一种带有取样器的烟用香精萃取分离装置和方法与流程

1.本发明属于分析化学领域，具体涉及一种带有取样器的烟用香精萃取分离装置和方法。


背景技术：

2.烟草燃烧裂解释放的香味化学物质是卷烟香气和吃味的主要来源，但烟草作为一种农作物，其产品质量往往受栽培条件和后期加工过程的影响，从而其产品质量会产生波动。为了满足烟草产品加工质量要求和协调烟草本身的杂气，通常需要添加香精香料来弥补烟草本身香味的不足，协调和改善烟草香味和吃味。烟用香精香料对于改善卷烟口感、弥补和增强卷烟香气、突出卷烟品牌风格具有重要作用，可以说“香，是卷烟的灵魂”，烟用香精香料技术作为烟草产品加工中的一项重要内容在卷烟工业中极其重要。
3.烟用香精的成分复杂多样，通常为多组分香原料混合体系，同时某些致香成分的阈值浓度往往极低，属痕量分析范围，因此对烟用香精香料的分析提出了极高的要求。萃取分离作为一种重要的前处理手段，常被应用于香精分析中。由于烟用香精种类较多、成分复杂、有的样品还极其粘稠，使用目前常用的萃取装置经常出现出液口堵塞、上下层难分离等问题，尤其不利于上层溶液的取出及成分分析，难以保证下一步化学成分的准确分析。除此之外，取样也比较繁琐需要将萃取瓶盖打开完成取样过程。
4.为了实现对烟用香精化学成分的准确分析，需要开发一种装置来实现对香精的有效萃取分离。尤其是针对成分复杂且极其粘稠的烟用香精样品，开发一种专用于烟用香精萃取分离装置及成分分析方法尤为重要。
5.为了解决以上问题，提出本发明。


技术实现要素：

6.为了解决上述问题，本发明提供一种带有取样器的烟用香精萃取分离装置和方法，具有快速、准确、操作简单等优点。
7.本发明所采用的技术方案具体如下：
8.本发明第一方面提供一种带有取样器的烟用香精萃取分离装置，其包括萃取瓶5、第一密封盖2、控制器1、活动板6、连接条4、隔断阀7、第二密封盖9、第一取样器10、第二取样器11；
9.所述萃取瓶5两端设有第一密封盖2和第二密封盖9，用于加入萃取剂和待萃取样品；
10.所述活动板6位于所述萃取瓶5内部，且其可在所述萃取瓶5内部上下移动；用于萃取过程中萃取液和萃余液的隔断和分离，还可起到搅拌的作用让萃取剂和待萃取样品充分混合均匀；
11.所述活动板6上设有所述隔断阀7，所述隔断阀7可开启与闭合；
12.所述控制器1通过所述连接条4与所述活动板6相连，用于控制所述活动板6在所述
萃取瓶5内部的位置及所述活动板6上所述隔断阀7的开启与闭合；
13.所述第一取样器10位于所述第一密封盖2上，设有第一取样器活塞12、第一取样器针筒13、取样器除水剂14、第一取样针15，且所述第一取样器的第一取样针15伸入所述萃取液中；所述第二取样器11位于所述第二密封盖9上，设有第二取样器活塞18、第二取样器针筒17、第二取样针16，且所述第二取样器的第二取样针16伸入所述萃余液中。其中取样器除水剂14的作用在于除水，如果待萃取香精样品中有水，萃取过程可能会有少量水分进入萃取液，水分随萃取液进入气相色谱分析会对色谱柱和质谱带来影响，影响分析结果。除水剂用于除去萃取液中少量的水份，保护气相色谱柱和质谱，保持良好的色谱峰型，保证分析结果的准确有效。
14.本发明附图中附图标记3既表示萃取剂也表示萃取液，而附图标记8既表示待萃取样品萃余液，萃取分离前的称为萃取剂和待萃取样品，萃取分离后的称为萃取液和萃余液。
15.优选地，所述的取样器10和取样器11的直径为0.5～2cm，体积为1μl～5ml；第一取样器针筒13和第二取样器针筒17设上有刻度，量程为1μl～5ml；第一取样针15和第二取样针16分别伸入萃取液和萃余液中，长度为0.1～50cm，直径为0.05～3mm；取样器除水剂14为无水硫酸钠、无水氯化钙或无水硫酸镁，均匀分布在取样器针筒的内壁，重量为0.05～5g，用于除去萃取液中少量水；第一取样器10和第二取样器11适用于气相色谱仪和液相色谱仪的直接进样分析。
