一种利用扫描电镜及能谱仪的材料组织定量分析系统
本发明属于材料分析技术领域，尤其涉及一种利用扫描电镜及能谱仪的材料组织定量分析系统。
背景技术：
目前：材料一般是由一种或多种相构成的，其中各个组成相所占的比例一直是材料界关注的基本问题。微观定量分析材料中组成相的方法有很多，常用的如定量金相分析法，x射线背散射衍射分析法(ebsd)，x射线衍射分析法(xrd)等。金相定量分析方法是比较直观常用的一种，原理是在二维平面(试样抛光平面或分析表面)上对不同衬度的显微组织做一定的几何测量，然后推算出三维空间中显微组织量值的方法。由于金相定量分析主要依托的设备为光学金相显微镜，而光学显微镜的分辨率极限是200nm左右，通常正常使用的光学金相显微镜放大到2000倍图像质量就很差了，而在这个放大倍数下许多组织的细节仍分辨不清，因此在对精细组织中的相进行定量分析时仍存在不足。
ebsd定量相分析法是是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射，ebsd分辨率高(空间分辨率达到0.1μm)，已成为材料研究中一种有效的分析手段，广泛应用于工业生产的金属和合金、陶瓷、半导体、超导体、矿石等材料。但是，ebsd分析对样品的制备相对要求较高，设备使用者也必须具备相当高的晶体学理论知识，且对相位接近的材料分辨能力较差，因此也存在一些不足。
x射线衍射分析法(xrd)的物相分析是x射线衍射在金属中用得最多的方面，定量分析是根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。缺点是对分析者有较高要求，微区分析能力较差，相对金相定量分析结果，xrd的结果不够直观。
现有的材料定量分析方法有各自的适用性，但是存在分辨率不足、制样困难或者测试过程复杂的问题。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：现有的材料定量分析方法有各自的适用性，但是存在分辨率不足、制样困难或者测试过程复杂的问题。
技术实现要素：
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种利用扫描电镜及能谱仪的材料组织定量分析系统。
本发明是这样实现的，一种利用扫描电镜及能谱仪的材料组织定量分析系统，所述利用扫描电镜及能谱仪的材料组织定量分析系统包括：
材料预处理模块，与中央控制模块连接，用于通过材料预处理程序对待测定材料进行预处理，得到材料样品；
能谱图像获取模块，与中央控制模块连接，用于通过电镜样品室中设置的x射线能谱仪进行材料样品的图像的获取，得到能谱图像；
所述通过电镜样品室中设置的x射线能谱仪进行材料样品的图像的获取，得到能谱图像，包括：
将材料样品放入电镜样品室，选择低真空模式，设备自动抽真空，加灯丝电流，对中消象散；
使扫描电镜图像处于清晰状态，得到聚焦清晰的电子图像；
打开x射线能谱仪，待灯丝电流发射束流稳定后，进入能谱分析程序；所述能谱分析包括：
利用x射线能谱仪采集x射线谱线强度数据；
对获得的x射线谱线强度数据进行预处理，所述预处理包括本底改正、去除异常数据点，获得预处理之后的x射线谱线强度数据；
获取材料样品的数据并将获取数值作为初值，利用比尔定律对获得的预处理之后的未衰减的x射线强度数据进行数值衰减，得到拟合模型；所述利用比尔定律对获得的预处理之后的未衰减的x射线强度数据进行数值衰减，得到拟合模型，包括：
x射线探测器接收到的x射线辐射强度sm由比尔定律描述，得到如下拟合模型：
其中，r＝rjl为探测器响应矩阵，下角标l代表高分辨能量格点数；
切向数密度ng(z(s))和径向数密度n0(z)的关系由下式积分给出：
其中，n0(z)为切点高度材料密度，即径向数密度；z代表切点高度的一系列取值；z(s)代表观测时刻视线方向的切点高度；
调节背散射电子像的衬度差，用x射线能谱仪抓取电子图像；
定量测量模块，与中央控制模块连接，用于通过定量测量程序对能谱图像进行定量测量；
图像处理模块，与中央控制模块连接，用于通过图像处理程序进行能谱图像的处理，得到处理后的图像；
中央控制模块，与材料预处理模块、能谱图像获取模块、定量测量模块、图像处理模块连接，用于通过主控机对各连接模块的运行进行控制，保证各个模块正常运行。
进一步，所述利用扫描电镜及能谱仪的材料组织定量分析系统还包括：
区域划定模块，与中央控制模块连接，用于通过区域划定程序对处理后的图像进行不同区域的划定，得到待测定区域；
亮度阈值选取模块，与中央控制模块连接，用于通过亮度阈值选取程序将待测定区域勾选出颜色，选取亮度阈值；
划定区域测定模块，与中央控制模块连接，用于通过划定区域测定程序进行进行划定得到的待测定区域的测定，得到测定结果；
