一种起停用AGM电池化成后负极板孔率的检测方法与流程

一种起停用agm电池化成后负极板孔率的检测方法
技术领域
1.本发明涉及一种起停用agm电池化成后负极板孔率的检测方法，属于铅酸蓄电池技术领域。


背景技术：

2.起停用agm电池化成后的负极板是由绒状金属铅组成的高活性的多孔电极，其具有很高的孔率和比表面积。多孔电极对蓄电池的容量、寿命和深放电后充电接收等性能都有非常重要的影响。因此，起停用agm电池化成后的极板孔率对保障电池性能具有非常重要的意义。现有的极板孔率检测方法无法避免起停用agm电池化成后负极板绒状金属铅的氧化，导致测试结果误差较大。


技术实现要素：

3.本发明为克服现有技术弊端，提供一种起停用agm电池化成后负极板孔率的检测方法，增加氧化过程，使负极板中绒状金属铅全部氧化后，再进行孔率的计算，测量结果更精确、可靠。
4.本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
5.一种起停用agm电池化成后负极板孔率的检测方法，其特征在于：所述检测方法包括如下步骤：
6.a、agm电池化成后取出负极板，将其浸泡至流动的净化水中，至水溶液呈中性，取出负极板，沥干水分，对负极板称重，记录重量为m1，并利用排水法，测量负极板的体积，记录为v1；
7.b、将沥干水分的负极板放入90℃的烘箱中，干燥至恒重；
8.c、将干燥之后的负极板放入60℃高温氧化装置中，氧化10h后，每隔10min对负极板进行称重，至连续两次重量不再变化后，对氧化后的负极板称重，记录负极板的重量为m2；
9.d、氧化后，对负极板上的活性物进行剥离；利用滴定法测定活性物质中氧化铅的含量，计算出的氧化铅的重量记为m3；
10.e、计算负极板氧化前绒状金属铅的重量m4，
11.f、将步骤d中剥离活性物质后的板栅进行再次干燥，利用排水法测量板栅的体积，记录为v2；
12.g、根据如下公式计算负极板孔率：
13.m
水
＝m1‑
m2+(m3‑
m4)；
14.v
水
＝m
水
/ρ＝v
孔
；
15.v
活性物质
＝v1‑
v2；
16.负极板孔率＝v
孔
/v
活性物质
；
17.其中，m
水
为活性物质初始吸入的水的重量；v
水
为初始吸收的水的体积；v
孔
为孔的体积；ρ为常温下水的密度；v
活性物质
为活性物质的体积。
18.上述起停用agm电池化成后负极板孔率的检测方法，所述步骤c中，氧气通入所述高温氧化装置中的流速为10ml/min。
19.上述起停用agm电池化成后负极板孔率的检测方法，所述步骤a和步骤f中的排水法操作过程为：标准容器内注满水后重量记为m1，将极板或板栅放入标准容器内，待不再有水流出后取出极板或板栅，在容器上方悬挂2min沥干多余水分，保证水滴回容器内，擦干容器表面水分称重记为m2，则极板或板栅的体积为v＝(m1‑
m2)/ρ。
20.上述起停用agm电池化成后负极板孔率的检测方法，所述步骤d中的滴定法的具体过程为：准确称取剥离的活性物质0.5g置于事先加有20ml 5％醋酸hac的250ml高型烧杯中，加热至沸，再向烧杯中加入20％醋酸铵8～10ml、20％乌洛托品8～10ml和二甲酚橙3滴，利用0.1m的edta标准溶液滴定至由紫红色变为亮黄色为终点，计算式如下：
21.pbo％＝m
·
v
×
0.2232
×
100/0.5＝44.64m
·
v
22.式中，m为edta标准溶液的摩尔浓度(m)；
23.v为耗edta标液的体积(ml)；
24.0.5为试样重量(g)；
25.由氧化铅百分比可计算出氧化铅的重量m3。
