一种反应量热时同步测量反应产气速率的方法与流程

1.本发明涉及反应产气测量技术领域，特别涉及一种反应量热时同步测量反应产气速率的方法。


背景技术：

2.反应量热器是一种在化学和药品开发过程中，用于测量化学或物理反应放热量或吸热量的工具。
3.在测量放热量或吸热量的同时，经常还需要对化学反应产生的气体进行测量，以通过产气量及产气速率对化学反应过程进行分析，现有通过u形管排液测量反应过程产气体积和产气速率的方法，但其通常需要在反应量热结束后进行，反应过程中装置处于密封状态，装置内的气压变化较大，易导致实验及测量结果出现偏差；故采用该种方法测量得到结果准确性不高，无法实现对产气速率进行实时监测，并且当反应过程中产气量过多时，为容纳更多的气体，则需要更大规格的u形管(测量装置)，给测量过程带来不便。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种反应量热时同步测量反应产气速率的方法，克服上述缺陷，在反应量热的同时进行反应产气的测量，同时避免产气过多时需要较大规格测量装置的局限性。
5.为达成上述目的，本发明的解决方案为：一种反应量热时同步测量反应产气速率的方法，该方法应用一种测量装置，所述测量装置安装在反应量热器上，该测量装置包括u形管、第一电磁阀、第二电磁阀、压力传感器、上位机、第一温度循环控制器，所述u形管包括相互导通的右支管和左支管，所述u形管内注有指示液，以在所述右支管与所述左支管间形成液封，所述右支管导通外界，所述左支管上开口进气口、排气口，所述进气口导通反应量热器，所述排气口导通外界，所述第一电磁阀设置在进气口上，所述第二电磁阀设置在排气口上，所述压力传感器检测所述左支管内的气压，所述上位机连接所述第一电磁阀、第二电磁阀、压力传感器，以控制所述第一电磁阀和第二电磁阀开启或关闭所述进气口和排气口，所述温度循环控制器包括设置在反应量热器内的测温装置、设置在u形管上的控温装置，该方法包括：
6.步骤1：反应开始前，上位机控制所述第一电磁阀开启所述进气口，同时控制所述第二电磁阀关闭所述排气口；
7.步骤2：反应量热器内待测反应物反应开始，所述测温装置持续测量反应量热器内的温度，并通过所述控温装置实时调整所述u形管的温度，使所述u形管保持与反应量热器内温度相等；
8.步骤3：反应量热器内待测反应物反应产生的气体沿进气口排入至左支管，通过所述压力传感器测量所述左支管内的气压，得出左支管内的气压变化值，同时通过测量所述左支管内的指示液液位高度变化，得出左支管内的气体体积变化值，左支管内的气压达到
一预设值时，所述压力传感器通过所述上位机控制所述第二电磁阀关闭所述进气口，而后控制所述第二电磁阀开启所述排气口，通过理想气体状态方程计算得出单次排出气体的物质的量；
9.步骤4：所述压力传感器测得左支管内的气压恢复初始值时，通过上位机控制所述第二电磁阀关闭所述排气口，而后控制所述第一电磁阀开启所述进气口；
10.步骤5：重复步骤3与步骤4直至反应量热器内的待测反应物反应终止，累加各次排气口开启时排出气体的物质的量，得出排出气体的总物质的量，通过总物质的量和反应物反应进行的时间得出产气速率。
11.进一步，所述第二电磁阀还连接有计数器，所述计数器记录所述第二电磁阀开启的次数，在步骤5中待测反应物反应终止后，通过步骤3中得到的单次排出气体的物质的量与所述计数器记录的第二电磁阀开启次数的乘积得出排出气体的总物质的量。
12.进一步，所述左支管内腔为圆柱形，在步骤3中，所述左支管内的气体体积变化值为：
[0013][0014]
其中,d1为所述左支管内腔的直径，r2为所述左支管内的指示液液位高度初始高度，r1为当前所述左支管内的指示液实际液位高度。
[0015]
进一步，在步骤3中，单次排出气体的物质的量为：
[0016][0017]
其中，p1为压力传感器控制所述第二电磁阀开启的压力预设值，p0为左支管内的初始气压，r为理想气体系数，t为所述测温装置测得的温度。
[0018]
进一步，步骤5中排出气体的总物质的量为：
[0019][0020]
