一种针对丝绸锶同位素检测的苏木染料的去除方法

1.本发明涉及文物检测技术领域，尤其涉及一种针对丝绸锶同位素检测的苏木染料的去除方法。
2.

背景技术：

3.丝绸是历史上第一个全球性商品，丝绸文物的来源一直是历史学家和考古学家近百余年来治理研究的方向。目前，利用稳定同位素进行丝织品产地的溯源是进行纺织品文物溯源更为准确的方法体系，也当属科学开展纺织品文物同位素技术溯源的发展方向。但要利用同位素技术追溯丝绸的源产地，需要探究丝绸产品从桑叶、蚕茧到成品整个过程对同位素的影响，这其中对古代丝绸染整工艺的研究是必不可少的。丝绸因染色加工及在不同地方的存放、埋葬等会带进许多环境中的锯,这就是织物中的外源性锯。外源性锶对于考古纺织品的追踪溯源研究具有极大的干扰作用,因而要将外源性锶除去才能进行锯同位素追踪研究。
4.苏木作为古代丝绸染色常用的天然植物染料，针对苏木染色的丝绸进行稳定同位素的研究，得到其过程中同位素的变化规律具有很高的实际意义，并且可以进一步为同位素追溯丝绸文物的源产地奠定重要基础。
5.