26.上述起停用agm电池化成后负极板孔率的检测方法，所述高温氧化装置包括氧化腔体、氧气分流板、支撑架和排气管路，所述氧化腔体内部固定有所述支撑板，所述支撑板的上方和下方均固定有氧气分流板，所述负极板放置与所述支撑板上，所述氧气分流板通过管道与外置的氧气储存装置连通，所述排气管路设置在所述氧化腔体的顶端。
27.上述起停用agm电池化成后负极板孔率的检测方法，所述氧气分流板设置为莲蓬结构，所述氧气分流板的板面设置为方形或圆形，其上设置有若干个分流孔。
28.本发明的有益效果是：本发明检测方法过程中增加氧化步骤，使负极板中绒状金属铅全部氧化为氧化铅，避免现有检测方法中，空气对负极板中绒状金属铅部分氧化产生的影响，减少检测过程中的不确定性，保证测量结果更精确、可靠。
附图说明
29.图1为本发明高温氧化装置结构示意图；
30.图2为氧气分流板结构示意图。
31.图中：1、氧化腔体；2、氧气分流板；2
‑
1、分流孔；3、支撑板；4、排气管路。
具体实施方式
32.下面结合实施例对本发明作进一步说明。
33.起停用agm电池化成后负极板活性物质的成分为绒状金属铅和少量的硫酸铅，常规检测方法空气容易将部分的铅氧化为氧化铅，从而造成检测的误差。本发明将化成后的负极板进行干燥氧化，将绒状金属铅完全氧化为氧化铅，并通过本发明具体的计算公式计算，最终得到负极板的孔率更精准。
34.本发明起停用agm电池化成后负极板孔率的检测方法，所述检测方法包括如下步骤：
35.a、agm电池化成后取出负极板，将其浸泡至流动的净化水中，至水溶液呈中性，确保酸液完全浸出，取出负极板，沥干水分，对负极板称重，记录重量为m1，并利用排水法，测量负极板体积，记录为v1；
36.b、将沥干水分的负极板放入90℃的烘箱中，干燥至恒重；
37.c、将干燥之后的负极板放入60℃高温氧化装置中，氧化10h后，每隔10min对负极板进行称重，至连续两次重量不再变化后，活性物质中的铅完全氧化为氧化铅，对氧化后的负极板称重，记录负极板的重量为m2；
38.d、氧化后，对负极板上的活性物进行剥离；利用滴定法测定活性物质中氧化铅的含量，从而计算出的氧化铅的重量记为m3；
39.e、计算负极板氧化前绒状金属铅的重量m4，
40.f、将步骤d中剥离活性物质后的板栅进行再次干燥，利用排水法测量体积，记录为v2；
41.g、根据如下公式计算负极板孔率：
42.m1
‑
m2的差值为水的重量减去铅转换为氧化铅的重量差值，则m
水
＝m1‑
m2+(m3‑
m4)；
43.v
水
＝m
水
/ρ＝v
孔
；
44.v
活性物质
＝v1‑
v2；
45.负极板孔率＝v
孔
/v
活性物质
；
46.其中，m
水
为活性物质初始吸入的水的重量；v
水
为初始吸收的水的体积；v
孔
为孔的体积；ρ为常温下水的密度；v
活性物质
为活性物质的体积。
47.排水法操作过程为：标准容器内注满水后重量记为m1，将极板或板栅放入标准容器内，待不再有水流出后取出极板或板栅，在容器上方悬挂2min沥干多余水分，保证水滴回容器内，擦干容器表面水分称重记为m2，则极板或板栅的体积为v＝(m1‑
m2)/ρ，即得到v1或v2。
48.步骤d中的滴定法的具体过程为：准确称取剥离的活性物质0.5g置于事先加有20ml 5％醋酸hac的250ml高型烧杯中，加热至沸，再向烧杯中加入20％醋酸铵8～10ml、20％乌洛托品8～10ml和二甲酚橙3滴，利用0.1m的edta标准溶液滴定至由紫红色变为亮黄色为终点，计算式如下：
49.pbo％＝m
·
v
×
0.2232
×
100/0.5＝44.64m
·
v
50.式中，m为edta标准溶液的摩尔浓度(m)；
51.v为耗edta标液的体积(ml)；
