表面分析装置的制作方法

1.本发明涉及一种用于调查试样上的一维或二维的测定区域中存在的成分、元素的分布的表面分析装置。该表面分析装置包括电子探针显微分析仪(electron probe micro analyzer：epma)、扫描电子显微镜(scanning electron microscope：sem)、荧光x射线分析装置等。


背景技术：

2.在使用了epma的元素映射分析中，能够针对试样上的二维区域内的许多微小区域分别调查含有元素的种类及量。经常使用以下方法即相解析(或相分析)：在对通过这样的元素映射分析而获得的结果进行解析时，生成关于两个元素或三个元素的特征x射线强度或根据该强度计算的元素浓度的散布图，并根据该图上的标记点的分布来确认试样中包含的化合物的种类、含有比例(参照专利文献1、2)。例如，在专利文献2的图10中示出了二元散布图的一例，在该文献的图11中示出了三元散布图的一例。
3.散布图上的一个点与试样上的一点(微小区域)对应。因而，散布图上的点密集的区域被估计为对应于试样上的以相同比例包含含有元素的部位。因此，一般来说，在相解析中，分析者将在散布图上标记的点密集的区域识别为一个簇、即关联的点的集合，使用鼠标等指示设备来进行用多边形等适当的图形圈出该区域的操作，并且进行按每个该区域指定不同的显示色的操作。当完成了这样的操作时，在epma的显示装置的画面上显示用指定的颜色对试样上的与一个或多个簇区域中包含的各点分别对应的位置进行着色而得到的相图。
4.近年来，伴随着ai(人工智能)技术的急速发展，尝试了利用这样的技术来进行将上述这样的散布图上的许多点自动地分配至多个集合的处理。对于这样的处理，优选的是作为无监督机器学习的代表性的方法的聚类分析。已知聚类分析有各种算法的分析，但是作为用于将散布图上的点根据其密度划分为多个簇的方法，例如非专利文献1、2等中公开的基于密度的聚类分析(density-based clustering)是有用的。在图6中示出针对通过实测获得的二元散布图使用基于密度的聚类分析来自动地提取簇的例子。在该例子中，已知提取出六个簇。
5.现有技术文献
6.专利文献
7.专利文献1：日本特开2006-125952号公报
8.专利文献2：日本特开2011-153858号公报
9.非专利文献
10.非专利文献1：ester m.等另3人,“a density-based algorithm for discovering clusters in large spatial databases with noise”,proceedings of 2nd international conference on knowledge discovery and data mining(kdd-96),pp.226-231,1996年
11.非专利文献2：ricardo j.g.b.campello等另2人,“density-based clustering based on hierarchical density estimates”,springer,pp.160-172,2013年
12.非专利文献3：“ramer-douglas-peucker algorithm”,wikipedia,[online],[2020年11月11日检索],因特网《url:https://en.wikipedia.org/wiki/ramer％e2％80％93douglas％e2％80％93peucker_algorithm》
[0013]
非专利文献4：wu s.等另1人,“a non-self-intersection douglas-peucker algorithm”,computer science,mathematics 16th brazilian symposium on computer graphics and image processing,pp.60-66,2003年
