一种三过氧化三丙酮检测传感器及其制备方法与流程

1.本发明属于传感器领域，具体涉及一种三过氧化三丙酮检测传感器及其制备方法。


背景技术：

2.三过氧化三丙酮(triacetone triperoxide,tatp)是一种由九个原子组成的环状结构的过氧化物，它的稳定性不好，在受到碰撞、摩擦或受热时极容易发生爆炸。爆炸过程中，三过氧化三丙酮分子释放出丙酮，使连在一起的氧原子散开，形成氧气和臭氧，而这个过程释放出的能量足可使另一个分子发生化学反应，维持反应的连续发生，因此它是一种新型过氧化物炸药。
3.由于三过氧化三丙酮的制备原料易得、制备过程简单，并且化合物本身不含氮元素，能轻松规避很多现有炸药物探测器的检测，它备受恐怖分子所用。随着世界范围内恐怖袭击给公众带来的极大不安和恐慌，爆炸物检测成为各国高度重视的问题，及时有效地将隐藏的爆炸物检测出来，已成为国际社会的一项紧迫任务。
4.目前检测痕量三过氧化三丙酮的技术主要包括固相萃取色谱
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质谱技术、高效液相色谱荧光技术、离子迁移谱以及基于离子
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分子反应原理的选择离子流动管质谱技术等。然而，上述检测方法受仪器体积和分析方法复杂等原因，一般只适合于实验室检测，但其不能满足简单、快速、有效的检测需求。