其中，x为所述计数器记录的第二电磁阀开启次数。
[0021]
采用上述方案后，本发明的有益效果在于：
[0022]
(1)反应开始前，上位机控制所述第一电磁阀开启所述进气口，同时控制所述第二电磁阀关闭所述排气口，反应产生的气体将进入处于密封状态的左支管中，从而可以通过左支管内的指示液液面变化，直观地得出反应产气量；
[0023]
(2)通过所述控温装置实时调整所述u形管的温度，使所述u形管保持与反应量热器内温度相等，防止了因物理或化学反应过程中产生的高温气体在进入u形管后，遇冷发生液化，使测量结果更加准确；
[0024]
(3)左支管内的压力传感器测得左支管内的气压达到一预设值时，所述压力传感器通过所述上位机控制所述第二电磁阀关闭所述进气口，而后控制所述第二电磁阀开启所述排气口，通过理想气体状态方程计算得出单次排出气体的物质的量，所述压力传感器测得左支管内的气压恢复初始值时，通过上位机控制所述第二电磁阀关闭所述排气口，而后控制所述第一电磁阀开启所述进气口，如此重复上述步骤直至反应结束后将各次排出气体的物质的量累加即可得到排出气体的总物质的量，进而通过反应时间实时计算出反应产气
速率，实现了在反应量热的同时同步、实时测量反应产气速率，由于体积测量的过程中采用分次测量，可以选用更小体积的u形管，当反应产气较多时仅需增加排气次数即可完成测量。
附图说明
[0025]
图1为本发明中所使用的测量装置的结构示意图。
[0026]
标号说明：1-反应量热器，2-u形管，3-第一电磁阀，4-第二电磁阀，5-压力传感器，6-上位机，7-温度循环控制器，8-右支管，9-左支管，10-指示液，11-进气口，12-排气口，13-测温装置，14-控温装置，16-保温层，17-指示液排放口，18-排液阀，19-热交换管，20-控温箱。
具体实施方式
[0027]
以下结合附图及具体实施例对本发明做详细的说明。
[0028]
本发明提供一种反应量热时同步测量反应产气速率的方法，该方法应用一种测量装置，如图1所示，所述测量装置安装在反应量热器1上，所述反应量热器1的具体结构及反应量热器1测量反应热的原理均为现有技术，本实施例中不再具体阐述，该测量装置包括u形管2、第一电磁阀3、第二电磁阀4、压力传感器5、上位机6、温度循环控制器7，优选所述u形管2为玻璃材质，且所述u形管2外设置有保温层16，所述u形管2包括相互导通的右支管8和左支管9，所述右支管8与所述左支管9均竖直设置，所述u形管内注有指示液10，以在所述右支管8与所述左支管9间形成液封，所述指示液10为与生成气体成分反应活性较低且溶解度较低的液体，优选所述指示液10的材质为硅油，所述指示液10的材质根据生成气体的种类具体选择，不做具体限定，所述u形管2下部开设有指示液排放口17，所述指示液排放口17上设有排液阀18，所述排液阀18开启或关闭，以将所述指示液10封堵在u形管2内或沿指示液排放口17排出，进而更换u形管2内的指示液10，指示液排放口17还可以用来调整u形管2内的指示液10的液面高度，所述右支管8导通外界，所述左支管9上开口进气口11、排气口12，所述进气口11导通反应量热器1，所述排气口12导通外界，所述第一电磁阀3设置在进气口11上，所述第二电磁阀4设置在排气口12上，所述第二电磁阀4还连接有计数器，本实施例中所述计数器集成于所述上位机6上，每次测量开始前对所述计数器清零，所述计数器记录各次反应测量过程中所述第二电磁阀4开启的次数，所述上位机6连接所述第一电磁阀3、第二电磁阀4、压力传感器5，所述压力传感器5检测所述左支管9内的气压，并将检测的气压值传送至所述上位机6，以控制所述第一电磁阀3和第二电磁阀4开启或关闭所述进气口11和排气口12，所述温度循环控制器7包括设置在反应量热器1内的测温装置13、设置在u形管上的控温装置14，所述控温装置14包括热交换管19、控温箱20、导热介质，所述热交换管19卷绕在所述u形管2外周，所述热交换管19两端导通所述控温箱20，所述导热介质循环流动于所述热交换管19与所述控温箱20之间，所述控温箱20加热或冷却所述导热介质；