测定结果分析模块，与中央控制模块连接，用于通过测定结果分析程序进行测定结果的分析，得到测定分析结果，输出测定报告；
显示与存储模块，与中央控制模块连接，用于通过显示器进行测定报告的显示，以及进行测定报告的存储。
进一步，所述通过材料预处理程序对待测定材料进行预处理，得到材料样品，包括：
获取待测定材料，使用蘸有乙醇溶液的滤纸对待测定材料表面进行清洁；
使用砂纸对清洁后的待测定材料进行打磨；
使用抛光机进行打磨后的待测定材料表面进行抛光；
对抛光得到的材料进行化学浸湿，完成预处理，得到材料样品。
进一步，所述使扫描电镜图像处于清晰状态，包括：加高压20kv，选择光束为φ4.0，放大倍数为100倍，调整焦距、亮度和对比度。
进一步，所述能谱分析还包括：
将得到的拟合模型和预处理之后的已衰减x射线谱线强度数据进行非线性最小二乘拟合，得到拟合参数；
利用得到的拟合参数进行反复迭代，直至达到迭代终止条件。
进一步，所述最小二乘拟合利用levenberg-marquardt算法作为求解器。
进一步，所述将得到的拟合模型和预处理之后的已衰减x射线谱线强度数据进行非线性最小二乘拟合，得到拟合参数，包括：
采用c统计作为最大似然估计量：
其中，di为经过材料衰减的x射线谱线强度数据点，mi为第i个点的模型理论值，即：mi＝sm(ej,zk)；
其中，sm是能量ej和切点高度zk的函数，j、k分别对应探测通道和切点高度，由掩日视线决定；i定义为：i≡j+nk；
其中，n为x射线能谱仪能量测量道数；
通过使c统计最小来实现切点高度材料密度的反演求解；求解过程中同时对所有能量通道和切点高度的掩日观测数据点进行拟合，得到所有能量通道和切点高度的材料密度值。
本发明的另一目的在于提供一种信息数据处理终端，其特征在于，所述信息数据处理终端用于实现所述的利用扫描电镜及能谱仪的材料组织定量分析系统。
本发明的另一目的在于提供一种存储在计算机可读介质上的计算机程序产品，包括计算机可读程序，供于电子装置上执行时，提供用户输入接口以应用所述的利用扫描电镜及能谱仪的材料组织定量分析系统。
本发明的另一目的在于提供一种计算机可读存储介质，储存有指令，当所述指令在计算机上运行时，使得计算机应用所述的利用扫描电镜及能谱仪的材料组织定量分析系统。
结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：本发明提供的利用扫描电镜及能谱仪的材料组织定量分析系统进行材料的预处理实现材料样本的获取，减少进行测定中的干扰，进行测定的结果更准确；扫描电镜分辨率高，可以在亚微米级尺度上显示组织细节，衬度明显，测量精度高；利用扫描电镜背散射像的成分衬度差，可以直接对不同成分的相进行定量分析，适用性广，适合各种金属材料、钢铁产品、矿物及耐火材料，测量操作快捷、方便。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的利用扫描电镜及能谱仪的材料组织定量分析系统结构框图。
图2是本发明实施例提供的利用扫描电镜及能谱仪的材料组织定量分析方法流程图。
图3是本发明实施例提供的通过材料预处理程序对待测定材料进行预处理，得到材料样品流程图。
图4是本发明实施例提供的通过电镜样品室中设置的x射线能谱仪进行材料样品的图像的获取，得到能谱图像流程图。
图5是本发明实施例提供的能谱分析流程图。
图中：1、材料预处理模块；2、能谱图像获取模块；3、定量测量模块；4、图像处理模块；5、中央控制模块；6、区域划定模块；7、亮度阈值选取模块；8、划定区域测定模块；9、测定结果分析模块；10、显示与存储模块。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种利用扫描电镜及能谱仪的材料组织定量分析系统，下面结合附图对本发明作详细的描述。
如图1所述，本发明实施例提供的利用扫描电镜及能谱仪的材料组织定量分析系统包括：
材料预处理模块1，与中央控制模块5连接，用于通过材料预处理程序对待测定材料进行预处理，得到材料样品；
能谱图像获取模块2，与中央控制模块5连接，用于通过电镜样品室中设置的x射线能谱仪进行材料样品的图像的获取，得到能谱图像；
定量测量模块3，与中央控制模块5连接，用于通过定量测量程序对能谱图像进行定量测量；
图像处理模块4，与中央控制模块5连接，用于通过图像处理程序进行能谱图像的处理，得到处理后的图像；
中央控制模块5，与材料预处理模块1、能谱图像获取模块2、定量测量模块3、图像处理模块4、区域划定模块6、亮度阈值选取模块7、划定区域测定模块8、测定结果分析模块9、显示与存储模块10连接，用于通过主控机对各连接模块的运行进行控制，保证各个模块正常运行；
区域划定模块6，与中央控制模块5连接，用于通过区域划定程序对处理后的图像进行不同区域的划定，得到待测定区域；
