上显示有样品化合物2的峰谱出现时,切换六通选择流向阀3,使得三通接头1内水与含样品化合物流动相的混合液经过六通选择流向阀3的2号出口进入2号捕集柱4,2号捕集柱4内捕集有样品化合物2,如此循环,实现对5种数量样品化合物的捕集。

在样品除盐和除水阶段,对捕集柱4上捕集的样品除盐和除水时产生的洗脱废液和水分通过捕集柱4的出口对应流入七通接头5的进口端内,然后自对应出口端流出,进入六通选择收集阀6,然后自六通选择收集阀6的进口端进入,切换六通选择收集阀6,自六通选择收集阀的6号出口端进入废液接收容器7。

在样品除盐除水后,有机溶剂经过三通接头1和六通选择流向阀3进入捕集柱4,通过六通选择流向阀3的切换依次对捕集柱4上的样品化合物进行洗脱,得到的含样品化合物的洗脱液经过七通接头5和六通选择收集阀6后对应进入样品收集容器8内,实现对应捕集柱4内的不同样品化合物的收集贮存,从而可以实现多个样品化合物的分离纯化以及有机相贮存,提高回收效率,节约样品收集时间,还降低了生产成本。

辅助泵26起到将水相瓶24中的水与有机相溶剂瓶25中的有机溶剂泵送至三通接头1内的作用即可。辅助泵26可以选用流速在0-100ml/min范围内,最高耐受压力为24mpa的双柱塞泵。

予以特别说明的是,本申请中提供的样品处理收集装置,可以按照上述连接方式应用于液相色谱系统,也可以单独使用。在一种实施方式中,可以直接将含目标组分的流动相自样品处理收集装置的流动相入口端流入,根据进样顺序和流动相流出的时机控制换向电磁阀2的切换,例如先将含样品化合物1的样品流入三通接头1内,切换换向电磁阀2,使得流动相进入1号捕集柱4内进行捕集,然后将含样品化合物2的样品流入三通接头1内,切换换向电磁阀2,使得流动相进入2号捕集柱4内进行捕集,如此循环,进而实现对于流动相样品中目标组分的捕集、除盐、除水与收集,得到高纯度的样品化合物,然后将样品化合物储存在有机相内,有利于后续结构确证时需要将有机相-样品化合物混合物中有机相蒸发时间的缩短,节约时间和成本。

本申请实施例的实施原理为:需要将样品收集的时候,切换换向电磁阀2,使得三通接头1与水相瓶24连通,液相色谱系统本体的检测器9内的流动相首先通过三通接头1的1号接口流入,三通接头1的2号接口流入水,流动相和水在三通接头1内汇合,使得流动相被水稀释,随后进入六通选择流向阀3,此时在线观察液相色谱系统本体的检测器9的色谱分离情况,切换六通选择流向阀3,使得含样品化合物1的流动相部分进入1号捕集柱4,如此循环,实现对于不同样品化合物的捕集。流入捕集柱4内除样品化合物外的废液对应自七通接头5的1-5号入口端流入七通接头5的出口端,并自七通接头5的出口端流经六通选择收集阀6的入口端和6号出口端流入废液收集容器7内。

配合在线观察液相色谱系统本体的检测器9上的出峰情况,完成样品化合物的捕集和分离后,流入三通接头1内不含样品化合物的流动相(也就是液相色谱系统本体的检测器9上未出目标样品化合物的峰)自六通选择流向阀3的6号出口端流出,自七通接头5的6号入口端流入,并自七通接头5的出口端流经六通选择收集阀6的入口端和6号出口端流入废液收集容器7内;

然后保持三通接头1与水相瓶24连通,三通接头1内继续流入水,在水的作用下将捕集柱4上的盐洗脱,通过七通接头5和六通选择收集阀6进入废液接收容器7,实现捕集柱4上样品化合物的除盐处理,除盐时产生的含盐洗脱废液通过捕集柱4的出口对应流入七通接头5的1-5号入口端内,然后自七通接头5的出口端流出,流经六通选择收集阀6进口端,自六通选择收集阀的6号出口端进入废液接收容器7;

然后切换换向电磁阀2,使得三通接头1与气泵连通,气体依次流经三通接头1和六通选择流向阀3进入对应的捕集柱4内,对捕集柱4上的样品化合物进行除水处理;除水时产生的水分通过捕集柱4的出口对应流入七通接头5的1-5号入口端内,然后自七通接头5的出口端流出,流经六通选择收集阀6进口端,自六通选择收集阀的6号出口端进入废液接收容器7;

再切换换向电磁阀2,使得三通接头1与有机相溶剂瓶25连通,有机溶剂流经三通接头1和六通选择流向阀3进入对应的捕集柱4内,将捕集柱4上的样品化合物洗脱,然后经过七通接头5和六通选择收集阀6,含有样品化合物的流动相流入对应的样品收集容器8内实现将样品化合物保存在纯有机相内。

以上均为本申请的较佳实施例,并非依此限制本申请的保护范围,故:凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化,均应涵盖于本申请的保护范围之内。

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