[0014]
非专利文献5：“convex hull algorithms”,wikipedia,[online],[2020年11月11日检索],因特网《url:https://en.wikipedia.org/wiki/convex_hull_algorithms》


技术实现要素：

[0015]
发明要解决的问题
[0016]
在对散布图进行了上述这样的自动聚类的情况下，经常发生其结果与分析者对簇区域的判断不一致的情况。其理由之一在于：分析者具有该试样中以什么比例包含有什么元素的先验知识，在该知识下进行判断，与此相对地，自动聚类难以反映出基于这样的知识的信息。另外，在相解析中，以下作业也是重要的：分析者一边进行将自动聚类后的散布图上的一部分点从簇中排除或者将多个簇整合为一个簇的操作，一边确认与该操作对应的相图。
[0017]
据此，分析者手动地修正或变更自动聚类的结果这种操作在进行相解析的基础上是不可或缺的。在如以往那样分析者以在散布图上用多边形等适当的图形包围多个点的方式设定簇区域的情况下，变更该区域等处理非常简单。可是，通过自动聚类获得的聚类信息仅仅是散布图上的各点属于哪个簇(或者是否不属于任何簇)这种识别信息，无法获得作为簇的区域的位置信息。因此，关于自动求出的簇，分析者难以进行簇区域的移动、变形、分割或者多个簇的整合之类的操作。在进行这样的操作的情况下，分析者需要暂且重置自动聚类结果，并一边参考该结果一边手动地重新指定簇区域。因此，簇区域的变形等作业非常麻烦，作业效率也不佳。
[0018]
本发明是为了解决这样的问题而完成的，其主要目的在于提供一种在基于散布图确定簇区域来进行相解析等的情况下、通过使分析者能够简便地进行簇区域的修正、变更、分割、整合等作业、从而能够减轻分析者的负担并且改善作业效率的表面分析装置。
[0019]
用于解决问题的方案
[0020]
为了解决上述问题而完成的本发明所涉及的表面分析装置的一个方式具备：
[0021]
测定部，其在试样上的多个位置处分别获取反映了作为分析对象的多个成分或元素的量的信号；
[0022]
散布图生成部，其基于所述测定部的测定结果来生成散布图；
[0023]
聚类分析部，其将所述散布图中的点进行聚类；以及
[0024]
簇区域检测部，其基于由所述聚类分析部向所述散布图中的各点赋予的聚类信息，按每个簇求出顶点的数量为规定数量以下的多边形形状的簇区域边界信息。
[0025]
本发明所涉及的表面分析装置例如是epma、sem、荧光x射线分析装置等分析装置。
在这样的分析装置中，能够通过一边变更在试样上照射激发线(电子束、x射线等)的位置一边反复测定，来获取反映了试样上的二维区域或一维区域内的许多位置的各位置处的多个元素的存在量的信号。
[0026]
发明的效果
[0027]
在本发明所涉及的表面分析装置的上述方式中，聚类分析部例如使用基于密度的聚类分析的算法，来进行散布图上的全部点的聚类。由此，对散布图上的全部点分别附加属于哪个簇(或者是否不属于任何簇)的标签。该标签是聚类信息。簇区域检测部至少基于各点的聚类信息，来按每个簇求出成为该簇区域的内部与外部的边界线的多边形形状的图形作为簇区域边界信息。该簇区域边界信息未必包含附加了该簇的标签的全部点。
[0028]
在本发明所涉及的表面分析装置的上述方式中，能够确定自动聚类后的多个簇分别在散布图中占有的区域。该确定出的簇区域在散布图中具有大小及位置信息。因而，根据本发明所涉及的表面分析装置的上述方式，能够容易地进行例如与簇区域的变形、移动、分割、整合等作为图形的操作对应的处理。由此，减轻相解析时的分析者的作业负担，还改善作业效率。另外，在本发明所涉及的表面分析装置的上述方式中，计算每个簇的区域的面积值、周长等数值并在不同的簇之间比较这些数值也很容易。
附图说明
[0029]
图1是作为本发明的一个实施方式的epma的主要部分的结构图。