52.0.5为试样重量(g)；
53.剥离的活性物质称重，由氧化铅百分比可计算出氧化铅的重量m3。
54.参看图1和图2，所述高温氧化装置包括氧化腔体1、氧气分流板2、支撑架3和排气管路4，所述氧化腔体1内部固定有所述支撑板3，所述支撑板3的上方和下方均固定有氧气分流板2，所述负极板5放置与所述支撑板3上，所述氧气分流板2通过管道与外置的氧气储
存装置连通，所述排气管路4设置在所述氧化腔体1的顶端。所述氧气分流板2设置为莲蓬结构，所述氧气分流板2的板面设置为方形或圆形，其上设置有若干个分流孔2
‑
1。此装置保证负极板氧化更均匀。
55.将本发明检测方法与常规检测方法检测结果进行对比：
56.以我公司agm60电池化成后负极板孔率检测为例，利用常规方法和本发明方法分别进行孔率检测，常规方法和本发明方法均选择6片相对完整的负极板进行检测，且各个负极板为同批次生产，保证检测用负极板的相同：
57.1、常规检测方法：
58.电池化成后，解剖取出负极板，将其完全浸泡至流动水中，至中性后，进行干燥，称重记录为m1′
，将负极板浸泡一段时间后，用排水法测量负极板体积v1′
，然后称重记录为m2′
，可以计算出吸水的体积为v2′
＝(m2′‑
m1′
)/ρ，去除活性物质后，测量板栅体积为v3′
，则孔率＝v2′
/(v1′‑
v3′
)
×
100％。检测过程中，每步的检测数据如表1。
59.表1常规检测方法每步骤测量结果
60.序号m1′
(干板重)/gv1′
(极板体积)/mlm2′
(湿板重)/gv3′
(板栅体积)/ml1165.0636.9182.234.82163.9236.2180.294.83164.0237.2181.734.84164.3637.0181.384.85164.8237.1181.804.86164.8837.2182.034.8
61.由表1的测量结果分别计算出负极板孔率，见表2。
62.表2常规方法计算出的负极板孔率
63.序号负极板孔率153.5％252.1％354.7％452.9％552.5％652.9％
64.2、本发明检测方法
65.利用本发明检测方法对同样的三片极板进行孔率检测，检测过程中每步骤的测量结果见表3。
66.表3本发明检测方法每步骤测量结果
67.序号m1(湿板重)/gv1(极板体积)/mlm2(干板重)/gm3(氧化铅)/gv2(板栅体积)/ml1182.636.3172.9110.24.82181.436.0171.9110.84.83181.935.9172.3108.74.84181.636.1171.9109.04.85181.836.2172.1109.24.8
6182.036.2172.4110.94.8
68.由表3的测量结果分别计算出负极板孔率，见表4。
69.表4本发明检测方法计算出的负极板孔率
70.序号负极板孔率155.2％255.3％355.3％455.4％555.2％655.3％
71.表5本发明方法与常规方法计算的负极板孔率对比结果
72.测量方法第一次第二次第三次第四次第五次第六次常规53.5％52.1％54.7％52.9％52.5％52.9％本发明55.2％55.3％55.3％55.4％55.2％55.3％
73.从表5可以看出本发明测量方法具备两个优点：1、重现性好，多次测量结果稳定，而常规方法检测误差及重现性较差。2、本发明方法相对传统方法测量的负极板孔率高，结果更准确。常规方法检测结果产生波动的原因是测量过程铅氧化程度不同，测量过程中，部分铅氧化为氧化铅，导致活性物质体积增大，孔率减小，浸水时活性物质吸水量降低，最终导致极板孔率结果偏低。