技术实现要素：

5.有鉴于此，本发明的目的是针对现有三过氧化三丙酮不含氮元素，能轻松规避很多现有炸药物探测器，以及现有三过氧化三丙酮检测方法受仪器体积和分析方法复杂等原因，一般只适合于实验室检测的现状，发明设计一种三过氧化三丙酮检测传感器，所述传感器可实现快速在线检测三过氧化三丙酮。
6.为达到上述目的，本发明具体技术方案如下所示：
7.1、一种三过氧化三丙酮检测传感器，所述传感器包括：
8.底座、顶盖以及石英晶体微天平用信号处理电路，所述底座和顶盖可匹配成一个带有空心的密闭结构，所述石英晶体微天平用信号处理电路置于空心结构中，其中信号处理电路上留有石英晶体微天平芯片的固定位置以及外接电源接口和频率计接口，所述石英晶体微天平芯片表面旋涂能检测三过氧化三丙酮的敏感材料，所述顶盖留有进出气口以及对应于电源接口和频率计接口的孔。
9.优选的，所述石英晶体微天平芯片频率为5～300mhz，所述敏感材料为具有大量苯环结构和微孔结构的树枝状聚合物。
10.优选的，所述树枝状聚合物为以四(4
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苯基)甲烷为核心，在四(4
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苯基)甲烷的4
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苯基对位上依次由2，3，4，5
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四苯基
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苯基进行多代取代。
11.优选的，所述2，3，4，5
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四苯基
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苯基可以为1
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7代取代；多代取代时，取代位位于2，
3，4，5
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四苯基
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苯基的3和/或4位苯基取代基的对位上。
12.优选的，所述密闭结构呈方体结构，所述空心呈方体结构。
13.优选的，所述密闭结构呈长方体结构，所述空心呈长方体结构。
14.2、一种三过氧化三丙酮检测传感器的制备方法，包括如下步骤：
15.(1)取长方体铝块，将铝块沿宽方向开槽，用于传感器底座，传感器底座四周有4～6个开孔；
16.(2)将石英晶体微天平用信号处理电路安装在于步骤(1)铝块开槽的中间，其中信号处理电路上留有石英晶体微天平芯片的固定位置以及电源接口和频率计接口；
17.(3)将能检测三过氧化三丙酮的敏感材料旋涂于石英晶体微天平芯片上并置于步骤(1)所述固定位置上；
18.(4)用铝块加工成传感器顶盖，顶盖四周有4～6个柱子与底座配合，配合后顶盖正好与底座组合成一个密闭的盒子，同时在顶盖两侧留有直径为2～6mm的进、出气口，在顶盖前方有2个孔对应于电源接口和频率计接口位置；
19.(5)将步骤(4)的顶盖扣在安装有步骤(2)和步骤(3)的传感器底座上，接通电源和频率计，得到三过氧化三丙酮传感器。
20.优选的，步骤(1)所述长方体长6～12cm、宽5～8cm、高3～6cm，所述开槽沿底座宽方向打通，长3～5cm，深度1～2cm。
21.优选的，所述敏感材料为具有大量苯环结构和微孔结构的树枝状聚合物。
22.优选的，步骤(3)所述敏感材料旋涂于石英晶体微天平芯片上的量为20～200μg。
23.本发明的有益效果在于：
24.与现有技术相比，本发明提供了一种三过氧化三丙酮检测传感器，利用具有大量苯环结构和微孔结构的树枝状聚合物作为三过氧化三丙酮的敏感材料，当被检测目标分子被传感器内的敏感材料选择性吸附后，传感器显示的重量、电阻或频率等可直接被测量的物理参数发生变化，从而建立了目标分子的含量与重量、电阻或频率等物理参数的对应关系，实现痕量三过氧化三丙酮的在线快速检测。所述传感器可实现1min内对0.5～50ppm三过氧化三丙酮的快速检测，通入氮气清零之后，传感器可以重新对三过氧化三丙酮进行检测，且不影响测试精度，并且该传感器体积小、方便携带。
25.本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
26.为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
27.图1是本发明传感器顶盖以下部分的刨面图；
28.图2是本发明传感器顶盖以下部分俯视图；
29.图3是本发明传感器顶盖的刨面图；
30.图4是本发明传感器顶盖的正面图；
31.图5是本发明传感器顶盖的仰视图；
32.图6是本发明传感器敏感材料结构示意图；
33.图7是检测器响应曲线。
34.附图标记：1
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底座，2
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信号处理电路，3
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芯片，4
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敏感材料，5
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孔，6
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电源接口，7
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频率计接口，8
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顶盖柱子，9
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气口(91
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进气口，92
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出气口)，10
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顶盖。
具体实施方式
35.以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
36.其中，附图仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本发明的限制；为了更好地说明本发明的实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。
37.本发明实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件，附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
38.本发明所述一种三过氧化三丙酮检测传感器。所述传感器包括底座、顶盖以及石英晶体微天平用信号处理电路，所述底座和顶盖可匹配成一个带有空心的密闭结构，所述石英晶体微天平用信号处理电路置于空心结构中，其中信号处理电路上留有石英晶体微天平芯片的固定位置以及外接电源接口和频率计接口，所述石英晶体微天平芯片表面旋涂能检测三过氧化三丙酮的敏感材料，所述顶盖留有进出气口以及对应于电源接口和频率计接口的孔。