[0030]
图2是示出本实施方式的epma中的用于检测簇区域的处理过程的一例的流程图。
[0031]
图3是示出本实施方式的epma中的用于检测簇区域的处理过程的其它例的流程图。
[0032]
图4是示出利用图2所示的处理过程而生成的簇区域边界线的图。
[0033]
图5是示出利用图3所示的处理过程而生成的簇区域边界线的图。
[0034]
图6是示出对二元散布图自动地进行聚类的例子的图。
[0035]
附图标记说明
[0036]
1：电子束照射部；100：电子枪；2：试样工作台；3：试样；4：分光晶体；5：x射线检测器；6：电子检测器；7：试样工作台驱动部；8：分析控制部；9：数据处理部；90：元素强度计算部；91：数据保存部；92：散布图生成部；93：聚类分析部；94：簇区域检测部；95：观察图像生成部；96：显示处理部；10：中央控制部；11：操作部；12：显示部。
具体实施方式
[0037]
参照附图来对作为本发明所涉及的显示分析装置的一个实施方式的epma进行说明。图1是本实施方式的epma的主要部分的结构图。
[0038]
如图1所示，电子束照射部1包括电子枪100、未图示的偏转线圈等，用于将微小直径的电子束照射到载置在试样工作台2上的试样3。接受到该电子束后从试样3的表面放出具有元素所特有的波长的特征x射线。另外，还从试样3的表面放出二次电子等。
[0039]
从试样3放出的特征x射线被分光晶体4进行波长色散，利用x射线检测器5检测特定波长的衍射x射线。试样3上的电子束照射位置、分光晶体4以及x射线检测器5始终位于罗兰圆上，通过未图示的驱动机构来使分光晶体4一边直线地移动一边倾斜，x射线检测器5与
该移动联动地进行转动。由此，以满足布拉格衍射条件的方式、即在保持为特征x射线对于分光晶体4的入射角与衍射x射线对于分光晶体4的出射角相等的状态的同时，达成作为分析对象的x射线的波长扫描。由x射线检测器5得到的x射线强度的检测信号被输入到数据处理部9。另外，电子检测器6检测从试样3放出的二次电子，并将作为其电子强度的检测信号输入到数据处理部9。
[0040]
能够通过试样工作台驱动部7使试样工作台2分别在相互正交的x轴、y轴这两个轴的方向上移动，并通过该移动来二维地扫描试样3上的电子束的照射位置。另外，也能够不移动试样工作台2而在电子束照射部1中使电子束的射出方向偏转，由此扫描试样3上的电子束的照射位置。
[0041]
数据处理部9包括元素强度计算部90、数据保存部91、散布图生成部92、聚类分析部93、簇区域检测部94、观察图像生成部95、显示处理部96等来作为功能模块。分析控制部8控制试样工作台驱动部7、使分光晶体4、x射线检测器5移动的驱动机构等的动作，以对试样3执行分析。中央控制部10承担装置整体的控制、输入输出处理，中央控制部10与显示部12及包括键盘、鼠标(或其以外的指示设备)的操作部11连接。
[0042]
此外，例如，中央控制部10、分析控制部8以及数据处理部9的全部或一部分由个人计算机构成，通过使用该计算机执行安装于该计算机的专用的控制/处理软件，从而能够达成各个功能。
[0043]
在本实施方式的epma中进行元素映射分析的情况下，分析控制部8以与作为目标的元素的特征x射线波长对应的方式固定分光晶体4的位置，在试样3上的规定的(通常由分析者指定的)二维区域内以规定的顺序变更电子束的照射位置(微小区域)，并使试样工作台驱动部7等进行动作以反复检测特征x射线和二次电子。然后，若结束了针对一个元素的强度分布的获取，则对其它目标元素执行同样的测定。元素强度计算部90按试样3上的每个微小区域获取目标元素的强度(浓度)，该强度数据被保存在数据保存部91中。此外，在使用了能量色散型x射线分光器的情况下，元素强度计算部90按二维区域内的每个微小区域分别生成x射线谱，并在该x射线谱上检测与目标元素对应的特定波长的峰，通过求出该峰强度，从而能够计算目标元素的强度(浓度)。