技术实现要素：

6.为了解决上述技术问题，本发明提供了一种针对丝绸锶同位素检测的苏木染料的去除方法。本发明采用古法染色工艺用苏木提炼的染液为丝绸染色，用氢氟酸溶解一部分附着于纤维上的颗粒物，然后混入次氯酸钠溶液进一步溶解锶的化合物。该方法采用氢氟酸和次氯酸钠溶液，安全无毒，不会对织物造成损伤，操作方便，残液较易处理，不会对环境造成污染。
7.本发明的具体技术方案为：一种针对丝绸锶同位素检测的苏木染料的去除方法，包括以下步骤：1）将块状的天然苏木置于容器中，加入去离子水，在20
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30℃下浸泡20
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40min后干燥，将苏木粉碎成粉末，装入样品瓶中待测；2）量取去离子水倒入样品瓶中，在20
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30℃下浸泡6~8小时；3）将样品瓶置于恒温加热搅拌器中，升温至35
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45℃时加入na2co3，继续升温至75
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85℃，恒温搅拌50
‑
70min，然后趁热抽滤，将滤渣倒回样品瓶，保留滤液为苏木一汁；4）重复步骤3）两次，得到苏木二汁和苏木三汁；最后将滤渣干燥装入自封袋待测；5）将上述得到的苏木一汁、苏木二汁和苏木三汁混合均匀得到混合染液，抽滤，用醋酸溶液调节染液ph至6~7，染液于离心管待测；6）称取20~25g空白丝绸样品，裁剪成多块，置于清洗液中浸泡，然后取出，用去离
子水洗净，取一块洗净的空白丝绸样品自然风干后，装入自封袋待测；7）取4个烧杯，编号为a、b、c、d，每个烧杯量取步骤5）中的染液，称取天然的铁明矾、钾明矾、铬明矾作为媒染剂分别加入到上述b、c、d号烧杯中；8）将4个烧杯放在恒温加热搅拌器中，边搅拌边升温，升温至35
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45℃时，待媒染剂充分溶解，各放入一块丝绸，继续升温至75
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85℃，搅拌40
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50min后用35
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45℃的去离子水洗涤，苏木染丝绸样品自然风干后装入自封袋待测；9）准备烧杯4只，分别倒入氢氟酸溶液，将4块苏木染丝绸样品分别放入4只烧杯中，搅拌后，边搅拌边缓慢倒入次氯酸钠溶液，55~65min之后将苏木染丝绸样品取出，用去离子水清洗，晾干；10）步骤1）、3）、4）、5）、7）、8）和9）中所得的待测样品采用tims进行氢氧碳氮锶同位素检测。
8.作为优选，步骤1）中，所述苏木的质量为30~38g，去离子水为500
‑
1000ml。
9.作为优选，步骤2）中，所述去离子水的体积是250
‑
350ml。
10.作为优选，步骤3）中，所述na2co3的质量是1.5~2.0g。
11.作为优选，步骤5）中，所述醋酸溶液的浓度为8
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12wt%，取40
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60ml染液于离心管待测。
12.作为优选，步骤6）中，所述空白丝绸样品的质量为20~25g，裁剪成共4块，尺寸为20.0cm
×
20.0cm，所用清洗液中水和乙醇体积比为1:1，浸泡20
‑
40min。
13.作为优选，步骤7）中，每个烧杯量取步骤5中的染液250~300ml，称取天然的铁明矾、钾明矾、铬明矾各1.25~1.5g。
14.作为优选，步骤9）中，4只烧杯中分别倒入氢氟酸溶液的体积是250~300ml，浓度为1mol/l，边搅拌边缓慢倒入的次氯酸钠溶液体积是40~60ml，浓度是5wt%，55~65min之后将样布取出，用去离子水清洗，晾干。
15.与现有技术对比，本发明的有益效果是：（1）采用稳定同位素技术对苏木仿古工艺染色后丝绸进行溯源研究，通过对染色过程中每一步骤的丝绸样品进行稳定同位素值以及染液样中的稳定同位素进行测定，最后将结果进行分析，对丝绸产地进行溯源。
16.（2）所采用染色原材料都是天然原料，未经过加工处理，高度模仿了古代苏木染色丝绸的工艺步骤，具有重要的现实意义。
17.（3）采用多种同位素信息相结合的方法，对染色过程中截取的样品进行检测分析。
18.（4）使用化学试剂种类很少，后续残夜处理较为简单,且不会污染环境。试剂的配制也非常简单。
19.附图说明
20.图1 为实施例1所得的云南苏木染丝绸样品照片；图2为实施例2所得的广西苏木染丝绸样品照片。
21.具体实施方式
22.实施例11）称取30g天然苏木小木块于烧杯中，加入500ml去离子水，在25℃下浸泡30min后放置烘箱中干燥，用多功能粉碎机将苏木粉碎成粉末，取4g苏木粉装入烧杯中待测。
23.2）量取300ml去离子水倒入步骤1所述第二个烧杯中，在25℃下浸泡6小时。
24.3）将步骤2烧杯放在恒温加热磁力搅拌器中，升温至40℃时加入1.5gna2co3，继续升温至80℃，恒温搅拌60min，然后趁热抽滤，将滤渣倒回烧杯，保留滤液为苏木一汁。