16.优选地，所述控制器1上设有所述活动板6的第一调节阀(图中未示出)，通过上下按压第一调节阀，调节所述活动板6在所述萃取瓶5内部上下移动；
17.所述控制器1上设有所述隔断阀7的第二调节阀(图中未示出)，通过左右旋转第二调节阀，调节所述隔断阀7的开启与闭合。
18.优选地，所述萃取瓶5材质为玻璃或塑料，形状为圆柱形，体积为5～1000ml，高度为2～50cm，直径为0.5～30cm。
19.优选地，所述第一密封盖2和所述第二密封盖9材质为玻璃、塑料或橡胶，形状为圆柱形，与所述萃取瓶5构成密封体系，高度为0.1～2cm，直径为0.5～30cm。
20.优选地，所述连接条4材质为金属或塑料，可伸缩长度为0～50cm，且不为0，直径为0.05～1cm，通过所述控制器1上第一调节阀的按压力度来调节所述连接条4伸缩的长度，使得所述活动板6在所述萃取瓶5中上下移动，从而控制所述活动板6在所述萃取瓶5中的位置。
21.优选地，所述的活动板6材质为玻璃、金属或塑料，形状为圆形，直径为0.5～30cm。
22.优选地，所述的隔断阀7材质为玻璃、金属或塑料，形状为圆形，直径为0.1～5cm，数量为0～50个，且不为0，通过所述控制器1上第二调节阀的旋转角度来调节所述隔断阀7的开启或关闭，左右旋转角度为0～180
°
。
23.本发明第二方面公开一种烟用香精萃取分离方法，使用本发明第一方面所述的带有取样器的烟用香精萃取分离装置；
24.按以下步骤进行：
25.1、打开第一密封盖2或第二密封盖9，开启隔断阀7，在萃取瓶5中加入0.5～50g待萃取样品或0.5～50g固体样品和0.5～50g稀释溶液，所述稀释溶液一般为水，继续加入0.5～900g萃取剂；
26.2、关闭第一密封盖2和第二密封盖9，萃取5～60min，静置5～30min；
27.3、待萃取液和萃余液分层后，按压控制器1第一调节阀，调节连接条4长度控制活动板6停留至液面分层处，旋转控制器1第二调节阀至180
°
即关闭隔断阀7，向外拉动第一取样器10或第二取样器11的活塞，将萃取分离后的1～2ml萃取液或萃余液取至取样器针筒中，不用打开第一密封盖2或第二密封盖9，拔出取样器，将样品转移至色谱瓶中，即可进行化学成分分析；或将萃取分离的1～10μl萃取液或萃余液取至取样器针筒中，不用打开第一密封盖2或第二密封盖9，拔出取样器，直接手动进仪器在线分析。
28.优选地，挥发性半挥发性成分分析方法为气相色谱
‑
质谱分析gc/ms，分析条件为：
29.气相色谱条件：色谱柱为db
‑
5ms毛细管色谱柱(60m
×
0.25mm
×
0.25μm)或等效柱；进样量1～10μl；进样口温度：230℃；程序升温：初始温度40℃，保持1min，以1～4℃/min升至240℃，保持5～10min；载气：高纯氦气，恒流模式，柱流量1～2ml/min；进样方式：分流进样，分流比2～10：1；
30.质谱条件：离子源：ei源；电离能：70ev；离子源温度：210～230℃；传输线温度：220～250℃；检测模式：全扫描监测模式，质量扫描范围：30amu～500amu；溶剂延迟：0.2～2min。
31.优选地，水溶性或醇溶性成分分析方法为液相色谱分析hplc，分析条件为：
32.液相色谱条件：色谱柱为c18高效液相色谱柱(150mm
×
4.6mm
×
5μm)或等效柱；柱温：30～60℃；进样量：5～15μl；流动相a为0.02mol/l乙酸铵水溶液，流动相b为乙腈，流速为0.6～1.2ml/min；梯度洗脱条件为0min，95％a；10min，55％a；11.1min，5％a；13min，5％a；13.1min，95％a；16min，95％a；
33.检测器条件：检测波长为420nm～620nm。
34.相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