[0044]
当结束对试样3上的二维区域内的全部微小区域的测定而分析者从操作部12进行规定的操作时，散布图生成部92从数据保存部91中读出规定的数据，生成表示两种元素的强度的关系的散布图(二元散布图)。散布图上的各点分别与试样3上的微小区域对应。因而，例如若在试样3上对1000个微小区域执行测定，则在散布图上标记的点的数量为1000。
[0045]
聚类分析部93按照规定的算法对所生成的散布图上的点执行聚类，对各点附加属于一个或多个簇中的哪一方或者是否不属于任何簇的标签。
[0046]
已知聚类分析有各种方法。一般来说，在这样的散布图上的点的聚类中，利用点间的距离来进行聚类。在通过epma等的表面分析而获得的散布图中，经常产生点以极高密度存在的部分以及点以低密度存在的部分。在这样的情况下，在点以高密度存在的部分中，即使点间的距离相对短，但若不与其它簇分离也会形成点的数量极大的簇。相反地，在点以低密度存在的部分中，即使点间的距离相对长，但若不包含于同一簇也会形成点的数量极少的许多簇。为了应对这样的情况，在此，采用非专利文献2中公开的基于分层的密度推算的基于密度的聚类分析的方法。该方法是对非专利文献1中公开的一般的基于密度的聚类分
析的改进，根据本发明者的讨论，能够相当良好地将散布图中的点进行聚类。
[0047]
在图4和图5中示出了对通过实测获得的散布图实施基于上述方法的聚类而得到的结果(其中去除后述的簇区域边界线)。在该例子中，对点密集的部分提取出九个簇。
[0048]
上述的聚类的结果是对散布图上的各点分别附加了表示簇的标签后的状态，各簇只不过是点的集合。因此，接着，簇区域检测部94分别求出各簇在散布图上占有的区域。与一个簇对应的区域是顶点的数量被限制为规定个数以下的多边形形状的区域。
[0049]
限制顶点的数量是为了在之后使簇区域的形状变形或者对该区域进行分割或整合时使该操作及处理变得简单。但是，若使顶点的数量过少，则簇区域的形状变得过于简单，与提取出的点所存在的区域的偏差变大。相反地，若使顶点的数量变多，则簇区域的形状变得过于复杂，无法达成上述的变形等操作及处理的简化。因此，在该装置中，预先决定顶点的数量的上限的范围，设为用户(分析者)能够在该范围内选择上限数。具体而言，设为在画面上显示的参数设定窗口内设置有滑块，能够通过该滑块的操作来变更顶点的上限数。
[0050]
散布图中的簇区域的检测能够使用轮廓检测法和凸包法这两种方法中的任一方。分别对这两种方法进行说明。
[0051]
(1)轮廓检测法
[0052]
在该轮廓检测法中，将在散布图上属于一个簇的点的集合作为一个对象来进行处理，利用图像处理对该对象的图像提取轮廓，并且以多边形来对提取出的轮廓进行近似。利用图2具体地描述此时的处理的过程。
[0053]
首先，簇区域检测部94通过对在散布图上作为簇而提取出的各点，按每个簇分配不同的显示色，来生成着色后的散布图(步骤s1)。接着，簇区域检测部94从该彩色散布图中仅提取作为处理对象的一个簇的显示色的点来获得提取图像(步骤s2)。
[0054]
该提取图像是所谓的点绘制。因此，簇区域检测部94对提取图像上的各点赋予规定的大小，并在此基础上进行二值化来获得二值化图像(步骤s3)。但是，在提取图像上对各点赋予规定的大小是为了将与在提取图像上极其附近地相邻的两个点分别对应的像素连结，因此，若这样的像素原本在提取图像中是相连结的，则上述处理也可以仅仅是二值化。
[0055]
上述二值化图像是与处理对象的簇对应的一个对象为白色、背景为黑色的图像。例如，簇区域检测部94从图像整体的左上端的像素起一个像素一个像素地依次进行扫描，将最初发现的白色的像素识别为一个对象的轮廓的开始点。然后，从该开始点的像素起逆时针地依次追踪与黑色的像素相接的白色的像素。然后，若返回到开始点的像素，则结束该对象的轮廓线的搜索。这样做，簇区域检测部94提取出构成一个对象的轮廓线的轮廓像素(步骤s4)。但是，图4、图5的例子也是这样，一个对象未必整体都为白色的像素，内侧的一部分像素也有时为黑色。因而，也可以在搜索时布置条件，以使不提取与这样的在对象的内侧孤立存在的黑色像素的区域相接的白色像素。