25.4）再重复步骤3两次，每次加入去离子水量为300ml，可得到苏木二汁和苏木三汁。最后将滤渣干燥装入自封袋待测。
26.5）将上述得到的苏木一汁、苏木二汁和苏木三汁混合均匀得到混合染液，抽滤，用浓度为10%的醋酸溶液调节染液ph至6。取50ml染液于离心管待测。
27.6）称取20g空白丝绸样品，裁剪成共4块，尺寸为20.0cm
×
20.0cm，放在适量清洗液（水/乙醇=1/1）中浸泡30min，然后取出丝绸样品，用去离子水洗净。取一块洗净的空白丝绸自然风干后，装入自封袋待测。
28.7）取4个烧杯，编号为a、b、c、d，每个烧杯量取步骤5中的染液250ml，称取天然的铁明矾、钾明矾、铬明矾各1.25g作为媒染剂分别加入到上述b、c、d号烧杯中。
29.8）将4个烧杯放在恒温加热磁力搅拌器中，边搅拌边升温，升温至40℃时，待媒染剂充分溶解，各放入一块丝绸，继续升温至80℃，搅拌45min后用40℃的去离子水洗涤。苏木染丝绸样品自然风干后装入自封袋待测。
30.9）准备烧杯4只，分别倒入250ml的1mol/l氢氟酸溶液，将4块样布分别放入4只烧杯中，搅拌20min后，边搅拌边缓慢倒入5wt%次氯酸钠溶液40ml，55min之后将样布取出,用去离子水清洗，晾干。
31.10）步骤1、3、4、5、7、8和9中的待测样品采用tims对样品进行氢氧碳氮锶同位素检测。
32.图1 实施例1所得的云南苏木染丝绸样品照片。
33.实施例21）称取40g天然苏木小木块于烧杯中，加入750ml去离子水，在25℃下浸泡30min后放置烘箱中干燥，用多功能粉碎机将苏木粉碎成粉末，取4g苏木粉装入烧杯中待测。
34.2）量取500ml去离子水倒入步骤1所述第二个烧杯中，在25℃下浸泡8小时。
35.3）将步骤2烧杯放在恒温加热磁力搅拌器中，升温至40℃时加入2.0gna2co3，继续升温至80℃，恒温搅拌60min，然后趁热抽滤，将滤渣倒回烧杯，保留滤液为苏木一汁。
36.4）再重复步骤3两次，每次加入去离子水量为300ml，可得到苏木二汁和苏木三汁。最后将滤渣干燥装入自封袋待测。
37.5）将上述得到的苏木一汁、苏木二汁和苏木三汁混合均匀得到混合染液，抽滤，用浓度为10%的醋酸溶液调节染液ph至7。取50ml染液于离心管待测。
38.6）称取25g空白丝绸样品，裁剪成共4块，尺寸为20.0cm
×
20.0cm，放在适量清洗液（水/乙醇=1/1）中浸泡30min，然后取出丝绸样品，用去离子水洗净。取一块洗净的空白丝绸
自然风干后，装入自封袋待测。
39.7）取4个烧杯，编号为a、b、c、d，每个烧杯量取步骤5中的染液300ml，称取天然的铁明矾、钾明矾、铬明矾各1.5g作为媒染剂分别加入到上述b、c、d号烧杯中。
40.8）将4个烧杯放在恒温加热磁力搅拌器中，边搅拌边升温，升温至40℃时，待媒染剂充分溶解，各放入一块丝绸，继续升温至80℃，搅拌45min后用40℃的去离子水洗涤。苏木染丝绸样品自然风干后装入自封袋待测。
41.9）准备烧杯4只，分别倒入300ml的1mol/l氢氟酸溶液，将4块样布分别放入4只烧杯中，搅拌20min后，边搅拌边缓慢倒入5wt%次氯酸钠溶液60ml，65min之后将样布取出,用去离子水清洗，晾干。
42.10）步骤1、3、4、5、7、8和9中的待测样品采用tims对样品进行氢氧碳氮锶同位素检测。
43.图2实施例2所得的广西苏木染丝绸样品照片。
44.实施例31）称取50g天然苏木小木块于烧杯中，加入1000ml去离子水，在25℃下浸泡30min后放置烘箱中干燥，用多功能粉碎机将苏木粉碎成粉末，取4g苏木粉装入烧杯中待测。
45.2）量取400ml去离子水倒入步骤1所述第二个烧杯中，在25℃下浸泡7小时。
46.3）将步骤2烧杯放在恒温加热磁力搅拌器中，升温至40℃时加入1.5gna2co3，继续升温至80℃，恒温搅拌60min，然后趁热抽滤，将滤渣倒回烧杯，保留滤液为苏木一汁。
47.4）再重复步骤3两次，每次加入去离子水量为300ml，可得到苏木二汁和苏木三汁。最后将滤渣干燥装入自封袋待测。
48.5）将上述得到的苏木一汁、苏木二汁和苏木三汁混合均匀得到混合染液，抽滤，用浓度为10%的醋酸溶液调节染液ph至6.5。取50ml染液于离心管待测。
49.6）称取20g空白丝绸样品，裁剪成共4块，尺寸为20.0cm
×
20.0cm，放在适量清洗液（水/乙醇=1/1）中浸泡30min，然后取出丝绸样品，用去离子水洗净。取一块洗净的空白丝绸自然风干后，装入自封袋待测。
50.7）取4个烧杯，编号为a、b、c、d，每个烧杯量取步骤5中的染液250ml，称取天然的铁明矾、钾明矾、铬明矾各1.25g作为媒染剂分别加入到上述b、c、d号烧杯中。
51.8）将4个烧杯放在恒温加热磁力搅拌器中，边搅拌边升温，升温至40℃时，待媒染剂充分溶解，各放入一块丝绸，继续升温至80℃，搅拌45min后用40℃的去离子水洗涤。苏木染丝绸样品自然风干后装入自封袋待测。
52.9）准备烧杯4只，分别倒入250ml的1mol/l氢氟酸溶液，将4块样布分别放入4只烧杯中，搅拌20min后，边搅拌边缓慢倒入5wt%次氯酸钠溶液50ml，60min之后将样布取出，用去离子水清洗，晾干。
53.10）步骤1、3、4、5、7、8和9中的待测样品采用tims对样品进行氢氧碳氮锶同位素检测。
54.本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
55.以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方
案的保护范围。