35.1、本发明带有取样器的烟用香精萃取分离装置在萃取结束后，分层更精准，本发明萃取瓶5内部具有可上下移动的活动板6，其可以用于萃取过程中萃取液和萃余液的隔断和分离，还可起到搅拌的作用让萃取剂和待萃取样品充分混合均匀；待萃取液和萃余液分层后，按压控制器1第一调节阀，调节连接条4长度控制活动板6停留至液面分层处，旋转控制器1第二调节阀至180
°
即关闭隔断阀7，在萃取结束后分层处借助物理作用精准分层，解决现有技术中上下层难分离等问题。
36.2、本发明所述萃取瓶5两端设有第一密封盖2和第二密封盖9，盖上具有第一取样器10和第二取样器11。萃取结束后，向外拉动第一取样器10或第二取样器11的活塞，将萃取分离后的1～2ml萃取液或萃余液取至取样器针筒中，不用打开第一密封盖2或第二密封盖9，拔出取样器，将样品转移至色谱瓶中，即可进行化学成分分析；或将萃取分离的1～10μl萃取液或萃余液取至取样器针筒中，不用打开第一密封盖2或第二密封盖9，拔出取样器，直接手动进仪器在线分析。
37.3、本发明准确性高，本发明所述萃取瓶5两端设有第一密封盖2和第二密封盖9，在固定体积的密闭的系统中完成萃取，大大减少了烟用香精中挥发性半挥发性成分转移过程中的损失。同时本发明带有取样器的烟用香精萃取分离装置内部具有可上下移动的活动板6，所述活动板6上设有所述隔断阀7，活动板6和隔断阀7还可起到搅拌的作用让溶液充分混合均匀，降低了因萃取过程溶液混合不均匀带来的萃取效率降低，增加了分析过程的准确
性。本发明萃取烟用香精及成分分析，分析结果表明，香精中挥发性半挥发性成分积分面积总和的相对标准偏差在0.19％～2.43％之间，香精中水溶性或醇溶性成分积分面积总和的相对标准偏差在0.21％～2.57％之间。
38.4、本发明分析步骤简单，只需溶剂萃取后即可进样分析，步骤简单，同时该发明提供了一站式的带有取样器的烟用香精萃取分离装置，易于推广。
39.5、本发明成本较低，该装置涉及的萃取瓶、密封盖、控制器、活动板、连接条、隔断阀等，为实验室易得的材料制备而成，成本较低。
40.6、本发明适用性广，该装置和方法适用于固体、液体等不同类型的烟用香精样品，尤其适用于容易堵塞普通萃取装置的粘稠样品；同时由于活动板的存在，可以通过上下倒置，随意倒取上层、下层溶液进行分析。用于烟用香精中挥发性半挥发性物质、水溶性或醇溶性物质的检测，具有快速、准确、操作简单等优点。
41.7、本发明还具有第一取样器10和第二取样器11，取样更加方便，取样器直接用于仪器进样分析，无需样品转移；取样步骤无需打开密封盖，除水及进样分析步骤简单，无样品损失。
附图说明
42.图1为带有取样器的烟用香精萃取分离装置的结构示意图；
43.图2为带有取样器的烟用香精萃取分离装置中活动板的结构示意图；
44.图3为本发明的实施例1的烟用香精挥发性半挥发性成分分析色谱图；
45.图4为本发明的实施例1的烟用香精脂溶性或醇溶性成分分析色谱图；
46.图5为现有技术中普通的萃取分离装置；
47.图中：1
‑
控制器、2
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第一密封盖、3
‑
萃取剂/萃取液、4
‑
连接条、5
‑
萃取瓶、6
‑
活动板、7
‑
隔断阀、8
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待萃取样品/萃余液、9
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第二密封盖、10
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第一取样器、11
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第二取样器、12
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第一取样器活塞、13
‑
第一取样器针筒、14
‑