[0056]
通过步骤s4的图像处理，求出与一个簇区域对应的对象的轮廓线。但是，在多数情况下，该轮廓线实质上接近曲线，是具有非常多的顶点的多边形形状。因此，簇区域检测部94进行以顶点为规定个数以下的多边形来对所获得的轮廓线进行近似的处理，从而获得近似轮廓线。该处理能够利用众所周知的道格拉斯-普克(douglas-peucker)算法(参照非专利文献3、4)(步骤s5)。一般来说，道格拉斯-普克算法是将具有多个点的折线段简单化的算
法，但是众所周知的是，在多边形的情况下能够通过从顶点中适当选择两个点并设定为初始的折线段，来将道格拉斯-普克算法扩展到多边形。
[0057]
利用步骤s5的处理，能够求出划定一个簇区域的近似轮廓线。该近似轮廓线由表示该轮廓的多边形的顶点的坐标表示。该情况下的顶点的坐标是散布图的图像上的像素的位置。接着，簇区域检测部94判定对在散布图中提取出的全部簇的处理是否结束(步骤s6)，若存在未处理的簇，则返回到步骤2，对下一个处理对象簇实施步骤s2～s6的处理。
[0058]
通过将步骤s2～s6的处理反复进行与提取出的簇的数量相应的数量，从而能够针对散布图上的全部簇求出近似轮廓线。然后，显示处理部96将近似轮廓线作为簇区域边界线显示在散布图上(步骤s7)。
[0059]
在图4中示出了通过该轮廓检测法获得的簇区域边界线。从图4可知，在通过该轮廓检测法生成的簇区域边界线上，虽然有可能存在属于该簇的点位于边界线的外侧的情况，但是也良好地划定了属于该簇的点的集合的范围。
[0060]
(2)凸包法
[0061]
凸包是指包含所赋予的全部点在内的最小的凸多边形。如非专利文献5中公开的那样，已知凸包法有各种算法，但是使用哪个算法都能够求出将指定的全部点包含在内那样的多边形。根据图3具体地描述此时的处理的过程。
[0062]
首先，簇区域检测部94从散布图上的全部点中提取属于作为处理对象的一个簇的全部点，并获取该点集合中的各点的位置信息(散布图图像上的x、y坐标)(步骤s11)。此后，簇区域检测部94布置顶点的数量为规定个数以下这种条件，并利用凸包法来求出包含上述点集合所含有的全部点的凸包多边形(步骤s12)。
[0063]
接着，簇区域检测部94判定对在散布图中提取出的全部簇的处理是否结束(步骤s13)，若存在未处理的簇，则返回到步骤11，对下一个处理对象簇实施步骤s11～s13的处理。通过将步骤s11～s13的处理反复进行与所提取出的簇的数量相应的数量，从而能够针对散布图上的全部簇求出凸包多边形。在该情况下，凸包多边形也由该多边形的顶点的坐标表示。然后，显示处理部96将凸包多边形作为簇区域边界线显示在散布图上(步骤s14)。
[0064]
在图5中示出了利用该凸包法获得的簇区域边界线。从图5可知，在利用该凸包法生成的簇区域边界线上，相较于轮廓检测法，虽然容易包含不属于该簇的点，但是能够不遗漏属于该簇的点地划定簇区域。
[0065]
在本实施方式的epma中，能够基于如上述这样自动地对散布图中的各点进行聚类而得到的结果，来确定多边形形状的簇区域。例如在进行相解析时，在分析者使簇区域的形状发生变形或者对多个簇区域进行整合的情况下，进行如下处理。
[0066]
当分析者为了进行相解析而通过操作部11进行规定的操作时，显示处理部96将排列了散布图及分布图的相解析画面显示在显示部12的画面上。作为分布图，显示了观察图像生成部95基于二次电子强度数据而生成的试样3上的测定区域的sem图像等。作为散布图，如图4或图5所示那样显示叠加了簇区域边界线的散布图。
[0067]