亮度阈值选取模块7，与中央控制模块5连接，用于通过亮度阈值选取程序将待测定区域勾选出颜色，选取亮度阈值；
划定区域测定模块8，与中央控制模块5连接，用于通过划定区域测定程序进行进行划定得到的待测定区域的测定，得到测定结果；
测定结果分析模块9，与中央控制模块5连接，用于通过测定结果分析程序进行测定结果的分析，得到测定分析结果，输出测定报告；
显示与存储模块10，与中央控制模块5连接，用于通过显示器进行测定报告的显示，以及进行测定报告的存储。
如图2所述，本发明实施例提供的利用扫描电镜及能谱仪的材料组织定量分析方法包括以下步骤：
s101，通过材料预处理模块利用材料预处理程序对待测定材料进行预处理，得到材料样品；通过能谱图像获取模块利用电镜样品室中设置的x射线能谱仪进行材料样品的图像的获取，得到能谱图像；
s102，通过定量测量模块利用定量测量程序对能谱图像进行定量测量；通过图像处理模块利用图像处理程序进行能谱图像的处理，得到处理后的图像；
s103，通过中央控制模块利用主控机对各连接模块的运行进行控制，保证各个模块正常运行；通过区域划定模块利用区域划定程序对处理后的图像进行不同区域的划定，得到待测定区域；
s104，通过亮度阈值选取模块利用亮度阈值选取程序将待测定区域勾选出颜色，选取亮度阈值；通过划定区域测定模块利用划定区域测定程序进行进行划定得到的待测定区域的测定，得到测定结果；
s105，通过测定结果分析模块利用测定结果分析程序进行测定结果的分析，得到测定分析结果，输出测定报告；通过显示与存储模块利用显示器进行测定报告的显示，以及进行测定报告的存储。
如图3所示，本发明实施例提供的通过材料预处理程序对待测定材料进行预处理，得到材料样品，包括：
s201，获取待测定材料，使用蘸有乙醇溶液的滤纸对待测定材料表面进行清洁；
s202，使用砂纸对清洁后的待测定材料进行打磨；
s203，使用抛光机进行打磨后的待测定材料表面进行抛光；
s204，对抛光得到的材料进行化学浸湿，完成预处理，得到材料样品。
如图4所示，本发明实施例提供的通过电镜样品室中设置的x射线能谱仪进行材料样品的图像的获取，得到能谱图像，包括：
s301，将材料样品放入电镜样品室，选择低真空模式，设备自动抽真空，加灯丝电流，对中消象散；
s302，使扫描电镜图像处于清晰状态，得到聚焦清晰的电子图像；
s303，打开x射线能谱仪，待灯丝电流发射束流稳定后，进入能谱分析程序；
s304，调节背散射电子像的衬度差，用x射线能谱仪抓取电子图像。
本发明实施例提供的使扫描电镜图像处于清晰状态，包括：加高压20kv，选择光束为φ4.0，放大倍数为100倍，调整焦距、亮度和对比度。
如图5所示，本发明实施例提供的能谱分析包括：
s401，利用x射线能谱仪采集x射线谱线强度数据；
s402，对获得的x射线谱线强度数据进行预处理，所述预处理包括本底改正、去除异常数据点，获得预处理之后的x射线谱线强度数据；
s403，获取材料样品的数据并将获取数值作为初值，利用比尔定律对获得的预处理之后的未衰减的x射线强度数据进行数值衰减，得到拟合模型；
s404，将得到的拟合模型和预处理之后的已衰减x射线谱线强度数据进行非线性最小二乘拟合，得到拟合参数；
s405，利用得到的拟合参数进行反复迭代，直至达到迭代终止条件。
本发明实施例提供的利用比尔定律对获得的预处理之后的未衰减的x射线强度数据进行数值衰减，得到拟合模型，包括：
x射线探测器接收到的x射线辐射强度sm由比尔定律描述，得到如下拟合模型：
其中，r＝rjl为探测器响应矩阵，下角标l代表高分辨能量格点数；
切向数密度ng(z(s))和径向数密度n0(z)的关系由下式积分给出：
其中，n0(z)为切点高度材料密度，即径向数密度；z代表切点高度的一系列取值；z(s)代表观测时刻视线方向的切点高度。
本发明实施例提供的最小二乘拟合利用levenberg-marquardt算法作为求解器。
本发明实施例提供的将得到的拟合模型和预处理之后的已衰减x射线谱线强度数据进行非线性最小二乘拟合，得到拟合参数，包括：
采用c统计作为最大似然估计量：
其中，di为经过材料衰减的x射线谱线强度数据点，mi为第i个点的模型理论值，即：mi＝sm(ej,zk)；
其中，sm是能量ej和切点高度zk的函数，j、k分别对应探测通道和切点高度，由掩日视线决定；i定义为：i≡j+nk；
其中，n为x射线能谱仪能量测量道数；
通过使c统计最小来实现切点高度材料密度的反演求解；求解过程中同时对所有能量通道和切点高度的掩日观测数据点进行拟合，得到所有能量通道和切点高度的材料密度值。
以上所述，仅为本发明较优的具体的实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
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