[0029]
该方法包括：
[0030]
步骤1：反应开始前，上位机6控制所述第一电磁阀3开启所述进气口11，同时控制所述第二电磁阀4关闭所述排气口12使所述左支管9与反应量热器1导通；
[0031]
步骤2：反应量热器1内待测反应物反应开始，所述测温装置13持续测量反应量热
器1内的温度，并通过所述控温装置14实时调整所述u形管2的温度，使所述u形管2保持与反应量热器1内温度相等，从而防止反应量热器1内反应产生的高温气体进入所述左支管9后预冷发生液化，影响对后续产气体积测量的准确性；
[0032]
步骤3：反应量热器1内待测反应物反应产生的气体沿进气口11排入至左支管9，通过所述压力传感器5测量所述左支管9内的气压，得出左支管9内的气压变化值，优选在所述上位机6上实时显示所述左支管9内的气压，同时通过测量所述左支管9内的指示液10液位高度变化，得出左支管9内的气体体积变化值，优选可以在所述左支管9和右支管8的管壁上设置刻度值，所述u形管2为透明玻璃材质，所述保温层16在对应的位置设置有观察窗，通过左支管9管壁上的刻度值观测左支管9内指示液10液面高度的变化值，进而计算得出左支管9内的气体体积变化值，通过在观察所述左支管9内指示液10的液位刻度值变化，计算得出左支管9内的气体体积变化值，或者在所述左支管9内设置一液位计(所述液位计可以是现有的任意一种液位计，附图中未给出)，将液位计与所述上位机6连接，在上位机6上实时显示所述左支管9内的指示液10液位，所述左支管9内腔为圆柱形，进而通过所述左支管9内的指示液10液位高度变化得出所述左支管9内的气体体积变化值为：
[0033][0034]
其中,d1为所述左支管9内腔的直径，r2为所述左支管9内的指示液10液位高度初始高度，r1为当前所述左支管9内的指示液10实际液位高度；左支管9内的气压达到一预设值时，所述压力传感器5通过所述上位机6控制所述第二电磁阀4关闭所述进气口11，而后控制所述第二电磁阀4开启所述排气口12，本实施例中，在所述上位机6上设置一触发模块，所述触发模块可以是软件程序或相应硬件设备，其均为现有技术，在本实施中不再具体阐述，所述压力传感器5将其测得的压力值传输给所述触发模块，在所述触发模块上设置一预设值，当所述压力传感器5测得的压力值与预设值相等时所述上位机6控制所述第二电磁阀4关闭所述进气口11，为防止进气口11与排气口12同时开启，使反应量热器1直接与外界导通，导致未经测量的气体直接流出外界，上位机6上设置延时模块使排气口12的开启滞后于进气口11的关闭，通过理想气体状态方程计算得出单次排出气体的物质的量为：
[0035][0036]
其中，p1为压力传感器5控制所述第二电磁阀4开启的压力预设值，p0为左支管内的初始气压，p0可以是大气气压或一设定的压力值，本实施例中为大气气压，r为理想气体系数，t为所述测温装置13测得的温度；
[0037]
步骤4：所述压力传感器5测得左支管9内的气压恢复初始值时，通过上位机6控制所述第二电磁阀4关闭所述排气口12，而后控制所述第一电磁阀3开启所述进气口11，所述进气口11的开启滞后与所述排气口12的关闭，防止未经测量的气体直接流出外界；
[0038]
步骤5：重复步骤3与步骤4直至反应量热器1内的待测反应物反应终止，累加各次排气口12开启时排出气体的物质的量，得出排出气体的总物质的量，在待测反应物反应终止后，通过步骤3中得到的单次排出气体的物质的量与所述计数器记录的第二电磁阀4开启次数的乘积得出排出气体的总物质的量为：
[0039][0040]
其中，x为所述计数器记录的第二电磁阀4开启次数，通过总物质的量和反应物反应进行的时间得出产气速率，反应进行时间通过上位机6显示，上述计算过程同样也可以采用上位机6自动计算，直接得出产气速率测量结果，其均为常规技术手段，本实施例中不再展开阐述。
[0041]
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本案设计的限制，凡依本案的设计关键所做的等同变化，均落入本案的保护范围。