在分析者例如想使簇区域的形状发生变形的情况下，分析者利用操作部11来在散布图上指定想使之变形的簇区域边界线的顶点。然后，分析者进行拖拽该顶点的操作来使该顶点移动至散布图上的任意的位置。由此，簇区域边界线的形状发生变形。另外，在想将多个簇区域整合为一个簇区域的情况下，例如进行在多个簇区域中删除各个簇区域边界线
上的连结两个顶点之间的直线的操作，取而代之地进行在不同的簇区域边界线的顶点之间添加新直线的操作。由此，能够整合多个簇区域。这样，用于簇区域的移动、变形、分割、整合等的操作非常简便。另外，与这样的操作对应的处理实质上仅是变更多边形形状的簇区域边界线的顶点的坐标，因此计算机中的处理也非常简单并且其负荷小。
[0068]
此外，上述实施方式是epma，但是本发明能够全面应用于sem、荧光x射线分析装置等、能够在试样上的一维或二维的区域内的许多微小区域中分别获取反映了元素、成分(化合物等)的量的信号的各种分析装置。即，本发明不特别限于测定方法、分析方法本身，只要是能够进行映射分析的分析装置即可。
[0069]
另外，上述实施方式只不过是本发明的一例，在本发明的主旨的范围内进行适当变形、修正、追加等当然也被包含在本技术权利要求的范围内。
[0070]
[各种方式]
[0071]
本领域技术人员应当明确上述的例示的实施方式是以下方式的具体例。
[0072]
(第一项)本发明所涉及的表面分析装置的一个方式具备：
[0073]
测定部，其在试样上的多个位置处分别获取反映了作为分析对象的多个成分或元素的量的信号；
[0074]
散布图生成部，其基于所述测定部的测定结果来生成散布图；
[0075]
聚类分析部，其将所述散布图中的点进行聚类；以及
[0076]
簇区域检测部，其基于由所述聚类分析部向所述散布图中的各点赋予的聚类信息，按每个簇求出顶点的数量为规定数量以下的多边形形状的簇区域边界信息。
[0077]
在第一项所记载的表面分析装置中，能够确定在散布图中自动聚类得到的多个簇各自占有的区域。该确定出的簇区域在散布图中具有大小及位置信息。因而，根据第一项所记载的装置，能够容易地进行例如簇区域的变形、移动、分割、整合等作为图形的操作以及与该操作对应的处理。由此，减轻相解析时的分析者的作业的负担，还改善作业效率。另外，根据第一项所记载的装置，还能够计算每个簇的区域的面积值、周长等数值并在不同的簇之间比较这些数值。
[0078]
(第二项)在第一项所记载的表面分析装置中，能够设为：所述簇区域检测部在所述散布图中提取属于一个簇的全部点，通过对显示该点的集合的二值图像进行的图像处理，来求出与该集合对应的一个对象的轮廓线，并使用顶点的数量为规定数量以下的多边形对该轮廓线进行近似，由此求出簇区域边界信息。
[0079]
(第三项)在第二项所记载的表面分析装置中，所述簇区域检测部能够使用道格拉斯-普克算法来进行多边形的近似。
[0080]
根据第二项及第三项所记载的表面分析装置，能够获得包含属于一个簇的大部分点且几乎不包含不属于该簇的点那样的簇区域边界信息。
[0081]
(第四项)另外，在第一项所记载的表面分析装置中，能够设为：所述簇区域检测部在所述散布图中提取属于一个簇的全部点，并利用该散布图中的该点的位置信息来计算包含全部该点的凸包多边形，由此求出簇区域边界信息。
[0082]
根据第四项所记载的表面分析装置，能够获得不遗漏地包含属于一个簇的全部点那样的簇区域边界信息。
[0083]
(第五项)另外，第一项至第四项中的任一项所记载的表面分析装置能够设为：还
具备显示处理部，该显示处理部将按所述散布图上的每个簇求出的簇区域边界信息叠加显示到该散布图上，并且接受在该散布图上选择簇区域边界信息的顶点、以及使选择出的顶点移动的操作，来使簇区域边界信息发生变形。
[0084]
如上述那样，多边形形状的簇区域边界信息实质上由该多边形的顶点的位置信息构成，簇区域边界信息中的顶点的移动仅仅是位置信息的变更。因而，根据第五项所记载的表面分析装置，不仅簇区域的形状的变形、移动、分割、整合等操作容易，与操作对应的在装置内部的处理也非常简单。