取样器除水剂、15
‑
第一取样针、16
‑
第二取样针、17
‑
第二取样器针筒、18
‑
第二取样器活塞。
具体实施方式
48.下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
49.本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
50.本技术领域技术人员可以理解，除非特意声明，这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是，本发明的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组。应该理解，当我们称元件被“连接”到另一元件时，它可以直接连接到其他元件，或者也可以存在中间元件。此外，这里使用的“连接”可以包括无线连接。
51.在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。术语“内”、
“
上”、“下”等指示的方位或状态关系为基于附图所示的方位或状态关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
52.在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“连接”、“设有”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
53.本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语包括技术术语和科学术语具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
54.实施例1
55.如图1所示，本实施例的带有取样器的烟用香精萃取分离装置，其包括萃取瓶5、第一密封盖2、控制器1、活动板6、连接条4、隔断阀7、第二密封盖9、第一取样器10、第二取样器11；所述萃取瓶5两端设有第一密封盖2和第二密封盖9，用于加入萃取剂和待萃取样品；所述活动板6位于所述萃取瓶5内部，且其可在所述萃取瓶5内部上下移动；用于萃取过程中萃取液和萃余液的隔断和分离，还可起到搅拌的作用让萃取剂和待萃取样品充分混合均匀；所述活动板6上设有所述隔断阀7，所述隔断阀7可开启与闭合；所述控制器1通过所述连接条4与所述活动板6相连，用于控制所述活动板6在所述萃取瓶5内部的位置及所述活动板6上所述隔断阀7的开启与闭合。所述第一取样器10位于所述第一密封盖2中，且所述第一取样器10伸入所述萃取液中；所述第一取样器10位于所述第一密封盖2上，设有第一取样器活塞12、第一取样器针筒13、取样器除水剂14、第一取样针15，且所述第一取样器的第一取样针15伸入所述萃取液中；所述第二取样器11位于所述第二密封盖9上，设有第二取样器活塞18、第二取样器针筒17、第二取样针16，且所述第二取样器的第二取样针16伸入所述萃余液中。
56.所述的取样器10和取样器11的直径为1cm，体积为1ml；第一取样器针筒13和第二取样器针筒17设上有刻度，量程为2ml；第一取样针15和第二取样针16分别伸入萃取液和萃余液中，长度为8cm，直径为1mm；取样器除水剂14为无水硫酸钠，均匀分布在取样器针筒的内壁，重量为2g，用于除去萃取液中少量水；取样器10和取样器11适用于气相色谱仪和液相色谱仪的直接进样分析。
57.所述控制器1上设有所述活动板6的第一调节阀(图中未示出)，通过上下按压第一调节阀，调节所述活动板6在所述萃取瓶5内部上下移动；所述控制器1上设有所述隔断阀7的第二调节阀(图中未示出)，通过左右旋转第二调节阀，调节所述隔断阀7的开启与闭合。
58.所述萃取瓶5材质为玻璃，形状为圆柱形，体积为500ml，高度为20cm，直径为6cm。