39.所述石英晶体微天平芯片频率为5～300mhz，所述敏感材料为具有大量苯环结构和微孔结构的树枝状聚合物。所述树枝状聚合物为以四(4
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苯基)甲烷为核心，在四(4
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苯基)甲烷的4
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苯基对位上依次由2，3，4，5
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四苯基
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苯基进行多代取代，所述密闭结构呈方体结构，所述空心呈方体结构。
40.下面介绍本发明所述传感器的制备方法，参考附图1
‑
6。
41.实施例1
42.(1)将铝块加工成长12cm、宽8cm、高4cm，中间开有槽，槽在底座宽方向打通，底座长方向4cm，深度2cm，传感器底座四周开有6个开孔，其刨面图和俯视图分别如附图1和附图2所示；
43.(2)将商业化的石英晶体微天平用信号处理电路安装在步骤(1)铝块开槽的中间，其中信号处理电路上留有石英晶体微天平芯片的固定位置以及电源接口和频率计接口，其刨面图和俯视图分别如附图1和附图2所示；
44.(3)通过旋涂在石英晶体微天平芯片上涂覆30μg敏感材料，然后将石英晶体微天
平芯片安装子步骤(2)信号处理电路上，其中石英晶体微天平芯片频率为5mhz，敏感材料具有附图6所示结构，其中n＝2；
45.(4)用铝块加工成传感器顶盖，顶盖四周有6个柱子与底座配合，配合后顶盖正好与底座组合成一个密闭的盒子，同时在顶盖两侧留有直径为4mm的进、出气口，在顶盖前方有2个孔对应于电源接口和频率计接口位置，其刨面图、正视图和仰视图分别如附图3、附图4和附图5所示；
46.(5)将步骤(4)的顶盖扣在安装有步骤(2)和步骤(3)的传感器底座上，接通电源和频率计，得到三过氧化三丙酮传感器。
47.实施例2
48.(1)将铝块加工成长12cm、宽8cm、高4cm，中间开有槽，槽在底座宽方向打通，底座长方向4cm，深度2cm，传感器底座四周开有6个开孔，其刨面图和俯视图分别如附图1和附图2所示；
49.(2)将商业化的石英晶体微天平用信号处理电路安装在步骤(1)铝块开槽的中间，其中信号处理电路上留有石英晶体微天平芯片的固定位置以及电源接口和频率计接口，其刨面图和俯视图分别如附图1和附图2所示；
50.(3)通过旋涂在石英晶体微天平芯片上涂覆100μg敏感材料，然后将石英晶体微天平芯片安装子步骤(2)信号处理电路上，其中石英晶体微天平芯片频率为5mhz，敏感材料具有附图6所示结构，其中n＝2；
51.(4)用铝块加工成传感器顶盖，顶盖四周有6个柱子与底座配合，配合后顶盖正好与底座组合成一个密闭的盒子，同时在顶盖两侧留有直径为4mm的进、出气口，在顶盖前方有2个孔对应于电源接口和频率计接口位置，其刨面图、正视图和仰视图分别如附图3、附图4和附图5所示；
52.(5)将步骤(4)的顶盖扣在安装有步骤(2)和步骤(3)的传感器底座上，接通电源和频率计，得到三过氧化三丙酮传感器。
53.实施例3
54.(1)将铝块加工成长12cm、宽8cm、高4cm，中间开有槽，槽在底座宽方向打通，底座长方向4cm，深度2cm，传感器底座四周开有6个开孔，其刨面图和俯视图分别如附图1和附图2所示；
55.(2)将商业化的石英晶体微天平用信号处理电路安装在步骤(1)铝块开槽的中间，其中信号处理电路上留有石英晶体微天平芯片的固定位置以及电源接口和频率计接口，其刨面图和俯视图分别如附图1和附图2所示；
56.(3)通过旋涂在石英晶体微天平芯片上涂覆30μg敏感材料，然后将石英晶体微天平芯片安装子步骤(2)信号处理电路上，其中石英晶体微天平芯片频率为100mhz，敏感材料具有附图6所示结构，其中n＝2；
57.(4)用铝块加工成传感器顶盖，顶盖四周有6个柱子与底座配合，配合后顶盖正好与底座组合成一个密闭的盒子，同时在顶盖两侧留有直径为4mm的进、出气口，在顶盖前方有2个孔对应于电源接口和频率计接口位置，其刨面图、正视图和仰视图分别如附图3、附图4和附图5所示；
58.(5)将步骤(4)的顶盖扣在安装有步骤(2)和步骤(3)的传感器底座上，接通电源和
频率计，得到三过氧化三丙酮传感器。
59.实施例4
60.(1)将铝块加工成长10cm、宽7cm、高6cm，中间开有槽，槽在底座宽方向打通，底座长方向6cm，深度4cm，传感器底座四周开有4个开孔；
61.(2)将商业化的石英晶体微天平用信号处理电路安装在步骤(1)铝块开槽的中间，其中信号处理电路上留有石英晶体微天平芯片的固定位置以及电源接口和频率计接口，其刨面图和俯视图分别如附图1和附图2所示；
62.(3)通过旋涂在石英晶体微天平芯片上涂覆30μg敏感材料，然后将石英晶体微天平芯片安装子步骤(2)信号处理电路上，其中石英晶体微天平芯片频率为5mhz，敏感材料具有附图6所示结构，其中n＝2；
63.(4)用铝块加工成传感器顶盖，顶盖四周有4个柱子与底座配合，配合后顶盖正好与底座组合成一个密闭的盒子，同时在顶盖两侧留有直径为4mm的进、出气口，在顶盖前方有2个孔对应于电源接口和频率计接口位置，其刨面图、正视图和仰视图分别如附图3、附图4和附图5所示；
64.(5)将步骤(4)的顶盖扣在安装有步骤(2)和步骤(3)的传感器底座上，接通电源和频率计，得到三过氧化三丙酮传感器。
65.实施例5
66.(1)将铝块加工成长12cm、宽8cm、高4cm，中间开有槽，槽在底座宽方向打通，底座长方向4cm，深度2cm，传感器底座四周开有6个开孔，其刨面图和俯视图分别如附图1和附图2所示；
67.(2)将商业化的石英晶体微天平用信号处理电路安装在步骤(1)铝块开槽的中间，其中信号处理电路上留有石英晶体微天平芯片的固定位置以及电源接口和频率计接口，其刨面图和俯视图分别如附图1和附图2所示；
68.(3)通过旋涂在石英晶体微天平芯片上涂覆30μg敏感材料，然后将石英晶体微天平芯片安装子步骤(2)信号处理电路上，其中石英晶体微天平芯片频率为5mhz，敏感材料具有附图6所示结构，其中n＝5；
69.(4)用铝块加工成传感器顶盖，顶盖四周有6个柱子与底座配合，配合后顶盖正好与底座组合成一个密闭的盒子，同时在顶盖两侧留有直径为4mm的进、出气口，在顶盖前方有2个孔对应于电源接口和频率计接口位置，其刨面图、正视图和仰视图分别如附图3、附图4和附图5所示；
70.(5)将步骤(4)的顶盖扣在安装有步骤(2)和步骤(3)的传感器底座上，接通电源和频率计，得到三过氧化三丙酮传感器。
71.为了验证本发明所述检测器检测性能，按照如下步骤进行测试：
72.将实施例1研制的石英晶体微天平芯片置于样品槽中，扣上样品盖，先测试芯片的共振频率。当通入8ppm的tatp气体并达到饱和后，重新通入氮气，然后饱和后再重新通入0.5、2和8ppm的tatp气体时的响应曲线，如图7所示。可以看出不管是通入tatp气体还是重新通入氮气，qcm传感器可以在1min内达到饱和，而且通入氮气后，传感器可以解吸附，而重新通入tatp气体后，qcm传感器又可以从新对0.5ppm的tatp实现检测，因此本技术方案所制备的传感器可以实现在1min内对0.5ppm的tatp气体实现检测。进一步将实施例2
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5按照上
述方式进行检测，可实现同样的检测效果。
73.最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。