59.所述第一密封盖2和所述第二密封盖9材质为玻璃，形状为圆柱形，与所述萃取瓶5构成密封体系，高度为0.5cm，直径为6cm。
60.所述连接条4材质为金属，可伸缩长度为0～50cm，且不为0，直径为0.1cm，通过所述控制器1上第一调节阀的按压力度来调节所述连接条4伸缩的长度，使得所述活动板6在所述萃取瓶5中上下移动，从而控制所述活动板6在所述萃取瓶5中的位置。
61.所述的活动板6材质为玻璃，形状为圆形，直径为6cm。
62.所述的隔断阀7材质为玻璃，形状为圆形，直径为0.3cm，数量为25个，通过所述控制器1上第二调节阀的旋转角度来调节所述隔断阀7的开启或关闭，左右旋转角度为180
°
。
63.烟用香精萃取分离方法，使用所述的带有取样器的烟用香精萃取分离装置；按以下步骤进行：
64.1、打开第一密封盖2或第二密封盖9，开启隔断阀7，在萃取瓶5中加入40g固体样品和40g稀释溶液，继续加入400g萃取剂3；
65.2、关闭第一密封盖2和第二密封盖9，萃取10min，静置10min；
66.3、待萃取液和萃余液分层后，按压控制器1第一调节阀，调节连接条4长度控制活动板6停留至液面分层处，旋转控制器1第二调节阀至180
°
即关闭隔断阀7，向外拉动第一取样器10或第二取样器11的活塞，将萃取分离的5μl萃取液或10μl萃余液取至取样器针筒中，取下取样器，直接手动进仪器在线分析。
67.挥发性半挥发性成分的仪器分析条件为：
68.气相色谱条件：色谱柱为db
‑
5ms毛细管色谱柱(30m
×
0.25mm
×
0.25μm)或等效柱；进样量5μl；进样口温度：200℃；程序升温：初始温度40℃，保持2min，以3℃/min升至230℃，保持5min；载气：高纯氦气，恒流模式，柱流量1.5ml/min；进样方式：分流进样，分流比6：1；
69.质谱条件：离子源：ei源；电离能：70ev；离子源温度：200℃；传输线温度：200℃；检测模式：全扫描监测模式，质量扫描范围：30amu～400amu；溶剂延迟：0.3min。
70.用该装置萃取分离烟用香精，分析结果表明，同一烟用香精样品中挥发性半挥发性成分积分面积总和的相对标准偏差在0.19％～2.43％之间。
71.水溶性或醇溶性成分的仪器分析条件为：
72.液相色谱条件：色谱柱为c18高效液相色谱柱(150mm
×
4.6mm
×
5μm)或等效柱；柱温：30℃；进样量：10μl；流动相a为0.02mol/l乙酸铵水溶液，流动相b为乙腈，流速为0.8ml/min；梯度洗脱条件为0min，95％a；10min，55％a；11.1min，5％a；13min，5％a；13.1min，95％a；16min，95％a；
73.检测器条件：检测波长为420nm～620nm。
74.用该装置萃取分离烟用香精，分析结果表明，同一烟用香精样品中水溶性或醇溶性成分积分面积总和的相对标准偏差在0.21％～2.57％。
75.实施例2
76.选用普通的萃取分离装置，将其固定在萃取架上，关闭下端出液口，打开瓶盖，加入40g固体样品和50g稀释溶液，继续加入400g萃取剂3；萃取10min，静置10min；打开下端出液口，先放出下层溶液进行分析，待放完下层溶液后，再从下端出液口放出上层溶液进行分析，两层溶液均从下端出液口取出；对于粘稠状或难溶解的固体样品，下端出液口孔会被堵塞无法取出萃取液和萃余液，建议先对样品进行分散预处理后再进行萃取分离；样品取出过程萃取分离装置保持与地面垂直。
77.挥发性半挥发性成分的仪器分析条件：同实施例1。分析结果表明，同一烟用香精样品中挥发性半挥发性成分积分面积总和的相对标准偏差在9.54％～15.54％之间。
78.水溶性或醇溶性成分的仪器分析条件：同实施例1。分析结果表明，同一烟用香精样品中水溶性或醇溶性成分积分面积总和的相对标准偏差在8.45％～14.37％。
79.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。